一种可控还原氧化石墨烯修饰的碳纤维及其用途制造技术

本发明专利技术属于碳纤维复合材料技术领域，具体涉及一种可控还原氧化石墨烯修饰的碳纤维及其用途。本发明专利技术通过在碱溶液中热处理的方式还原氧化石墨烯，降低其非羧基氧的含量，制得的氧化石墨烯可以与碳纤维结合形成“火龙果表皮状”的特殊微观结构。该微观结构有利于碳纤维表面粗糙度的增加和界面载荷的传递，能够提高碳纤维与树脂基体的浸润性，从而增强了碳纤维与树脂基体的结合性能。利用本发明专利技术氧化石墨烯改性碳纤维制成的树脂基复合材料，具有优良的横向丝束拉伸强度、层间剪切强度及耐高低温循环等性能，适用于制造交通设备、体育器材、航天航空设备或国防军工产品。航空设备或国防军工产品。航空设备或国防军工产品。

【技术实现步骤摘要】
一种可控还原氧化石墨烯修饰的碳纤维及其用途


[0001]本专利技术属于碳纤维复合材料
，具体涉及一种可控还原氧化石墨烯修饰的碳纤维及其用途。

技术介绍

[0002]碳纤维复合材料具有高比强度、高模量、低密度和优异的抗热性能，是先进高分子复合材料的理想增强材料。因而，碳纤维复合材料被广泛的应用用于国防工业领域，同时其在风力发电、体育休闲、交通运输、汽车工业、能源、化工、建筑等民用领域也有着广泛的应用。
[0003]碳纤维与基体之间的界面性能是影响碳纤维增强复合材料力学性能效果的关键因素之一。未经处理的碳纤维是由大量的惰性石墨微晶组成，其表面非极性，表面能低，光滑，缺乏化学活性官能团，导致碳纤维与基体之间的界面粘结极为薄弱，难以有效地将载荷从基体转移到碳纤维上，使得碳纤维与基体之间的界面成为应力集中区域，大大削弱了碳纤维复合材料的力学性能。因此，对碳纤维进行改性，提高其与基体的界面粘结强度非常重要。近年来，研究者们提出了许多提高纤维与基体间界面粘结强度的方法，包括物理方法(包括涂敷，上浆，等离子体处理，高能辐照等)和化学方法(包括氧化腐蚀，化学接枝，电泳沉积等)。
[0004]氧化石墨烯具有微
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纳尺寸，比表面积大，官能团丰富，力学传递行为优异等特点。其在在高分子复合材料中具有广阔的应用前景。在高分子与碳纤维的复合材料中引入氧化石墨烯可以扩大碳纤维的表面积，增加其与基体的浸润性，改善复合材料的界面结合性能。
[0005]基于氧化石墨烯的结构和性能特点，中国专利“CN109608668A一种碳纤维/氧化石墨烯/环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料的制备”公开了一种碳纤维复合材料，其利用氧化石墨烯改善了碳纤维与环氧树脂的结合性能，进而提高了复合材料的弯曲强度和层间剪切强度。然而，氧化石墨烯是一类种类繁多的复杂化合物，不同的氧化石墨烯的结构、各元素含量等有着很大的区别。而这些区别导致氧化石墨烯对碳纤维与树脂基体的结合性能的改善效果有着显著的差异。然而，现有技术中，还没有相关研究提出如何优选用于制备碳纤维复合材料的氧化石墨烯。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中的缺陷，本专利技术提供一种氧化石墨烯修饰的碳纤维、其树脂复合材料、制备方法及其用途。其目的在于：对氧化石墨烯的含氧量进行优选，使其修饰的碳纤维能够更好地与树脂基体结合，获得力学性能更好的复合材料。
[0007]一种氧化石墨烯修饰的碳纤维，它是通过如下步骤制备得到的：
[0008](1)将氧化石墨烯在pH＝12
‑
13的条件下还原；
[0009](2)采用电泳沉积的方法将步骤(1)还原后得到的氧化石墨烯修饰在碳纤维上。
[0010]优选的，所述步骤(1)还原后得到的氧化石墨烯的含氧量为40％
‑
55％。
[0011]优选的，步骤(1)中，所述氧化石墨烯是通过改进Hummer法制备得到的；
[0012]和/或，步骤(1)中，所述还原的方法为将所述氧化石墨烯粉碎、分散后进行超声热还原，所述氧化石墨烯分散后的浓度为0.5
‑
1mg/ml，超声时间为20
‑
40min，超声热还原的温度为30
‑
60℃。。
[0013]优选的，步骤(2)中，电泳沉积的电解液为pH＝10、浓度250mg/ml的氧化石墨烯悬浮液，电压15
‑
30V，电泳沉积时间为10
‑
25min。
[0014]本专利技术还提供上述氧化石墨烯修饰的碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0015](1)将氧化石墨烯在pH＝12
‑
13的条件下还原；
[0016](2)采用电泳沉积的方法将步骤(1)还原后得到的氧化石墨烯修饰在碳纤维上。
[0017]优选的，步骤(1)中，所述氧化石墨烯是通过改进Hummer法制备得到的；
