本申请公开了一种软磁粉末复合物、磁粉芯材料及基于有机物长成的绝缘包覆方法，属于软磁材料技术领域。本申请软磁粉末复合物包括软磁粉末与绝缘包覆层，绝缘包覆层包裹软磁粉末；绝缘包覆层的材料由盐酸多巴胺(以下简称多巴胺)与聚乙烯亚胺交联反应制备获得；软磁粉末选自含有Fe元素的金属和/或合金材料。本申请绝缘包覆方法危害性小，能够实现在一定温度范围内高稳定性，具有绝缘膜厚的薄尺寸化和可控性，成膜均匀性高，有效隔绝颗粒间涡电流；同时绝缘包覆层粘附力大，能够减小绝缘粘接剂使用量，易于压制成型，减小非磁性相稀释效应，进一步提高基体磁学性能。进一步提高基体磁学性能。
【技术实现步骤摘要】
一种软磁粉末复合物、磁粉芯材料及基于有机物长成的绝缘包覆方法
[0001]本申请具体涉及一种软磁粉末复合物、磁粉芯材料及基于有机物长成的绝缘包覆方法，属于磁粉芯制备
技术介绍
[0002]磁粉芯是由软磁粉末与绝缘介质混合制备而成的一种软磁复合材料。软磁粉末和绝缘介质的压制成型技术很大程度上决定了磁粉芯的致密程度，磁粉和绝缘包覆材料的添加量和体积分数、绝缘包覆膜厚、绝缘包覆层的均匀度、包覆层与基体的结合效果对磁粉芯的电阻率、磁导率、矫顽力、磁滞损耗、涡流损耗等性能至关重要。
[0003]涡流损耗是以金属及合金粉末等为基体的复合材料中功率损耗的主要原因。涡流损耗与工作频率的二次方成正比，与电阻率成反比。通常，金属粉末及合金粉末在软磁磁粉芯等应用背景下，都需要进行绝缘包覆处理以降低涡流损耗。因此，粉末颗粒的绝缘包覆工艺就要求包覆后粉末具有高电阻率、良好热稳定性、包覆的高完整性及高均匀度等特性。
[0004]目前常用的包覆方法有有机、无机、有机无机复合包覆以及磁性相包覆等四类。目前大部分包覆方法停留在无机包覆中的磷酸盐包覆和金属氧化物包覆以及有机包覆中的硅树脂包覆，这些现有绝缘包覆方法存在制备难度大，工艺稳定性差、环境污染度高，人体危害性大、包覆层易破裂、温度稳定性低及包覆均匀度差等弊端。
[0005](1)现有的有机物包覆方法大多采用溶胶凝胶法和化学气相沉积法，包覆层较厚，且厚度较难调控，使磁导率恶化。有机包覆中常用的有机包覆物为树脂类，包括环氧树脂、酚醛树脂和有机硅树脂等。有机树脂与金属磁粉的极性不同，通常采用硅烷偶联剂对磁粉进行表面预处理，改善树脂与磁粉之间的浸润情况和结合度。
[0006]有机包覆中热塑性树脂较早得到应用，但其缺点也很快暴露出来，其使用时易溶于工业溶液且熔点较低限制热处理温度等，故而热固性树脂如环氧树脂又得到应用与推广，但其热稳定性也不够高，并且大多数树脂抗老化能力弱，使用时效短。
[0007]另一方面，从软磁粉末与树脂间亲和力来说，树脂是憎水性，软磁粉末是亲水性的，因而二者之间的表面特性是相反的，减弱了软磁粉末与有机包覆剂之间的润湿，导致有机包覆剂不能完全均匀的包覆在软磁粉末表面，使得有效颗粒尺寸增加，电阻率降低，涡流损耗增加。
[0008](2)由于有机包覆剂的熔点普遍较低，无机包覆剂逐渐涌现。目前常用的无机包覆方法有磷酸盐包覆、金属氧化物包覆、铁氧体包覆等，大致可分成两类，一类是用磷酸、铬酸或具有氧化性的硝酸等与磁粉直接反应(钝化)，在其表面生成具有高电阻率的绝缘包覆膜；另一类则是磁粉不参与绝缘层形成的溶胶凝胶法，如Al(NO3)3水解沉淀在Fe
‑
Si
‑
Al磁粉表面生成Al(OH)3，经退火热处理后形成了以Al2O3为主的包覆层。
[0009]磷酸盐包覆：该类方法应用较早，但磷酸盐包覆材料的电阻率较低，在高频下涡流损耗大，镀液稳定性差且操作复杂，同时磷酸等有害物质对人体危害性大，不适合大规模工
业生产和应用。
[0010]金属氧化物包覆：该类方法是目前较为主流的包覆方法，在于其一般有较高的热稳定性与较好的电绝缘能力，满足热处理要求，但其脆性大，在压制过程中绝缘包覆层易破裂，导致包覆效果变差。
[0011]铁氧体包覆：该类方法能够将包覆材料对基体磁学性能的影响降到最低，兆赫范围内能够保证磁学性能的稳定因而得到广泛应用，但铁氧体包覆均匀度低，压坯致密度低。
[0012](3)有机无机复合包覆使无机和有机包覆的优势相结合，近年来被广泛应用与研究，在树脂中加入纳米SiO2和ZnSO4，抑制其在固化过程中产生的水分子，从而提高树脂的稳定性，并通过凝胶溶胶法在树脂中原位生成纳米二氧化硅，使树脂和无机纳米粒子之间形成稳定的化学键。
[0013](4)磁性相包覆将具有铁磁性磁学性能的材料用来做包覆/粘接剂，利用其磁学特性来增强或保持软磁复合材料中主体粉末颗粒间的软磁耦合效果，以及提高或尽量维持整体饱和磁感应强度等性能调控。
技术实现思路
