超高纯锗单晶的制备方法及设备技术

本公开提供一种超高纯锗单晶的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将高纯籽晶和高纯锗料进行腐蚀、清洗、高纯氮气吹干；步骤二，将高纯籽晶和高纯锗料放入炉体里，密封；步骤三，高纯氢气吹扫后，加热将高纯锗料融化；步骤四，引晶：将高纯籽晶伸入熔融锗料，调节温度进行引晶；步骤五，缩颈：调节温度，缩颈至所需的直径和长度，进行排位错；步骤六，放肩：调节温度，放肩至所需要的晶体尺寸；步骤七，等径：温度不变，等径至所需的长度；步骤八，收尾：通过调节温度，收尾直至锗料提拉完毕；步骤九，出炉：降至室温，方可出炉。本公开的制备超高纯锗单晶的设备，包括：加热装置、固定装置、密封装置、冷却装置、通气装置、提拉装置、观察装置。观察装置。观察装置。

【技术实现步骤摘要】
超高纯锗单晶的制备方法及设备


[0001]本专利技术涉及锗单晶制备领域，具体涉及一种超高纯锗单晶的制备方法及设备。

技术介绍

[0002]探测器级的超高纯锗单晶被用来制备特殊的高纯锗γ射线探测器，并配套上多道分析器可组成γ能谱仪，迄今为止，这种γ探测器仍然是探测γ射线能量分辨率最好的探测器。目前这种γ射线探测器，已经广泛应用于军事国防、科学研究及国民经济的各个领域，包括环保、微量元素测量、质检、海关检测、防恐、反恐、核子医学等等。
[0003]目前的超高纯锗单晶制备方法，加热方式为感应加热，在晶体生长过程中温场不稳定，高纯锗料液面抖动大，影响晶体位错及纯度；炉体含有石墨容器，会产生污染；气体上进下出导致挥发出来的杂质又被吹回熔融态的高纯锗料中，气体由上往下吹会吹在熔融态锗料液面上也导致高纯锗料液面抖动。
[0004]因此，需开发一种能够制备超高纯锗单晶的方法及设备。

