一种测定卡托普利片中脯氨酸含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定卡托普利片中脯氨酸含量的方法。本发明专利技术专属性强，灵敏度高；本发明专利技术方法的检测结果准确、可靠，可用于卡托普利片样品的质量控制。片样品的质量控制。片样品的质量控制。

【技术实现步骤摘要】
一种测定卡托普利片中脯氨酸含量的方法


[0001]本专利技术属于化学药物分析检测领域，具体涉及一种测定卡托普利片中脯氨酸的检测方法。

技术介绍

[0002]卡托普利是一种血管紧张素转化酶抑制剂，常常被用于高血压和某些类型的充血性心力衰竭的治疗。卡托普利生产中，常使用脯氨酸作为原料，或者生产贮存中，也需监控脯氨酸的含量以保证卡托普利的质量。
[0003]脯氨酸是一种α
‑
亚氨基酸，可以看成是α
‑
氨基酸的侧链取代了自身氨基上的一个氢原子而形成的杂环结构，是组成蛋白质的常见氨基酸之一。结构式如下：
[0004][0005]由于脯氨酸在卡托普利片中含量低，且自身紫外吸收较差，液相色谱检测无法满足检测要求，目前常见的氨基酸检测手段为衍生化检测，操作繁琐，存在干扰，重现性差。

技术实现思路

[0006]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种采用LC
‑
MS测定卡托普利片中脯氨酸的方法，本专利技术中的检测方法检测脯氨酸含量，无衍生，响应高，专属性强，定量准确。
[0007]技术方案：
[0008]测定卡托普利片中脯氨酸含量的LC
‑
MS分析方法，其特征在于，包括如下步骤：确定卡托普利片样品溶液的配制，利用液相
‑
质谱联用仪，采用外标法，实现卡托普利片中脯氨酸含量的准确测定。
[0009]具体包括以下步骤：
[0010](1)取卡托普利片，称重，研细，精密称取卡托普利片粉末约20mg(约相当于卡托普利5mg)，置10ml量瓶中，用空白溶液稀释，定容至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
[0011](2)采用LC
‑
MS对卡托普利片样品溶液进行测定：
[0012]色谱柱：Waters XSelect HSS T3，5μm，4.6mm*250mm；
[0013]水相：0.05％甲酸水溶液；有机相：乙腈
[0014]柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：5μL；
[0015]离子源：ESI；扫描方式：SIM；
[0016]质谱采集时间：0min～5min；
[0017]采集离子(m/z)：116；
[0018]洗脱程序：
[0019]时间(min)055.58.58.611
有机相(％)00909000
[0020](3)精密称取一定量的脯氨酸配制成对照品溶液，进样，记录色谱图，按照外标法，通过测量供试品溶液中脯氨酸的峰面积和浓度，计算卡托普利片中脯氨酸的含量。
[0021]有益效果：(1)本专利技术开发了液相
‑
质谱联用仪检测卡托普利片中脯氨酸的含量的方法，同时采用外标法，检测过程简单，检测结果准确、可靠。本专利技术的检测方法响应高，专属性强，可用于卡托普利片的质量控制；(2)本专利技术对检测过程中的LC
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MS操作参数进行了优化选择，检测时间短，同时也保证了检测的特异性、准确度和灵敏度。
附图说明
[0022]图1实施例1中本专利技术方法对样品的检测结果图。
具体实施方式
[0023]为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例和附图对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。
[0024]下述实施例中使用的主要仪器有：液质联用仪(型号：Thermo Vanquish UHPLC/Thermo
ꢀꢀ
TSQ QUANTIS，生产厂家：赛默飞世尔科技(中国)有限公司)；十万分之一电子天平(型号：XS205DU，生产厂家：Mettler Toledo)
[0025]下述实施例中使用的对照品溶液有：脯氨酸(来源：麦克林；纯度：99％)
[0026]下述实施例中使用的溶剂有：甲酸(来源：TEDIA；纯度：色谱级)、超纯水(Milli
‑
Q)、甲醇(来源：Merck；纯度：色谱级)、乙腈(来源：Merck；纯度：色谱级)
[0027]实施例1某厂商卡托普利片样品的测试
[0028](1)卡托普利片样品的配制：
[0029]分别取某厂商不同批次卡托普利片各5片，称重，研细，精密称取卡托普利片粉末适量(相当于卡托普利5mg)，置10ml量瓶中，用空白溶液稀释，定容至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液。每个批次平行配制两份供试品溶液。
[0030](2)脯氨酸对照品溶液的制备：
[0031]空白溶液：50％甲醇。
[0032]对照品储备液：精密称取脯氨酸对照品5.378mg，置100ml量瓶中，用空白溶液溶解，定容至刻度，摇匀，作为对照品储备液。
[0033]标准限度对照品溶液：精密量取对照品储备液1ml，置100ml量瓶中，用空白溶液稀释，定容至刻度，摇匀，作为标准限度对照品溶液。
[0034](3)仪器方法：
[0035]液相系统：
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Thermo Vanquish UHPLC
[0036]色谱柱：
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Waters XSelect HSS T3，5μm，4.6mm*250mm
[0037]柱温：
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30℃
[0038]进样器温度：
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10℃
[0039]流速：
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1ml/min
[0040]进样体积：
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5μl
[0041]水相：
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0.05％甲酸水溶液
[0042]有机相：
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乙腈
[0043]洗脱条件：
[0044]时间(min)055.58.58.611有机相(％)00909000
[0045]运行时间：
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11min
[0046]质谱仪：
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Thermo TSQ QUANTIS质谱仪
[0047]离子源：
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ESI源
[0048]扫描方式：
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SIM正离子模式
[0049]质荷比(m/z)：
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116
[0050]质谱采集时间：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0～5min
[0051]离子化电压：
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3500V(+)
[0052]鞘气：
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60Arb
[0053]辅助气：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
15Arb
[0054]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定卡托普利片中脯氨酸含量的方法，其特征在于，利用液相色谱
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质谱联用仪，采用外标法，实现卡托普利片中脯氨酸含量的准确测定。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：1)卡托普利片样品的配制：取卡托普利片，研细，用空白溶液稀释，定容至刻度，摇匀过滤，取续滤液，配制成每1mL含卡托普利0.5mg的溶液；2)配制对照品溶液：取脯氨酸对照品适量，加空白溶液配制成每1mL含脯氨酸500ng的溶液；3)进样供试品和对照品溶液，记录色谱图，按照外标法，通过测定供试品溶液中脯氨酸的峰面积和浓度，计算卡托普利片中脯氨酸的含量。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的空白溶液为质量分数50％的甲醇水溶液。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤2)液相色谱
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【专利技术属性】
技术研发人员：张雪荣，
申请(专利权)人：南京西默思博检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：