[0014]本申请通过共沉积长成的方式在金属以及合金软磁粉末表面沉积聚多巴胺/聚乙烯亚胺层，对软磁粉末颗粒进行绝缘包覆。其绝缘膜很薄且厚度可控性强，分布均匀性高，可以实现电阻率提高，有效减少磁粉颗粒间涡电流，降低磁粉芯的涡流损耗；同时其高均匀性薄绝缘膜可以减少绝缘粘接工艺中其他非磁性物质的添加比例，可以提高软磁颗粒间的软磁耦合效果，有效提升磁导率和饱和磁感应强度及降低磁滞损耗。
[0015]根据本申请的一个方面，提供了一种软磁粉末复合物，包括软磁粉末与绝缘包覆层，绝缘包覆层包裹软磁粉末；
[0016]绝缘包覆层的材料由盐酸多巴胺(以下简称多巴胺)与聚乙烯亚胺交联反应制备获得；软磁粉末选自含有Fe元素的金属和/或合金材料。
[0017]可选地，绝缘包覆层采用多巴胺与聚乙烯亚胺共沉积的方法包裹软磁粉末。
[0018]可选地，多巴胺的分子量为189.64，聚乙烯亚胺(PEI)的重均分子量为600～70000。
[0019]可选地，绝缘包覆层的厚度小于1000nm。
[0020]可选地，绝缘包覆层的厚度为100～1000nm。
[0021]可选的，绝缘包覆层的厚度上限独立地选自900nm、800nm、700nm、600nm、500nm、300nm，下限独立地选自200nm、300nm、500nm、600nm、700nm。
[0022]可选地，软磁粉末颗粒累积分布为50％的粒径D
50
<75μm。
[0023]可选地，软磁粉末的粒径为15～45μm。
[0024]根据本申请的一个方面，提供了一种软磁粉末复合物的制备方法，包括以下步骤：
[0025](1)将软磁粉末在酸性或碱性溶液中超声后，用去离子水清洗至中性，增加了软磁粉末表面粗糙度，放入聚乙烯亚胺溶液中超声处理，得预处理后的软磁粉末；
[0026](2)配制含有多巴胺和聚乙烯亚胺的Tris
‑
HCl缓冲溶液，超声处理，得共沉积溶液A；
[0027](3)将预处理后的软磁粉末浸于共沉积溶液A中，25～60℃下恒温搅拌8～30h，得
所述软磁粉末复合物。
[0028]可选地，软磁粉末在酸性或碱性溶液中超声的时间为30～40min；聚乙烯亚胺溶液的浓度为50mg/mL，放入聚乙烯亚胺溶液中超声处理的时间为30～40min。
[0029]可选地，Tris
‑
HCl缓冲溶液的浓度为0.05～1mol/L，pH值为8.5～10。
[0030]可选地，步骤(2)中，多巴胺与聚乙烯亚胺的质量比为(0.5～4):1。
[0031]可选地，步骤(3)中，共沉积溶液A与软磁粉末的配比为10～20mL/g。
[0032]可选的，共沉积溶液A与软磁粉末的配比上限独立地选自18、17、16、14mL/g，下限独立地选自本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种软磁粉末复合物，其特征在于，所述软磁粉末复合物包括软磁粉末与绝缘包覆层，所述绝缘包覆层包裹所述软磁粉末；所述绝缘包覆层的材料由多巴胺与聚乙烯亚胺交联反应制备获得；所述软磁粉末选自含有Fe元素的金属和/或合金材料。2.根据权利要求1所述的软磁粉末复合物，其特征在于，所述绝缘包覆层采用多巴胺与聚乙烯亚胺原位共沉积的方法包裹所述软磁粉末。3.根据权利要求1所述的软磁粉末复合物，其特征在于，所述绝缘包覆层的厚度小于1000nm；优选地，所述绝缘包覆层的厚度为100～1000nm；优选地，所述聚乙烯亚胺的重均分子量为600～70000；优选地，所述软磁粉末累积分布为50％的粒径D
50
<75μm；优选地，所述软磁粉末的粒径为15～45μm。4.一种软磁粉末复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将软磁粉末在酸性或碱性溶液中超声后，用去离子水清洗至中性，放入聚乙烯亚胺溶液中超声处理，得预处理后的软磁粉末；(2)配制含有多巴胺和聚乙烯亚胺的Tris
‑
HCl缓冲溶液，超声处理，得共沉积溶液Tris
‑
多巴胺/聚乙烯亚胺(Tris
‑
DA/PEI)；(3)将预处理后的软磁粉末浸于共沉积溶液Tris
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DA/PEI中，25～60℃下恒温搅拌8～30h，得所述软磁粉末复合物。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Tris
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HCl缓冲溶液的浓度为0.05～1mol/L，pH值为8.5～10；优选的，步骤(2)中，所述多巴胺与聚乙烯亚胺的质量比为(0...
【专利技术属性】
技术研发人员：张岩，王军强，黄妍，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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