技术实现思路

[0005]鉴于
技术介绍
中存在的问题，本公开的目的在于提供超高纯锗单晶的制备方法及设备。
[0006]为了实现上述目的，在本公开的第一方面，提供了超高纯锗单晶的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将高纯籽晶和高纯锗料进行腐蚀、清洗、高纯氮气吹干；步骤二，将步骤一中吹干后的高纯籽晶和高纯锗料放入炉体里，密封；步骤三，通高纯氢气吹扫后，加热将高纯锗料全部融化；步骤四，引晶：将高纯籽晶伸入熔融高纯锗料中1～2cm，调节温度至出现比籽晶偏小的光圈时进行引晶；步骤五，缩颈：通过调节温度，进行缩颈至所需的直径和长度，进行排位错；步骤六，放肩：通过调节温度，进行放肩至所需要的晶体尺寸；步骤七，等径：温度不变，进行等径至所需的长度；步骤八，收尾：通过调节温度，进行收尾直至锗料提拉完毕；步骤九，出炉：降至室温，方可出炉；步骤一～步骤九均在不低于百级洁净房中操作。
[0007]在一些实施例中，在步骤一中，所述腐蚀的步骤为：S1，锗料腐蚀前的处理：用纯水清洗干净，再用氮气吹干；S2，配制腐蚀液∶浓酸体积比为HNO3∶HF＝1～3∶1，稀酸为HNO3∶HF∶H2O＝1～3∶1∶5～7；S3，放置腐蚀液：将盛有浓酸的腐蚀槽放置在通风橱的纯水槽中水浴，纯水温度为18℃，盛有稀酸的腐蚀槽放置在通风橱上；S4，高纯籽晶和锗料升温：将锗料升温至40～45℃；S5，腐蚀：将40～45℃的锗料放入盛有浓酸的腐蚀槽腐蚀1～3min，再快速将锗料放入盛有稀酸的腐蚀槽中腐蚀1～2min；S6，清洗：将锗料放入纯水槽中反复冲洗，氮气吹干；在步骤S2中所述HNO3的UP级浓度为65％～71％，HF的UP级浓度为45％～49％。
[0008]在一些实施例中，在步骤一中，所述高纯籽晶和高纯锗料的纯度为e10级。
[0009]在一些实施例中，在步骤一中，所述清洗所用的溶剂为：去离子水。
[0010]在一些实施例中，在步骤一中，所述高纯氮气的纯度不低于9N。
[0011]在一些实施例中，在步骤三中，所述高纯氢气纯度为不低于9N。
[0012]在一些实施例中，在步骤三中，所述高纯氢气吹扫时间为12h～15h。
[0013]在一些实施例中，在步骤三中，所述加热温度为940～1000℃。
[0014]在本公开的第二方面，本公开提供了一种制备超高纯锗单晶的设备，包括：加热装置、固定装置、密封装置、冷却装置、通气装置、提拉装置、观察装置。
[0015]在一些实施例中，所述加热装置包括电阻加热器。
[0016]在一些实施例中，所述固定装置包括螺丝、提拉炉上盖、上法兰；石英管、籽晶夹、下法兰、提拉炉下盖、固定平台。
[0017]在一些实施例中，所述密封装置包括密封圈1、密封圈2。
[0018]在一些实施例中，所述冷却装置包括提拉炉上盖进水管、提拉炉上盖出水管、提拉炉下盖进水管、提拉炉下盖进水管。
[0019]在一些实施例中，所述通气装置包括出气管1、出气管2、进气管。
[0020]在一些实施例中，所述提拉装置包括提拉杆、石英坩埚、坩埚托杆。
[0021]在一些实施例中，所述观察装置包括观察孔。
[0022]在一些实施例中，所述螺丝用以固定提拉炉上盖和上法兰。
[0023]在一些实施例中，所述上法兰位于提拉炉上盖下方，下法兰位于提拉炉下盖上方。
[0024]在一些实施例中，所述石英管两头分别固定在提拉炉上盖、拉炉下盖里，通过密封圈1、密封圈2、上法兰和下法兰密封固定。
[0025]在一些实施例中，所述提拉杆为硬杆。
[0026]在一些实施例中，所述籽晶夹链接在提拉杆下部。
[0027]在一些实施例中，所述籽晶夹内放置籽晶。
[0028]在一些实施例中，所述坩埚托杆顶部固定石英坩埚。
[0029]在一些实施例中，所述观察孔位于提拉炉上盖上方。
[0030]在一些实施例中，所述提拉炉上盖、提拉炉下盖、上法兰、下法兰、密封圈1、密封圈2、提拉杆、籽晶夹、籽晶、石英坩埚、坩埚拖杆、石英管、电阻加热器中心轴重合。
[0031]本公开的有益效果如下：
[0032]本公开的超高纯锗单晶的制备方法制备流程简单，得到的锗单晶纯度高；并且本公开的制备超高纯锗单晶的设备在晶体生长过程中温场稳定，高纯锗料液面抖动小，氢气流向为下进上出，可使挥发出来的杂质通过上出气管排到炉体外，不会掉入锗料里，气体吹不到液面，使液面保持平稳，温场温定。
附图说明
[0033]图1为制备超高纯锗单晶的设备
[0034]1.出气管1；2.提拉炉上盖进水管；3.提拉炉上盖出水管；4.螺丝；5.出气管2；6.提拉炉上盖；7.上法兰；8.提拉杆；9.石英管；10.籽晶夹；11.籽晶；12.锗料；13.电阻加热器；14.石英坩埚；15.坩埚托杆；16.下法兰；17.提拉炉下盖；18.固定平台；19.提拉炉下盖进水管；20.提拉炉下盖进水管；21.进气管；22.密封圈1；23.密封圈2；24.观察孔
具体实施方式
[0035]下面详细说明根据本公开的第一方面的超高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将高纯籽晶和高纯锗料进行腐蚀、清洗、高纯氮气吹干；步骤二，将步骤一中吹干后的高纯籽晶和高纯锗料放入炉体里，密封；步骤三，通高纯氢气吹扫后，加热将高纯锗料全部融化；步骤四，引晶：将高纯籽晶伸入熔融高纯锗料中1～2cm，调节温度至出现比籽晶偏小的光圈时进行引晶；步骤五，缩颈：通过调节温度，进行缩颈至所需的直径和长度，进行排位错；步骤六，放肩：通过调节温度，进行放肩至所需要的晶体尺寸；步骤七，等径：温度不变，进行等径至所需的长度；步骤八，收尾：通过调节温度，进行收尾直至锗料提拉完毕；步骤九，出炉：降至室温，方可出炉；步骤一～步骤九均在不低于百级洁净房中操作。
[0036]在步骤四中，将高纯籽晶伸入熔融锗料中1～2cm，高纯籽晶伸入熔融锗料大于2cm时，提拉杆下降较低，会被加热到，会产生污染；高纯籽晶伸入熔融锗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将高纯籽晶和高纯锗料进行腐蚀、清洗、高纯氮气吹干；步骤二，将步骤一中吹干后的高纯籽晶和高纯锗料放入炉体里，密封；步骤三，通高纯氢气吹扫后，加热将高纯锗料全部融化；步骤四，引晶：将高纯籽晶伸入熔融高纯锗料中1～2cm，调节温度至出现比籽晶偏小的光圈时进行引晶；步骤五，缩颈：通过调节温度，进行缩颈至所需的直径和长度，进行排位错；步骤六，放肩：通过调节温度，进行放肩至所需要的晶体尺寸；步骤七，等径：温度不变，进行等径至所需的长度；步骤八，收尾：通过调节温度，进行收尾直至锗料提拉完毕；步骤九，出炉：降至室温，方可出炉；步骤一～步骤九均在不低于百级洁净房中操作。2.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶制备方法，其特征在于，在步骤
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中，所述腐蚀的步骤为：S1，锗料腐蚀前的处理：用纯水清洗干净，再用氮气吹干；S2，配制腐蚀液∶浓酸体积比为HNO3∶HF＝1～3：1，稀酸为HNO3∶HF∶H2O＝1～3∶1∶5～7；S3，放置腐蚀液：将盛有浓酸的腐蚀槽放置在通风橱的纯水槽中水浴，纯水温度为18℃，盛有稀酸的腐蚀槽放置在通风橱上；S4，高纯籽晶和锗料升温：将锗料升温至40～45℃；S5，腐蚀：将40～45℃的锗料放入盛有浓酸的腐蚀槽腐蚀1～3min，再快速将锗料放入盛有稀酸的腐蚀槽中腐蚀1～2min；S6，清洗：将锗料放入纯水槽中反复冲洗，氮气吹干；在步骤S2中所述HNO3的UP级浓度为65％～71％，HF的UP级浓度为45～49％。3.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述高纯籽晶和高纯锗料的纯度为e10级；在步骤一中，所述清洗所用的溶剂为：去离子水；在步骤一中，所述高纯氮气的纯度不低于9N。4.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶制备方法，其特征在于，在步骤三中，所述高纯氢气纯度为不低于9N；在步骤三中，所述高纯氢气吹扫时间为12～15h。5.根据权利要求1所述的超高...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾小英，赵青松，狄聚青，牛晓东，
申请(专利权)人：安徽光智科技有限公司，
类型：发明
国别省市：