一种定量检测匹伐他汀钙中氮氧杂质的分析方法技术

本发明专利技术公开一种定量检测匹伐他汀钙中氮氧杂质的分析方法，该分析方法采用高效液相色谱法，通过对检测波长，流动相pH，缓冲盐类型，梯度洗脱条件，进样器温度，柱温和进样量进行筛选，对匹伐他汀钙中氮氧杂质进行定性和定量分析，并进行了方法学验证。所述方法能有效地分离定性和定量检测匹伐他汀钙中的氮氧杂质，且分析方法专属性强，灵敏度高，在低浓度范围内具有较好的线性曲线，并不受人员和仪器的影响，具有较强的重复性和准确度，稳定可靠。稳定可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种定量检测匹伐他汀钙中氮氧杂质的分析方法


[0001]本专利技术属于化学药物分析方法领域，特别涉及一种定量检测匹伐他汀钙中氮氧杂质的分析方法。

技术介绍

[0002]匹伐他汀钙：(+)-双{(3R,5S,6E)-7-[2-环丙基-4-(4-氟代苯基)喹啉-3-基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸}钙盐(2:1)，CAS：147526-32-7，其结构式如下：
[0003][0004]匹伐他汀钙作为羟甲基戊二酸单酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂，临床用于治疗高脂血症，系日本化学工业株式会社与兴和株式会社共同开发的第三代他汀类药物，于1999年11月在日本注册，2003年7月批准上市。后续相继在韩国、泰国、中国和美国上市。根据已有的临床试验结果及与国外同类已上市产品的比较可知，它不仅具有其它他汀类药物的优点，而且起效时间更短、用药剂量更低，副作用更小，耐受性更好，是迄今为止最强效的降脂药物，因其用量微小而疗效极好被药学界称为“超级他汀”，现已被列为全球18种销售潜力最大的新药之一，发展前景十分广阔。
[0005]为保证药品的安全本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定量检测匹伐他汀钙中氮氧杂质的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，其色谱条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱；检测波长：240～260nm；柱温：20～40℃；进样器温度：0～10℃；进样量：5～20μl；流速：0.8～1.2ml/min；样品稀释剂：乙腈与水的混合溶液；流动相：以醋酸缓冲溶液为流动相A，乙腈为流动相B；流动相采用以下方式进行梯度洗脱：0～10min，流动相A的比例为60％～70％，流动相B的比例为30％～40％；10～15min，流动相A的比例变化到0％～20％，流动相B的比例变化到80％～100％；15～20min时，流动相A的比例保持为0％～20％，流动相B的比例保持为80％～100％；20～21min时，流动相A的比例变化到60％～70％，流动相B的比例变化到30％～40％；21～30或40min时，流动相A的比例保持为60％～70％，流动相B的比例保持为30％～40％。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，匹伐他汀钙中氮氧杂质为(+)-(3R,5S,6E)-7-[2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-(1-氧化喹啉)基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸或(+)-(3R,5S,6E)-7-[2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-(1-氧化喹啉)基]-3,5-二羟基...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆海波，吴晓桐，郭美丽，胡玉敬，王冉，
申请(专利权)人：江苏万邦生化医药集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：