一种能量可调的原位离子化方法技术

本发明专利技术公开了一种能量可调的原位离子化方法，是以脉冲等离子体为离子源，先将样品引入脉冲等离子体区域，然后使样品与脉冲等离子体接触时间≤1秒，至样品发生离子化。本发明专利技术创造性地使用脉冲等离子体作为离子源，通过对脉冲等离子体的能量进行调控，不仅可控制化合物的碎裂比例，实现一种软硬可调的离子化方法，能实现对同分异构体的鉴别分析，而且可有效避免样品的氧化、降解、聚合等副反应；并且，可测试的样品范围广泛，形态不限，对挥发性小分子有着较好的离子化效率；同时，还可以与各种样品引入装置进行联用，可在质谱成像方面具有一定的应用前景，对促进敞开式离子化质谱分析技术的广泛应用具有重要价值。术的广泛应用具有重要价值。术的广泛应用具有重要价值。

【技术实现步骤摘要】
一种能量可调的原位离子化方法


[0001]本专利技术是涉及一种能量可调的原位离子化方法，属于质谱分析


技术介绍

[0002]质谱(MS)是一种测量离子质荷比(质量
‑
电荷比)的分析工具。质谱优秀的灵敏度，检测限，响应速度以及样品多样性让其在分析方法中有着重要的地位。在最近的几十年，质谱技术获得了飞速的发展，目前质谱技术在化学与化工、生物学与生命科学、医学、药学、材料科学、食品科学、环境保护、原子物理学等领域的应用越来越广泛。
[0003]质谱的基本原理是通过合适的离子化方法生成有机或者无机的离子，并对具有不同质荷比的离子加以分离，进而定性或定量的检测原子或者分子。因此，离子化技术对于质谱的分析结果至关重要。20世纪初，以解吸电喷雾电离(DESI)和实时直接分析(DART)为代表的敞开式质谱技术发展起来，这些无需复杂样品制备、在样品原始环境、离子源敞开条件下实现离子化的离子源使得质谱技术进入了一个新时代。
[0004]自2004年Cooks研究组在电喷雾电离(ESI)的基础上研发出解吸电喷雾离子化技术(DESI)和2005年Robert.B.Cody研究组在大气压化学电离(APCI)的基础上研发出实时直接分析离子化技术(DART)之后，敞开式离子化技术得到了迅猛的发展。DART电离的原理是由放电产生气体离子及亚稳态的气体分子，其与分析物反应从而使分析物被离子化。但是此类电离技术通常需要使用氦气作为离子化气体，这就提高了分析测试成本，也导致装置复杂，操作不便。同时此种电离方法相对较软，获得的化合物相关信息也较少，需要结合多级质谱数据进行判断。
[0005]等离子体是物质除固、液、气三种状态之外的第四态，自十九世纪被发现以来，已经在人们的日常生活生产中得到了广泛应用，其基本原理与应用的深入研究一直是科研领域的热点。
[0006]申请人在专利CN202020796592.3中公开了一种基于等离子体原理的质谱源内解离装置，虽然该装置使用了电弧等离子体发生装置，但其主要用于样品的碎裂解离而非离子化，而且该装置还存在所用电弧温度过高，测得化合物解离程度较高等问题。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种能量可调的原位离子化方法。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种能量可调的原位离子化方法，是以脉冲等离子体为离子源，先将样品引入脉冲等离子体区域，然后使样品与脉冲等离子体接触时间≤1秒，至样品发生离子化。
[0010]一种实施方案，所述脉冲等离子体是由脉冲等离子体发生装置产生，所述样品是由样品引入装置引入脉冲等离子体区域，所述脉冲等离子体发生装置产生的脉冲等离子体位于质谱进样通道的端口前方，所述样品引入装置的出口端或负载样品端位于脉冲等离子
体发生装置产生的脉冲等离子体中或四周；
[0011]所述的原位离子化方法包括如下操作：先通过样品引入装置引入样品；然后开启脉冲等离子体发生装置，利用脉冲等离子体发生装置产生脉冲等离子体；当样品被引入至脉冲等离子体区域后，在脉冲等离体子的作用下，样品发生离子化。
[0012]一种优选方案，所述脉冲等离子体发生装置包括可调式电压输入模块、脉冲电压发生模块和两个电极，所述可调式电压输入模块与脉冲电压发生模块之间、脉冲电压发生模块和电极之间均连接有导线，所述电极位于质谱进样通道的端口前方，所述样品引入装置的出口端或负载样品端位于电极的附近；
[0013]所述的原位离子化方法包括如下操作：先通过样品引入装置引入样品；设定可调式电压输入模块的输入电压和两个电极之间的距离；接通电源，开启可调式电压输入模块，电流经可调式电压输入模块进入脉冲电压发生模块，脉冲电压发生模块产生高压脉冲电压，产生的高压脉冲电压传输到电极进而产生脉冲等离子体；当样品被引入至脉冲等离子体区域后，在脉冲等离体子的作用下，样品发生离子化。
[0014]一种优选方案，所述可调式电压输入模块的输入电压为3～30V，脉冲电压发生模块输出电压为3～30kV，两个电极之间的距离为3～50mm。