[0018]和/或，步骤(1)中，所述还原的方法为将所述氧化石墨烯粉碎、分散后进行超声热还原，所述氧化石墨烯分散后的浓度为0.5
‑
1mg/ml，超声时间为20
‑
40min，超声热还原的温度为30
‑
60℃；
[0019]和/或，步骤(2)中，电泳沉积的电解液为pH＝10、浓度250mg/ml的氧化石墨烯悬浮液，电压15
‑
30V，电泳沉积时间为10
‑
25min。
[0020]本专利技术还提供一种氧化石墨烯修饰碳纤维/树脂复合材料，它是采用如下体积分数的材料复合而成：
[0021]树脂基体50
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40％；
[0022]上述氧化石墨烯修饰的碳纤维50
‑
60％；
[0023]所述树脂基体为热固性树脂或热塑性树脂。
[0024]优选的，所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂或聚酰亚胺树脂，所述热塑性树脂为聚苯硫醚、聚醚醚酮、尼龙或聚丙烯。
[0025]本专利技术还提供上述复合材料的制备方法，包括如下步骤：将树脂基体和固化剂混合并充分浸润上述氧化石墨烯修饰的碳纤维，进行树脂基体的固化，即得。
[0026]本专利技术还提供上述氧化石墨烯修饰的碳纤维和/或复合材料用于制造交通设备、体育器材、航天航空设备或国防军工产品。
[0027]本专利技术中，所述“改进Hummer法”是指文献Acs Nano,4(2010)4806中公开的合成氧化石墨烯的方法。
[0028]本专利技术对氧化石墨烯的含氧量进行优选，所述含氧量的具体调节方式可以是采用不同pH的碱溶液对氧化石墨烯进行热超声还原处理。优选后的氧化石墨烯与碳纤维结合，能够形成“火龙果表皮状”的特殊微观结构。该微观结构有利于碳纤维表面粗糙度的增加和界面外载荷的传递，能够提高碳纤维与树脂基体的浸润性，从而增强了碳纤维与树脂基体的结合性能。因此利用该氧化石墨烯修饰的碳纤维制成的树脂基复合材料具有更好的横向丝束拉伸强度、层间剪切强度及耐高低温循环等性能。
[0029]显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
[0030]以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。
附图说明
[0031]图1为实验例1中氧化石墨烯的FTIR光谱分析结果；
[0032]图2为实验例1中氧化石墨烯的XRD分析结果；
[0033]图3为实验例1中氧化石墨烯的Raman光谱分析结果；
[0034]图4为实验例1中氧化石墨烯的XPS分析结果；
[0035]图5为实验例1中氧化石墨烯的热失重分析结果；
[0036]图6为实验例2中电解质的UV分析结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯修饰的碳纤维，其特征在于，它是通过如下步骤制备得到的：(1)将氧化石墨烯在pH＝12
‑
13的条件下还原；(2)采用电泳沉积的方法将步骤(1)还原后得到的氧化石墨烯修饰在碳纤维上。2.按照权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的碳纤维，其特征在于：所述步骤(1)还原后得到的氧化石墨烯的含氧量为40％
‑
55％。3.按照权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的碳纤维，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化石墨烯是通过改进Hummer法制备得到的；和/或，步骤(1)中，所述还原的方法为将所述氧化石墨烯粉碎、分散后进行超声热还原，所述氧化石墨烯分散后的浓度为0.5
‑
1mg/ml，超声时间为20
‑
40min，超声热还原的温度为30
‑
60℃。4.按照权利要求1所述的氧化石墨烯修饰的碳纤维，其特征在于：步骤(2)中，电泳沉积的电解液为pH＝10、浓度250mg/ml的氧化石墨烯悬浮液，电压15
‑
30V，电泳沉积时间为10
‑
25min。5.权利要求1
‑
4任一项所述的氧化石墨烯修饰的碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯在pH＝12
‑
13的条件下还原；(2)采用电泳沉积的方法将步骤(1)还原后得到的氧化石墨烯修饰在碳纤维上。6.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹华维，张雪琴，梁梅，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：