测定阿加曲班注射液给药器械迁移样品中环己酮和异辛醇的GC-MS分析方法技术

本发明专利技术公开了一种通过GC

【技术实现步骤摘要】
测定阿加曲班注射液给药器械迁移样品中环己酮和异辛醇的GC
‑
MS分析方法


[0001]本专利技术属于化学药物分析检测领域，具体涉及一种测定阿加曲班注射液给药器械迁移样品中环己酮和异辛醇的GC
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MS分析方法。

技术介绍

[0002]目前市场上大多数的给药器械均为PVC(聚氯乙烯)或者TPE(热塑性弹性体)材质，这些塑料材质的给药器械通常由高分子材料为主体。配合其他添加剂经过一系列工艺制成，常见的添加剂有塑化剂，防老剂，润滑剂，加强剂等。这些添加剂在输液器和输注药液的接触过程中往往容易形成单体或者降解产物，这些产物均有可能浸出到输注药液中，最终摄入人体产生直接的安全性隐患。其中环己酮和异辛醇就是塑料材质给药器械中常见的添加剂。
[0003]环己酮是六个碳的环酮，室温下为无色油状液体，有类似薄荷油和丙酮的气味。环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂，也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙6。结构式如下：
[0004][0005]异辛醇是无色有特殊气味的可燃性液体，主要用于生产增塑剂、消泡剂、分散剂、抗氧化剂、选矿剂和石油添加剂,也用于印染、油漆、胶片等。结构式如下：
[0006][0007]阿加曲班为抗凝血药，临床上主要用于发病48小时内的缺血性脑梗死急性期病人的神经症状(运动麻痹)、日常活动(步行、起立、坐位保持、饮食)的改善。阿加曲班注射液一般持续输注，在长时间的输注过程中，增加了给药器械添加剂及其降解产物浸出至药液中的风险，所以需要一种快速并且准确的方法对阿加曲班注射液给药器械迁移样品中的环己酮和异辛醇进行定量检测。
[0008]并且目前尚无关于通过GC
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MS分析方法检测阿加曲班注射液给药器械迁移样品中的环己酮和异辛醇含量的文献或专利公开。

技术实现思路

[0009]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种通过GC
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MS分析方法检测阿加曲班注射液给药器械迁移样品中的环己酮和异辛醇含量。本专利技术专属性良好，灵敏度符合限度要求；本发
明方法的检测结果准确、可靠，可用于阿加曲班注射液给药器械迁移样品的质量控制。
[0010]技术方案：
[0011]测定阿加曲班注射液给药器械迁移样品中环己酮和异辛醇含量的GC
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MS分析方法，其特征在于，包括如下步骤：确定迁移样品的配制，利用气相
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质谱联用仪，采用外标法，实现阿加曲班注射液给药器械迁移样品中环己酮和异辛醇含量的准确测定。
[0012]具体包括以下步骤：
[0013](1)迁移样品的配制：取1支阿加曲班注射液注入100mL配伍溶液中，混合均匀。采用临床使用的输注方法进行模拟静脉滴注，输注药液在重力作用下缓慢通过一次性输注器，输液时间控制在2～3小时，收集流出液于聚四氟乙烯瓶中，作为供试品样品。
[0014](2)采用GC
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MS对迁移样品进行测定：
[0015]色谱柱：SHIMADZU SH
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Rxi
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5Sil MS；载气：He；
[0016]进样口温度：300℃；柱流量：1.11mL/min；分流比：30：1；
[0017]离子源：EI；扫描方式：SIM；离子源温度：230℃；接口温度：280℃；
[0018]进样体积：1μL；质谱采集时间：3.5min～4.7min；
[0019]采集离子(m/z)：环己酮(98)、异辛醇(57)；
[0020]升温程序：40℃保持1min，以40℃/min的速度升至300℃，保持2min
[0021](3)精密称取一定量的环己酮和异辛醇配制成对照品溶液；量取一定量的供试品样品，配制成样品溶液，进样，记录色谱图，按照外标法，通过测量对照品溶液中环己酮和异辛醇的峰面积和浓度，计算样品溶液中环己酮和异辛醇的含量。
[0022]有益效果：
[0023](1)采用本专利技术的方法可以有效地检测阿加曲班注射液给药器械迁移样品中环己酮和异辛醇的含量。本法专属性良好，灵敏度符合限度要求；本专利技术方法的检测结果准确、可靠，可用于阿加曲班注射液给药器械迁移样品的质量控制。
[0024](2)本专利技术对检测过程中的GC
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MS操作参数进行了优化选择，使检测时间短，同时保证检测的特异性、准确度和灵敏度。
[0025]以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。
附图说明
[0026]图1实施例1中本专利技术方法对样品的检测结果；
[0027]图2实施例2中本专利技术方法对样品的检测结果。
具体实施方式
[0028]为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例和附图对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。
[0029]下述实施例中使用的主要仪器有：气相质谱联用仪(型号：GCMS
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QP2010SE，生产厂家：岛津企业管理(中国)有限公司)；十万分之一电子天平(型号：XS205DU，生产厂家：Mettler Toledo)
[0030]下述实施例中使用的对照品溶液有：环己酮(来源：Aladdin；纯度：色谱级)；异辛醇(来源：Macklin；纯度：色谱级)
[0031]下述实施例中使用的溶剂有：二氯甲烷(来源：TEDIA；纯度：色谱级)、超纯水(Milli
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Q)实施例1 0.9％氯化钠注射液配伍迁移样品的测试
[0032](1)迁移样品的制备：
[0033]阿加曲班注射液的给药方式为静脉滴注。取1支阿加曲班注射液注入100mL 0.9％氯化钠注射液中，混合均匀。采用临床使用的输注方法进行模拟静脉滴注，输注药液在重力作用下缓慢通过PVC材质的一次性输注器，输液时间控制在2～3小时，收集流出液于聚四氟乙烯瓶中，作为供试品样品；同时取1支阿加曲班注射液注入100mL 0.9％氯化钠注射液中，混合均匀，在相同条件下放置相同时间作为空白溶液。
[0034]取供试品样品及其空白对照溶液各2.5mL至5mL容量瓶中用纯化水稀释，并定容至刻度，平行配制两份。精密移取1.0mL置于玻璃瓶中，并加入1.0mL二氯甲烷，混匀后静置5min，取下层清液作为样品溶液。
[0035](2)对照品溶液及定量限溶液的制备：
[0036]称取约70mg的环己酮化合物于10mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，摇匀，作为对照品储备溶液SS
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1。
[0037]称取约20mg的异辛醇化合物于10mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，摇匀，作为对照品储备溶液SS
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2。
[0038]精密移取SS
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定阿加曲班注射液给药器械迁移样品中环己酮和异辛醇含量的GC
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MS分析方法，其特征在于，包括如下步骤：确定迁移样品的配制，利用气相
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质谱联用仪，采用外标法，实现阿加曲班注射液给药器械迁移样品中环己酮和异辛醇含量的准确测定。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)迁移样品的配制：取1支阿加曲班注射液注入100mL配伍溶液中，混合均匀。采用临床使用的输注方法进行模拟静脉滴注，输注药液在重力作用下缓慢通过一次性输注器，输液时间控制在2～3小时，收集流出液于聚四氟乙烯瓶中，作为供试品样品。(2)采用GC
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MS对迁移样品进行测定：色谱柱：SHIMAD...

【专利技术属性】
技术研发人员：管慧文，
申请(专利权)人：南京西默思博检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：