一种超低温环氧树脂胶粘剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超低温环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述超低温环氧树脂胶粘剂由环氧树脂、固化剂、填料和偶联剂等材料组成：所述超低温环氧树脂胶粘剂制作步骤如下：（1）、称取环氧树脂、固化剂、偶联剂，置于30℃水浴锅中预热；（2）、将组分按比例混合后，在水浴锅中充分搅拌5分钟使其混合均匀；（3）、添加一定量的填料，充分搅拌10分钟使其混合均匀；（4）、静置脱泡。本发明专利技术通过添加适量的偶联剂与填料，最终达到胶粘剂低温条件下具备良好的韧性和力学性能，常温条件下易于操作的目的，通过强度对比表的对比结果可知：本发明专利技术通过调配的环氧树脂胶粘剂，能够得到优异的低温和室温力学性能，具备实际应用价值。具备实际应用价值。具备实际应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种超低温环氧树脂胶粘剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及超低温环氧树脂胶粘剂
，具体为一种超低温环氧树脂胶粘剂的制备方法。

技术介绍

[0002]超低温胶粘剂，除了具有一般胶粘剂常温下的粘接强度、适用期、黏度等常规性能外，还应满足以下要求：具有良好的耐低温性能及耐冷热冲击性能；具有良好的耐湿热性能及化学稳定性；具有良好的加工性及工艺性能；固化时无小分子气体的释放；成本低等。
[0003]已报道的超低温胶粘剂牌号较多，包括聚氨酯及其改性胶粘剂、聚苯芳杂环类胶粘剂以及环氧及其改性胶粘剂等。
[0004]在目前所有的商业化超低温胶粘剂中，聚氨酯胶粘剂被认为具有最佳的低温性能。但是由于异氰酸酯基团的存在，这虽然有利于粘结性能的改善，但其耐湿热性能很差，尤其是在固化过程，环境中微量的水分即会对固化历程造成干扰。给粘接带来很大的问题，不适于在潮湿环境下使用。同时，聚氨酯较大的毒性也会对操作人员的健康带来不利影响。
[0005]聚芳杂环类胶粘剂(指聚酰亚胺、聚喹喔啉、聚喹喔啉等)，由于它们特殊的分子链结构，玻璃化转变温度(Tg)约为400℃，可同时适用于高温与超低温应用场景，具备优异的温度适用性。缺点是韧性相对较差，固化温度高，同时固化时会放出小分子气体，价格昂贵。
[0006]在低温胶粘剂的研究中，目前使用最多的还是环氧树脂结构胶粘剂，强度好，性价比高。然而环氧树脂固化后的三维交联结构分子结构紧密，延伸率较低，在外界应力作用下，胶层中易发生应力破坏，尤其是在低温环境下，这些缺陷更为突出。所以克服树脂的脆性，在低温胶粘剂的研究和应用中显得至关重要，通常缩水甘油酯型环氧树脂由于黏度小，耐超低温性能优异，粘接强度高，和其他环氧树脂的相容性好，一般作为超低温胶粘剂的主体材料，而脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂大多数属于长链型分子，富有柔顺性，且黏度小，可与缩水甘油酯型环氧树脂复配，作为超低温胶粘剂的改性剂。
[0007]通过在环氧树脂或固化剂上引入柔性链段，是比较理想的低温增韧手段。但基于物理或化学原理改性的方法，均存在工艺路线复杂冗长等缺点；而利用含柔性链段的大分子固化剂，可以不增加工艺复杂性的前提下，通过固化反应将柔性链段顺利引入固化后三维结构中，极大地改善的韧性
[0008]目前用在环氧树脂上的固化剂主要是酸酐类和多胺类，酸酐类固化剂用于超低温应用的，主要是液态酸酐，比如甲基四氢邻苯二甲酸酐(MeTHPA)、甲基六氢临苯二甲酸酐(MeHHPA)，但固化温度通常≥150℃，难以常温操作；多胺类固化剂用于超低温固化的主要是芳香胺，脂肪胺，聚酰胺以及相关改性胺类。此类固化剂与环氧树脂混合，可以在60℃左右固化，操作性良好，而部分含有柔性链段的多胺类固化剂(如聚醚胺)可以为固化后产品提供良好的低温韧性。
[0009]现有技术中超低温环氧树脂胶粘剂存在的缺陷是：
[0010]1、专利文件CN113150729A公开了一种低温用胶粘剂及其制备方法，“本专利技术提供
一种低温用胶粘剂及其制备方法，主要组分为环氧树脂、固化剂、填料和添加剂。其中固化剂重量百分比为10％～90％的柔性长链胺，填料包含重量百分比为0.1％～0.5％。该胶粘剂可在80℃下固化，在
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196℃下粘接强度超过20Mpa。该胶粘剂体系包含100份的环氧树脂、10～90份的固化剂、0.1～0.5份的填料及1～5份的添加剂。”但是胶粘剂的操作性较差，固化温度相对偏高，且成本不占优势，实际应用价值尚有欠缺。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的在于提供一种超低温环氧树脂胶粘剂的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0012]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案，一种超低温环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述超低温环氧树脂胶粘剂由环氧树脂、固化剂、填料和偶联剂等材料组成：
