【技术实现步骤摘要】
三(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基)亚磷酸的合成方法
[0001]本专利技术涉及一种亚磷酸酯的合成
,特别涉及三(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基)亚磷酸的合成方法。
技术介绍
[0002]亚磷酸酯作为锂电池电解液中一种重要的磷酸酯类添加剂,其不仅能够降低电解液的可燃性,还能够提高锂离子电池的循环性能,因此是一种比较有潜力的阻燃剂。三(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基)亚磷酸则是一种典型的含氟类的亚磷酸酯类的电解液添加剂,目前所报导的三(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基)亚磷酸的合成路线较少,主要是由六氟异丙醇或六氟异丙醇钠和三氯化磷反应,后经过精馏提纯获得目标产物。但该路线所用到的三氯化磷性质比较活泼,危险性较大,且此方法收率较低。
技术实现思路
[0003]本专利技术所需解决的技术问题是:提供一种三(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基)亚磷酸的合成方法,该方法安全性高,操作简单,综合收率高。
[0004]为解决上述问题,本专利技术采用的技术方案是:一种三(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基)亚磷酸的合成方法,包括以下步骤:一、在惰性气体全程保护下将六氟异丙醇、亚磷酸三苯酯、无机强碱加入反应容器中;二、30℃~35℃搅拌16~20h;之后加入水和有机溶剂萃取,取有机层直接精馏,得目标产物。
[0005]进一步地,前述的三(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基)亚磷酸的合成方法,其中,第一步骤中无机强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种。< ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.三(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基)亚磷酸的合成方法,包括以下步骤:一、在惰性气体全程保护下将六氟异丙醇、亚磷酸三苯酯、无机强碱加入反应容器中;二、30℃~35℃搅拌16~20h;之后加入水和有机溶剂萃取,取有机层直接精馏,得目标产物。2.根据权利要求1所述的三(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基)亚磷酸的合成方法,其特征在于:第一步骤中无机强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种。3.根据权利要求1所述的三(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基)亚磷酸的合成方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈晓龙,刘磊,时二波,常楠,刘栋成,张明亮,周铭柯,
申请(专利权)人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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