本发明专利技术公开了一种感应等离子热解硅烷制备纳米硅粉的方法，步骤为：将工作气体在感应等离子反应器中激发形成稳定的高温等离子体，将气体硅烷与稀释气体混合注入高温等离子体热场中，气体硅烷在高温等离子体热场的热气流高温循环冷却气流的共同作用下分解，热解生成的硅原子经过冷却后凝结成纳米尺度的球形硅粉；裹挟硅粉的气流经过滤器过滤，纳米硅粉沉积在过滤器表面，然后通过周期性反吹气流吹落，收集得到纳米硅粉。本发明专利技术以硅烷气体作为原料，采用感应等离子体作为主要热源，普通加热管为辅助热源，具有热分解率高、无电极污染、可长时间连续生产的优点。所制备的纳米硅粉纯度高、球形度高、粒度分布窄、流动性好，具备很高的品质。高的品质。高的品质。
【技术实现步骤摘要】
一种感应等离子热解硅烷制备纳米硅粉的方法
[0001]本专利技术涉及材料化学
，具体的说涉及一种感应等离子热解硅烷制备纳米硅粉的方法。
技术介绍
[0002]随着新能源相关产业的兴起和3C电子产品的普及，人们对锂离子电池提出来更高的要求——更大的体积/质量比能量密度、更快得充放电速率、更高的安全性。硅材料以其约10倍于石墨的能量密度，成为锂离子电池负极材料的有力竞争者。但是硅用作负极材料也有一个相当严重的缺陷，它在嵌锂后会膨胀至原体积的约3倍尺寸，制约了其在该领域的应用。纳米硅粉因其所具备的纳米效应，可以有效的降低这一负面效应。将纳米硅粉表面包碳与石墨混合使用，可有效的提升锂离子电池的容量和有效使用寿命，并将负极材料的膨胀率控制在可接受的范围之内。另外，纳米硅粉在其它领域也有着广泛的应用前景。比如，纳米硅粉与金刚石高压下混合形成碳化硅，常用作磨料、磨具、切削工具；纳米硅粉可与有机物反应，作为有机硅高分子材料的原料。
[0003]目前制备纳米硅粉的方法有机械球磨法、化学气相沉积法、熔盐电解法、等离子蒸发冷凝法等。机械球磨法一般以氧化锆为磨介，将粒径大的硅颗粒研磨成较小尺寸的硅粉，优点是步骤简单，成本相对比较低廉。但所得硅粉杂质含量高，颗粒形貌和粒径范围难以控制，且很难获得纳米级产品。化学气相沉积法是通过将硅烷在高纯氢稀释的气氛下加热至分解，然后冷却获得纳米硅粉。但制备过程中涉及高压力高浓度的氢气和硅烷，存在不小的安全隐患。熔盐电解法以无水CaCl2为电解质电解SiO2制备的硅颗粒大小不均，且难以控制硅颗粒进一步长大。等离子蒸发冷凝法通常采用微米级硅粉作为原料，利用直流电弧等离子体为热源将硅原料瞬间汽化，然后冷却硅蒸汽制备纳米硅粉，制备过程中容易引入电极材料汽化后造成的污染，且微米级原料粉末与等离子体的热耦合效率低，难以保证产品的纯度和产率。
[0004]因此，提供一种硅烷分解率高、安全性强、可连续生产的感应等离子热解硅烷制备纳米硅粉的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
技术实现思路
[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种感应等离子热解硅烷制备纳米硅粉的方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种感应等离子热解硅烷制备纳米硅粉的方法，包括以下步骤：将工作气体在感应等离子反应器中激发形成稳定的高温等离子体，将气体硅烷与稀释气体混合注入高温等离子体热场中，气体硅烷在高温等离子体热场的热气流高温循环冷却气流的共同作用下分解，热解生成的硅原子或硅离子经过冷却后凝结成纳米尺度的球形硅粉；裹挟硅粉的气流进入含有过滤器的收集室中，透过过滤器后，纳米硅粉沉积在过滤器表面，然后通过周期性反吹气流吹落，收集得到纳米硅粉。
[0008]进一步，上述方法具体包括以下步骤：
[0009](1)利用氩气或氮气对整个热解系统进行冲洗并检漏；
[0010](2)将工作气体通入至等离子反应器中，经激发形成预定功率的稳定的高温等离子体，采用压缩机对一级高温冷却区域通入高温循环冷却气流，二级低温冷却区域通入低温循环冷却气流和氮气冷却气流；
[0011](3)采用送料探针将气体硅烷在稀释气流包裹下注入高温等离子体热场中，硅烷在高温等离子体热场中分解，然后一级高温冷却区域，热解生成的硅原子或硅离子冷却形成微小的硅粉，同时，未分解的硅烷气体会进一步热解并生成硅粉和氢气，硅粉被混合气流携带至二级低温冷却区域，进行进一步冷却；
[0012](4)被二级低温冷却区域冷却的硅粉被混合气流携带至收集室，气体透过收集室的过滤器后部分经处理后排空，剩余气体作为循环冷却气体循环利用，纳米硅粉被过滤器阻挡并粘附在过滤器表面，被周期性反吹气流吹落，收集得到纳米硅粉。
[0013]进一步，所述工作气体包括中心气和鞘气。
[0014]更进一步，所述中心气为氩气，流量为5～100slpm；所述鞘气为氩气和氢气的混合气体，鞘气中氩气流量为20～250slpm，鞘气中氢气流量0～30slpm。
