一种用于聚苯醚合成的催化剂制造技术

本发明专利技术涉及一种用于聚苯醚合成的催化剂体系，该催化剂是由基于铜的金属有机框架结构化合物与有机胺组成。这种催化剂对氧化偶合反应具有很好的催化活性，而且金属有机框架结构化合物在聚合后容易回收再利用，产物中金属残留量极低，大大降低了生产成本，减小环境污染，提高了产品品质。提高了产品品质。

【技术实现步骤摘要】
一种用于聚苯醚合成的催化剂


[0001]本专利技术涉及一种用于聚苯醚合成的催化剂。
[0002]
技术介绍

[0003]聚芳醚，是一种通用工程塑料。具有具有优良的综合性能，最大的特点是在长期负荷下，具有优良的尺寸稳定性和突出的电绝缘性，使用温度范围广。具有自熄性。具有优良的耐水、耐蒸汽性能，制品具较高的拉伸强度和抗冲强度，抗蠕变性也好。此外，有较好的耐磨性和电性能。
[0004]聚苯醚的是由酚类化合物在金属/有机胺类或金属/咪唑类化合物的存在下与氧气发生氧化偶合聚合反应得到。该反应通常是在有机溶液中进行，催化剂和反应物均溶于有机溶剂，在聚合完成后，产物与催化剂混合在一起，需通过复杂的工艺进行分离。而且催化剂很难回收再利用，通常作为废渣排放，造成极大的浪费和环境污染。USP 3972851，USP 3306874等公开的聚苯醚制备方法均采用上述催化剂体系，均存在催化剂回收困难，产物中金属离子去除困难等问题。
[0005]
技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种用于聚苯醚合成的催化剂，具有反应活性高，易回收的特点。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种用于聚苯醚合成的催化剂，其特征在于，由基于铜的金属有机框架结构化合物与有机胺复合得到。
[0008]基于铜的金属有机框架结构化合物是由铜盐与有机配合物制备的金属有机框架结构化合物。铜盐，如硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、硝酸亚铜等，但不限于上述化合物。有机配合物是指有机胺类配合物，如H3BTP，DTOA，TIPA等，但不限于上述化合物。制备方法如下，将适量的铜盐与有机胺类配合物溶于有机溶剂，在一定温度下反应一定时间后，过滤洗涤所得晶体即为基于铜的金属有机框架结构化合物。
[0009]有机胺是指碳数为2
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20的有机一元胺、二元胺或多元胺的一种或多种的混合物，如乙二胺、苯胺、环己胺等，但不限于上述化合物。
[0010]将基于铜的金属有机框架结构化合物与一定量有机胺在氮气保护条件下，混合一定时间即得。
[0011]聚苯醚的合成过程如下：将一定量的取代酚化合物（2，6
‑
二甲基苯酚，2，3
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二甲基苯酚等）溶于有机溶剂中，同时加入一定量的有基于铜的金属有机框架结构化合物与有机胺的复合物，在搅拌的条件下，通入氧气，在氧气的作用下，酚化合物发生氧化偶合反应，进过一定时间后得到聚苯醚，通过过滤、洗涤等操作可对铜
‑
金属有机框架结构化合物金属快速回收。聚苯醚产物中金属残留量极低。
[0012]具体实施方式：
本专利技术提供了一种用于聚苯醚合成的催化剂，其特征在于，由基于铜的金属有机框架结构化合物与有机胺复合得到。
[0013]实施例1将2.8g的 DTOA溶于50ml的DMSO，40℃下搅拌0.5h，然后向溶液中加入3.2g的硝酸铜，体系升温至85℃。48h后，过滤、洗涤得到蓝色晶体2.5g，即为基于Cu
‑
DTOA的金属有机框架结构化合物。
[0014]将上述2g的Cu
‑
DTOA化合物与30g的环己胺混合，在40℃，氮气保护下，搅拌5h，即得到用于聚苯醚合成的催化剂A。
[0015]实施例2将30g的2，6
‑
二甲基苯酚溶于100ml的二甲苯中，然后向溶液中加入0.5g的催化剂A，在搅拌条件下升温至50℃，然后向溶液中通入氧气，通入速度20ml/min。随着反应的进行，溶液粘度逐渐变大，3h后停止通氧，40
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50℃条件下过滤，将Cu
‑
DTOA分离出来，并用二甲苯洗涤三次后备用。聚苯醚的二甲苯溶液经乙醇沉淀析出后分离得到。所得聚苯醚重均分子量为19000，收率为92%，金属杂质含量低于0.5ppm。
[0016]应理解，本实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术的内容后，本领域技术人员可以对本专利技术做各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所附权利要求书所限定的范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于聚苯醚合成的催化剂，其特征在于，由基于铜的金属有机框架结构化合物与有机胺复合得到。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪波，李勇，孙长久，
申请(专利权)人：大连中沐化工有限公司，
类型：发明
国别省市：