[0015]一种优选方案，所述电极的形态包括但不限于棒状、针状、板状。
[0016]一种优选方案，所述电极的材料包括但不限于金属、石墨、碳纤维、导电高分子材料。
[0017]一种优选方案，当样品引入装置自身可导电的时候，样品引入装置可以电连接脉冲等离子体发生装置中的脉冲电压发生模块、作为脉冲等离子体发生装置中的两个电极的其中一个电极使用。
[0018]一种优选方案，所述脉冲等离子体发生装置产生的脉冲等离子体区域与质谱进样通道的端口之间的距离为5～50mm。
[0019]一种实施方案，所述样品引入装置为样品负载装置、大气压解吸装置或样品引入通道；所述样品负载装置的负载样品端位于脉冲等离子体发生装置产生的脉冲等离子体中或四周；所述大气压解吸装置的出口端位于脉冲等离子体发生装置产生的脉冲等离子体中或四周；所述样品引入通道的出口端位于脉冲等离子体发生装置产生的脉冲等离子体中或四周。
[0020]一种优选方案，所述样品负载装置包括但不限于样品棒、样品板、取样探针、毛细管、镊子。
[0021]一种优选方案，所述大气压解吸装置包括但不限于导电加热板、超声雾化片、雾化器。
[0022]一种优选方案，所述样品引入通道包括但不限于载气通道、喷雾针。
[0023]相较于现有技术，本专利技术的有益技术效果在于：
[0024]1、本专利技术提供的离子化技术，通过使用脉冲等离子体作为离子源，无需对样品进行复杂的前处理，不仅易于实现，操作简单，降低了分析成本，并且简化了采样操作，缩短了分析时间，可实现样品的原位快速分析；
[0025]2、本专利技术创造性地使用脉冲等离子体对样品进行离子化，不仅不易引发热裂解，而且可通过对脉冲等离子体的能量进行调控，实现一种软硬可调的离子化方法，能实现对
同分异构体的鉴别分析；
[0026]3、与现有的一些敞开式离子化技术如纸基电喷雾(PSI)相比，本专利技术所述方法中电极与样品不直接接触，几乎没有样品残留，清洁再利用非常便捷；
[0027]4、本专利技术所述方法能同时对样品的基质抑制效应有一定的消除作用，对于高盐溶液有较好的耐受性；
[0028]5、本专利技术所述方法作为一种大气压离子化手段，可方便地与常见的样品引入技术(如超声雾化，大气压固体分析探针等)和质谱仪(如：三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等)联用，有望在质谱成像方面有更多的应用，应用前景广泛。
附图说明
[0029]图1是实现本专利技术所述的能量可调的原位离子化方法的装置中样品引入装置为样品负载装置时的示意图；
[0030]图2是实现本专利技术所述的能量可调的原位离子化方法的装置中样品引入装置为大气压解吸装置时的示意图；
[0031]图3是实现本专利技术所述的能量可调的原位离子化方法的装置中样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种能量可调的原位离子化方法，其特征在于：是以脉冲等离子体为离子源，先将样品引入脉冲等离子体区域，然后使样品与脉冲等离子体接触时间≤1秒，至样品发生离子化。2.根据权利要求1所述的能量可调的原位离子化方法，其特征在于：所述的脉冲等离子体是由脉冲等离子体发生装置产生，所述的样品是由样品引入装置引入脉冲等离子体区域，所述脉冲等离子体发生装置产生的脉冲等离子体位于质谱进样通道的端口前方，所述样品引入装置的出口端或负载样品端位于脉冲等离子体发生装置产生的脉冲等离子体中或四周；所述的原位离子化方法包括如下操作：先通过样品引入装置引入样品；然后开启脉冲等离子体发生装置，利用脉冲等离子体发生装置产生脉冲等离子体；当样品被引入至脉冲等离子体区域后，在脉冲等离体子的作用下，样品发生离子化。3.根据权利要求2所述的能量可调的原位离子化方法，其特征在于：所述的脉冲等离子体发生装置包括可调式电压输入模块、脉冲电压发生模块和两个电极，所述可调式电压输入模块与脉冲电压发生模块之间、脉冲电压发生模块和电极之间均连接有导线，所述电极位于质谱进样通道的端口前方，所述样品引入装置的出口端或负载样品端位于电极的附近；所述的原位离子化方法包括如下操作：先通过样品引入装置引入样品；设定可调式电压输入模块的输入电压和两个电极之间的距离；接通电源，开启可调式电压输入模块，电流经可调式电压输入模块进入脉冲电压发生模块，脉冲电压发生模块产生高压脉冲电压，产生的高压脉冲电压传输到电极进而产生脉冲等离子体；当样品被引入至脉冲等离子体区...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭寅龙，包茗脉，祝子朦，朱苏珍，柏家辉，张立，张菁，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：