[0015]采用上述进一步方案的有益效果在于：在鞘气中引入适当量的氢气可以有效的提升等离子热气流的热传导率，进而提高等离子热场的加热效率。
[0016]进一步，步骤(2)中所述等离子反应器的功率为15～80kw；系统工作压力为14～17Psig。
[0017]采用上述进一步方案的有益效果在于：将系统工作压力设定为约等于一个大气压，可以降低对系统的气密性要求，同时也降低了在系统发生较大泄漏时引发起火、爆炸危险的可能性。
[0018]进一步，所述高温循环冷却气流为氮气、氩气和氢气混合气体；高温循环冷却气流的温度为420～650℃，流量为1000～3000slpm
[0019]更进一步，高温循环冷却气流的混合气体中氮气、氩气和氢气体积比为：氮气50％，氩气40％，氢气10％。
[0020]更进一步，所述低温循环冷却气流为氮气、氩气和氢气的混合气体；低温循环冷却气流的温度为18～35℃，流量为5000～15000slpm；所述氮气冷却气流流量为150～450slpm。
[0021]更进一步，低温循环冷却气流的混合气体中氮气、氩气和氢气体积比为：氮气50％，氩气40％，氢气10％。
[0022]采用上述进一步方案的有益效果在于：采用价格相对低廉的氮气作为主要冷却气体，可以有效的降低制备成本；同时，氮气具有较高的比热容，可以有效的提升冷却效率。采用较高温度(高于硅烷气体的热解温度)的循环冷却气流作为一级冷却，可以在将硅原子或硅离子冷却生成硅颗粒的同时，作为补充热源为少量未反应的硅烷气体提供能量和反应气氛，极大的提升硅烷气体的热分解率(大于99％)。采用超大流量的低温循环气体作为二级冷却，可有效的控制反应生成的硅颗粒进一步长大，并作为主要冷却手段将系统内的气体温度控制在较低的范围内，可以有效的避免粉体对冷却过程中的干扰，达到长时间稳定运行的目的。
[0023]进一步，所述气体硅烷气流流量为15～120slpm；所述稀释气流为氩气，流量为50～200slpm。
[0024]采用上述进一步方案的有益效果在于：以硅烷作为原料气体，可以实现原料与等离子热场分子级的接触，提高热耦合效率；同时，可以避免以粗硅粉为原料生产时由于粗硅粉不完全汽化而形成的微米级大颗粒的产生。引入稀释气流可以约束硅烷气体的流向，避免其在注入高温热场之前发生逸散；同时，稀释气流可以将硅烷气体在注入前进行初步稀释，有助于生成更小粒径的纳米硅粉产品。
[0025]进一步，所述反吹气体为氩气或氮气。
[0026]采用上述进一步方案的有益效果在于：以氩气或氮气作为反吹气体可以在不引入更多种类气体的前提下完成反吹步骤，降低工艺条件的复杂性。
[0027]本专利技术的有益效果在于：本专利技术以硅烷气体作为原料，以感应等离子体为主要热源，以普通电加热管为辅助热源，采用多级反应和多级冷却的方式制备纳米硅粉。该方法具有硅烷分解率高、安全性强、可连续生产的优点。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种感应等离子热解硅烷制备纳米硅粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：将工作气体在感应等离子反应器中激发形成稳定的高温等离子体，将气体硅烷与稀释气体混合注入高温等离子体热场中，气体硅烷在高温等离子体热场的热气流高温循环冷却气流的共同作用下分解，热解生成的硅原子或硅离子经过冷却后凝结成纳米尺度的球形硅粉；裹挟硅粉的气流进入含有过滤器的收集室中，经过滤器过滤后，纳米硅粉沉积在过滤器表面，然后通过周期性反吹气流吹落，收集得到纳米硅粉。2.根据权利要求1所述一种感应等离子热解硅烷制备纳米硅粉的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)利用氩气或氮气对整个热解系统进行冲洗并检漏；(2)将工作气体通入至等离子反应器中，经激发形成预定功率的稳定的高温等离子体，采用压缩机对一级高温冷却区域通入高温循环冷却气流，二级低温冷却区域通入低温循环冷却气流和氮气冷却气流；(3)采用送料探针将气体硅烷在稀释气流包裹下注入高温等离子体热场中，硅烷在高温等离子体热场中分解，然后一级高温冷却区域，热解生成的硅原子或硅离子冷却形成微小的硅粉，同时，未分解的硅烷气体会进一步热解并生成硅粉和氢气，硅粉被混合气流携带至二级低温冷却区域，进行进一步冷却；(4)被二级低温冷却区域冷却的硅粉被混合气流携带至收集室，气体透过收集室的过滤器后，纳米硅粉被过滤器阻挡并粘附在过滤器表面，被周期性反吹气流吹落，收集得到纳米硅粉。3.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦海青，张振军，唐慧杰，刘文平，雷晓旭，卢安军，肖乐银，
申请(专利权)人：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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