一种绿色固态荧光碳点及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种绿色固态荧光碳点及其制备方法，荧光碳点可被300～500nm紫外和蓝光激发，发射主峰450～650nm，量子效率45～75%。以缩二脲和柠檬酸三钠为原料，加入去离子水中，超声搅拌，混合均匀，置于微波炉中，在微波炉高火状态下微波加热反应，去离子水浸泡软化反应混合物，将软化后的产物放入烘箱中干燥，制得绿色固态荧光碳点。该制备方法不需要任何固体分散介质，原料来源广泛，设备简单，合成速度快，可批量制备，制得的绿光固态碳点发光强度高，荧光稳定性好，无需后期复杂修饰，在白光LED和光通讯等领域具有良好的应用前景。LED和光通讯等领域具有良好的应用前景。LED和光通讯等领域具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种绿色固态荧光碳点及其制备方法


[0001]本专利技术属于碳纳米点
，涉及一种绿色固态荧光碳点及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳点是近几年发现的一种具有优异光学性质的新型碳材料。相对于传统的半导体量子点和有机染料，碳点不仅保持了碳材料毒性小、生物相容性好等优点，而且还拥有良好的稳定性、耐光漂白、易于功能化、价廉、易大规模合成等优势。因此碳点在生物成像、荧光标记、肿瘤治疗、传感、光催化、光电器件、能源存储等领域均展现了很好的应用前景。但是当碳点聚集成固体时，由于碳核间的π电子堆积效应，其发光强度会大大降低甚至会完全猝灭，这极大的限制了碳点在白光LED、光通讯、显影潜指纹等固态发光领域的应用。为了实现碳点的固态发光，现有技术中采用将碳点分散在聚合物（PMMA、PVA、PVP）或无机盐基质中（Ba2SO4, NaSiO3, NaCl）中，但是，这种方法存在碳点分布不均、重复性差、稳定性差、负载率低等问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种绿色固态荧光碳点。
[0004]本专利技术的另一个目的是提供一种上述绿色固态荧光碳点的制备方法，能够制得分布均匀、重复性好、稳定性好、负载率高的碳点。
[0005]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种绿色固态荧光碳点，可被300～500nm紫外和蓝光激发，发射主峰在450～650nm，最佳发射位于520nm，量子效率45～75%。
[0006]本专利技术所采用的另一个技术方案是：一种上述绿色固态荧光碳点的制备方法，具体按以下步骤进行：1）按质量比1︰1.25～4，分别取柠檬酸三钠和缩二脲，再按1g柠檬酸三钠溶于8～13mL去离子水中的比例，取去离子水，将柠檬酸三钠和缩二脲溶于去离子水中，超声搅拌，混合均匀，得反应溶液；2）将反应溶液置于微波炉中，在微波炉高火状态下微波加热反应1～2min，得反应混合物；3）用去离子水浸泡软化反应混合物，倒掉上清液，得软化后的产物；将该软化后的产物放入烘箱中，在50～80℃温度下干燥20～60min，制得绿色固态荧光碳点。该绿色固态荧光碳点为固态发光碳纳米点。
[0007]本专利技术制备方法以柠檬酸三钠（碳源）和缩二脲（氮源）为原料，通过微波法直接合成荧光碳点。制得的荧光碳点被大量羧酸钠功能化，使碳核不直接接触，抑制荧光共振能量转移，使碳点固态时仍能发光，克服了固态时由聚集引起的荧光猝灭。
[0008]本专利技术制备方法不需要任何固体分散介质，以柠檬酸三钠和缩二脲为原料，通过微波法加热制得绿色固态荧光碳点，经济快捷，操作简单，可以大规模制备。制得的固态发光碳纳米点具有荧光寿命短、量子产率高的特点，在白光LED和光通讯等领域具有良好的应
用前景。
附图说明
[0009]图1是实施例3制得绿色固态荧光碳点的透射电子显微镜图。
[0010]图2是实施例3制得绿色固态荧光碳点的XPS全谱图。
[0011]图3是实施例3制得绿色固态荧光碳点的激发和发射光谱图。
[0012]图4是实施例3制得绿色固态荧光碳点随激发波长改变的发射光谱图。