[0013]所述超低温环氧树脂胶粘剂制作步骤如下：
[0014](1)称取环氧树脂、固化剂、偶联剂，置于30℃水浴锅中预热；
[0015](2)将组分按比例混合后，在水浴锅中充分搅拌5分钟使其混合均匀；
[0016](3)添加一定量的填料，充分搅拌10分钟使其混合均匀；
[0017](4)静置脱泡。
[0018]优选的，所述步骤(1)中环氧树脂为质量分数80％～90％的缩水甘油酯缩水甘油酯环氧树脂(711型)和质量分数10％～20％的脂肪族缩水甘油醚脂肪族缩水甘油醚环氧树脂(6508型)中的一种或几种混合。
[0019]优选的，所述步骤(1)中固化剂为质量分数15％～25％的ED600聚醚胺固化剂和质量分数15％～25％的ED900聚醚胺固化剂中的一种或几种混合。
[0020]优选的，所述步骤(1)中偶联剂为质量分数0.2％的TTOP
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12酞酸酯类偶联剂和质量分数0.2％的KH550硅烷偶联剂中的一种或几种混合。
[0021]优选的，所述骤(3)中填料为质量分数20％的碳酸钙和质量分数20％的硅粉中的一种或几种混合。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0023]1、本专利技术通过选用不同环氧树脂复配和在芳香胺类固化剂分子结构上引入柔性链段的双重措施，来改善胶粘剂的性能，并添加适量的偶联剂与填料，最终达到胶粘剂低温条件下具备良好的韧性和力学性能，常温条件下易于操作的目的，通过不同方案剪切强度对比表的对比结果可知：本专利技术通过调配的环氧树脂胶粘剂，能够得到优异的低温和室温力学性能，具备实际应用价值。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的制作流程图结构示意图；
[0025]图2为本专利技术的树脂混合配比材料表；
[0026]图3为本专利技术的剪切强度对比表。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]请参阅图1至图3，一种超低温环氧树脂胶粘剂的制备方法；
[0029]实施例一：所述超低温环氧树脂胶粘剂由环氧树脂、固化剂、填料和偶联剂等材料组成；
[0030]加入环氧树脂：环氧树脂为质量分数80％的缩水甘油酯环氧树脂(711型)和质量分数20％的脂肪族缩水甘油醚环氧树脂(6508型)，
[0031]加入固化剂：固化剂为质量分数25％的ED600聚醚胺固化剂和质量分数15％的ED900聚醚胺固化剂，
[0032]加入偶联剂：偶联剂为质量分数0.2％的TTOP
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1酞酸酯类偶联剂,
[0033]将环氧树脂、固化剂、偶联剂，置于30℃水浴锅中预热。
[0034]加入填料：填料为质量分数20％的硅粉；
[0035]静置脱泡后即可得到成品超低温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超低温环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述超低温环氧树脂胶粘剂由环氧树脂、固化剂、填料和偶联剂等材料组成。2.根据权利要求1所述的一种超低温环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述超低温环氧树脂胶粘剂制作步骤如下：（1）称取环氧树脂、固化剂、偶联剂，置于30℃水浴锅中预热；（2）将组分按比例混合后，在水浴锅中充分搅拌5分钟使其混合均匀；（3）添加一定量的填料，充分搅拌10分钟使其混合均匀；（4）静置脱泡。3.根据权利要求2所述的一种超低温环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中环氧树脂为质量分数80%~90%的缩水甘油酯缩水甘油酯环氧树脂（711型）和质量分数10%~20%的脂肪族缩水甘油醚脂肪族缩水甘油醚环氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢富原，卢国军，刘凯，
申请(专利权)人：浙江抟原复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：