一种罗丹明B的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种罗丹明B的检测方法，通过共沉淀方法制备3D石墨烯/Fe3O4磁性复合材料，构建磁性固相萃取结合荧光分光光度计检测食品中的罗丹明B。石墨烯与罗丹明B之间存在较强的π

【技术实现步骤摘要】
一种罗丹明B的检测方法


[0001]本专利技术涉及食品检测
，尤其涉及一种罗丹明B的检测方法。

技术介绍

[0002]罗丹明B(RhB)是众所周知的水溶性染料，具有强荧光特性和持久的染色能 力，常用于实验室细胞染色剂和工业染料，比如造纸，印染，化妆品和印刷产 业等。罗丹明B会刺激皮肤，眼睛和呼吸道；在哺乳类动物内，罗丹明B能与 牛血清蛋白(BSA)结合，改变色氨酸的微观环境和牛血清蛋白构像和分子能量水 平，阻止蛋白质合成，具有潜在的生殖发育毒性，致癌性和神经毒性。 为了保持或增加食品的鲜艳程度向辣椒粉等食品中非法添加罗丹明B，对消费者 的健康造成极大的潜在危害。因此，发展一种简单，快速，高灵敏度方法检测 不同基质食品中的罗丹明B是非常有必要的。
[0003]目前，罗丹明B的检测常用的荧光分光光度法是一种简单，快速，高灵敏 度及经济的分析方法。但是直接用荧光分光光度法检测食品复杂基质的低浓度 罗丹明B还是没有达到要求，需要对被检测样品进行分离富集浓缩。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种罗丹明B的检测方法，旨在解决现有技术中直 接用荧光分光光度法检测食品复杂基质的低浓度罗丹明B达不到要求，需要对 被检测样品进行分离富集浓缩的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的一种罗丹明B的检测方法，包括如下步骤：
[0006]制备3D石墨烯/Fe3O4；
[0007]对被检测样品进行处理，得到标准工作样品；
[0008]使用3D石墨烯/Fe3O4对标准工作样品进行检测。
[0009]其中，制备3D石墨烯/Fe3O4的步骤包括：
[0010]制备氧化石墨烯；
[0011]使用氧化石墨烯制备3D石墨烯；
[0012]使用3D石墨烯制备3D石墨烯/Fe3O4。
[0013]其中，制备氧化石墨烯的步骤包括：
[0014]将240mL浓硫酸和26mL浓磷酸混合液加入到含有2g石墨粉和12g高锰酸 钾的烧瓶中，温度保持在10℃下搅拌1h；
[0015]随后缓慢加热到40℃，进而直接加热到50℃，并保持12h，得到产物；
[0016]将产物冷却到室温，并在搅拌下将260mL冷却水缓慢滴加到烧瓶中，再将 6mL30％H2O2缓慢加入，产物变成亮黄色；
[0017]先用10％HCl水溶液离心洗涤产物，再用纯水离心洗涤产物直至产物溶液pH 接近7，得到氧化石墨。
[0018]其中，使用氧化石墨烯制备3D石墨烯的步骤包括：
[0019]200mL2mg mL
‑1氧化石墨烯与0.8g抗坏血酸在超声条件下，混合15min后 转移到聚四氟乙烯反应釜中于100℃反应6h，然后冷却到室温，用水洗涤生成 物三次，得到3D石墨烯。
[0020]其中，使用3D石墨烯制备3D石墨烯/Fe3O4的步骤包括：
[0021]将0.4g3D石墨烯在室温搅拌下分散于150mL纯水中，并通入氮气搅拌20min 后，然后分别加入5.4gFeCl3·
6H2O和2gFeCl2·
4H2O，升温到50℃，得到混合 物；
[0022]将20mL氨水逐滴加入到混合物中，然后将温度升温到80℃继续搅拌3h完 成反应过程。
[0023]其中，对被检测样品进行处理，得到标准工作样品的步骤包括：
[0024]将被检测样品加入丙酮/正己烷混合液中，震荡10min，然后使用旋转蒸发 仪在50℃下将其蒸干，将剩余物用适量配制好的超纯水稀释，得到标准工作样 品。
[0025]其中，使用3D石墨烯/Fe3O4对标准工作样品进行检测的步骤包括：
[0026]将30mg3D石墨烯/Fe3O4加入到标准工作样品中，在低速振荡器上振荡吸 附分离罗丹明B10min，温度为35℃，得到混合溶液；
[0027]利用外加磁场将混合溶液中的吸附了罗丹明B的3D石墨烯/Fe3O4分离出来；
[0028]将吸附了罗丹明B的3D石墨烯/Fe3O4与2mL含有1％乙酸的乙醇溶液混合， 然后振荡5min解吸罗丹明B；
[0029]重复解吸过程4次，将分别收集的解吸液混合均匀，然后进行荧光检测分 析。