[0013]图5是实施例3制得绿色固态荧光碳点的衰减曲线图。
[0014]图6是实施例1～4制得绿色固态荧光碳点的光致发光光谱图。
具体实施方式
[0015]下面结合附图和实施例进一步说明本专利技术。
[0016]实施例1将0.5g柠檬酸三钠和1.25g缩二脲溶于8mL去离子水中，超声搅拌，混合均匀，得反应溶液；置于微波炉中高火微波加热反应90s，得反应混合物；用10mL去离子水浸泡软化反应混合物2.5h，倒掉上清液，得软化后的产物，放入烘箱中60℃干燥30min，制得绿色固态荧光碳点（记为样品1）。样品1的发射波长为510nm。
[0017]实施例2将0.5g柠檬酸三钠和1.375g缩二脲溶于8mL去离子水中，超声搅拌，混合均匀，得反应溶液；将反应溶液置于微波炉中，高火状态下微波加热反应90s，得反应混合物；用10mL去离子水浸泡软化反应混合物2.5h，倒掉上清液，得到软化后的产物，放入烘箱中60℃干燥30min，制得固态绿色荧光碳点（记为样品2）。样品2的发射波长为520 nm。
[0018]实施例3将0.5g柠檬酸三钠和1.5g缩二脲溶于8mL去离子水中，超声搅拌，混合均匀，得反应溶液；将反应溶液置于微波炉中，在微波炉高火状态下微波加热反应90s，得反应混合物；用10mL去离子水浸泡软化反应混合物2.5h，倒掉上清液，得到软化后的产物，放入烘箱中60℃干燥30min，制得固态绿色荧光碳点（记为样品3）。样品3的发射波长为519 nm。
[0019]图1是的透射电子显微镜图像，从图中可以看出碳点是类球形，并且分散性良好，没有明显的团聚现象。
[0020]图2是实施例3中制备样品的XPS全谱图，从图中可以看出所制备的碳点含有碳、氮、氧、钠元素，其组成为碳点的典型组成，说明本专利技术制备方法成功制备了荧光碳点。
[0021]实施例3制得绿色荧光碳点的激发和发射光谱图，如图3，从图中可以得到，样品3在450～600nm的范围内有较宽发射，且最佳激发为420nm，最佳发射位于520nm。
[0022]图4是实施例3制得绿色荧光碳点随激发波长改变的发射光谱图，从图中可以发现，样品3呈现出激发不依赖的性质，说明本专利技术绿色荧光碳点光谱稳定性好。当本专利技术碳点应用在照明或生物成像等方面时，不会随着激发波长的改变，而发生颜色变化，避免产生色漂移，影响色纯度。
[0023]实施例3制得绿色荧光碳点的衰减图谱图，如图5图中显示，样品的荧光寿命可用单指数较好拟合，从拟合结果得知样品3的荧光寿命为13.7ns。说明这意味着在本专利技术荧光
碳点中只有一个电子
‑
空穴复合过程。
[0024]实施例4将0.5g柠檬酸三钠和1.75g缩二脲溶于8mL去离子水中，超声搅拌，混合均匀，得反应溶液；将反应溶液置于微波炉中，在微波炉高火状态下微波加热反应90s，得反应混合物；用10mL去离子水浸泡软化反应混合物2.5h，倒掉上清液，得到软化后的产物，放入烘箱中60℃干燥30min，制得固态绿色荧光碳点（记为样品4）。样品4的发射波长为515 nm。
[0025]实施例1～4制得固态绿色荧光碳点的光致发光光谱图，如图6所示。从图中可以看出，随着投料比例的改变，样品的发光峰位仅发生轻微移动。说明本专利技术绿色荧光碳点重复性良好，即使投料比例有所改变，发射峰位仍能在小范围内保持稳定，维持绿色发射。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固态绿色荧光碳点，其特征在于，该荧光碳点可被300～500nm紫外和蓝光激发，发射主峰450～650nm，量子效率45～75%。2.一种权利要求1所述固态绿色荧光碳点的制备方法，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：1）按质量比1︰1.25～4，分别取柠檬酸三钠和缩二脲，再按1g柠檬酸三钠溶于8～13mL去离子水中的比例，取去离子水，将柠檬酸三钠和缩二脲溶于去离子水...

【专利技术属性】
技术研发人员：王得印，郭君路，王育华，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：