[0030]本专利技术的有益效果为：使用3D石墨烯/Fe3O4作为磁性固相萃取联合荧光光 谱对罗丹明B进行萃取分析。平行试验3组，配置不同浓度的罗丹明B，以对应 浓度的荧光强度做标准曲线，相较于其他方法，本专利技术所采用的罗丹明B的检 测方法具有线性范围宽，检出限低，良好的重现性和稳定性等性能；3D石墨烯 /Fe3O4复合材料对罗丹明B的吸附速度快，在10min即可达到平衡。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述 中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付 出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0032]图1是本专利技术的罗丹明B的检测方法的步骤流程图。
[0033]图2是本专利技术的罗丹明B在3D石墨烯/Fe3O4上的吸附量随时间的变化。
[0034]图3是本专利技术的罗丹明B在3D石墨烯/Fe3O4上吸附的准二级动力学。
[0035]图4是本专利技术的不同浓度罗丹明B的吸附等温线。
具体实施方式
[0036]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自 始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元 件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不 能理解为对本专利技术的限制。
[0037]请参阅图1至图4，本专利技术提供了一种罗丹明B的检测方法，包括如下步骤：
[0038]S1：制备3D石墨烯/Fe3O4；
[0039]S2：对被检测样品进行处理，得到标准工作样品；
[0040]S3：使用3D石墨烯/Fe3O4对标准工作样品进行检测。
[0041]其中，制备3D石墨烯/Fe3O4的步骤包括：
[0042]制备氧化石墨烯；
[0043]使用氧化石墨烯制备3D石墨烯；
[0044]使用3D石墨烯制备3D石墨烯/Fe3O4。
[0045]其中，制备氧化石墨烯的步骤包括：
[0046]将240mL浓硫酸和26mL浓磷酸混合液加入到含有2g石墨粉和12g高锰酸 钾的烧瓶中，温度保持在10℃下搅拌1h；
[0047]随后缓慢加热到40℃，进而直接加热到50℃，并保持12h，得到产物；
[0048]将产物冷却到室温，并在搅拌下将260mL冷却水缓慢滴加到烧瓶中，再将 6mL30％H2O2缓慢加入，产物变成亮黄色；
[0049]先用10％HCl水溶液离心洗涤产物，再用纯水离心洗涤产物直至产物溶液pH 接近7，得到氧化石墨。
[0050本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种罗丹明B的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：制备3D石墨烯/Fe3O4；对被检测样品进行处理，得到标准工作样品；使用3D石墨烯/Fe3O4对标准工作样品进行检测。2.如权利要求1所述的罗丹明B的检测方法，其特征在于，制备3D石墨烯/Fe3O4的步骤包括：制备氧化石墨烯；使用氧化石墨烯制备3D石墨烯；使用3D石墨烯制备3D石墨烯/Fe3O4。3.如权利要求2所述的罗丹明B的检测方法，其特征在于，制备氧化石墨烯的步骤包括：将240mL浓硫酸和26mL浓磷酸混合液加入到含有2g石墨粉和12g高锰酸钾的烧瓶中，温度保持在10℃下搅拌1h；随后缓慢加热到40℃，进而直接加热到50℃，并保持12h，得到产物；将产物冷却到室温，并在搅拌下将260mL冷却水缓慢滴加到烧瓶中，再将6mL30％H2O2缓慢加入，产物变成亮黄色；先用10％HCl水溶液离心洗涤产物，再用纯水离心洗涤产物直至产物溶液pH接近7，得到氧化石墨。4.如权利要求2所述的罗丹明B的检测方法，其特征在于，使用氧化石墨烯制备3D石墨烯的步骤包括：200mL2mgmL
‑1氧化石墨烯与0.8g抗坏血酸在超声条件下，混合15min后转移到聚四氟乙烯反应釜中于100℃反应6h，然后冷却到室温，用水洗涤生成物三次，得到3D石墨烯。5.如权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：严军，唐海林，陈林，朱伟伟，
申请(专利权)人：南宁兴科净医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：