一种CDs合成方法及利用CDs检测H2O2的方法技术

本发明专利技术涉及纳米材料合成技术领域，具体涉及一种CDs合成方法及利用CDs检测H2O2的方法。所述CDs合成方法以莴笋叶为原料通过水热法合成；具体包括以下步骤：莴笋叶经粉碎后和水混合，在180℃条件下水热反应6h后过滤、透析得到所述CDs。本发明专利技术基于莴笋叶中富含碳元素，是合成碳点的良好材料，本发明专利技术选用莴笋叶为原料，通过水热合成法制备碳点，是一种便捷、经济、环保、可控的方法。同时将制备的CDs用于荧光检测H2O2，构建一种新型的H2O2检测方法。检测方法。检测方法。

【技术实现步骤摘要】
一种CDs合成方法及利用CDs检测H2O2的方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料合成
，具体涉及一种CDs合成方法及利用CDs检测H2O2的方法。

技术介绍

[0002]碳点(Carbon dots，CDs)是指粒径小于10nm的荧光纳米碳材料，其具有吸收激光并发射荧光的量子效应。自2004年Xu等人偶然发现具有荧光性能的纳米碳材料以来，对碳点的研究逐渐深入。由于其具有化学惰性、稳定性、大的表面积、强的发光性能以及优异的生物相容性而受到越来越多的关注。碳点的合成方法可分为自下而上法和自上而下法。自下而上的方法是指通过高温高压等从分子前体制备碳点，例如微波合成技术、水热法和超声波法等；自上而下的方法是将较大的碳源裂解成纳米碳点，例如电弧放电法、激光销蚀法和电化学法等。其中，水热法经济环保，操作简单，可控性强，对仪器设备要求不高，且在密封性好的反应釜中进行，避免相关物质的挥发，是一种简单、便捷、绿色的合成方法，备受青睐。
[0003]目前，合成碳点的原料多种多样，例如蛋白、茶叶、L
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抗坏血酸、柠檬酸等，其中天然物质因其清洁和可持续的特点而变得越来越有吸引力。使用天然物质符合绿色环保，健康发展的理念，绿色合成策略成为当前的研究热点。莴笋是生活中常见的蔬菜，但是人们生活中经常食用根部而弃叶，造成资源的浪费。
[0004]H2O2是生物体内代谢的重要产物，与许多疾病过程相关，因此检测生物体内H2O2在疾病的治疗诊断中具有重要意义。

技术实现思路

[0005]基于上述内容，本专利技术提供一种CDs合成方法及利用CDs检测H2O2的方法。基于莴笋叶中富含碳元素，是合成碳点的良好材料，本专利技术选用莴笋叶为原料，利用水热合成法制备碳点，是一种便捷、经济、环保、可控的方法。同时将制备的CDs用于荧光检测H2O2，构建一种新型的H2O2检测方法。
[0006]本专利技术的技术方案之一，一种CDs合成方法，以莴笋叶为原料通过水热法合成。
[0007]进一步地，具体包括以下步骤：莴笋叶经粉碎后和水混合，在170～190℃条件下水热反应5～7h后过滤、透析得到所述CDs。
[0008]进一步地，所述莴笋叶和水的料液比为1g∶0.9～1.1mL；所述过滤具体为微孔滤膜过滤，所述透析具体为使用500～1000道尔顿的透析袋透析20～28h。
[0009]本专利技术的技术方案之二，上述CDs合成方法制备的CDs。
[0010]本专利技术的技术方案之三，上述CDs在荧光检测H2O2中的应用。
[0011]本专利技术的技术方案之四，一种荧光检测H2O2的方法，以上述的CDs为荧光材料，以黑磷纳米片为淬灭剂。
[0012]具体包括，量取一定量CDs，与黑磷纳米片混合，加入待测溶液，涡旋混合均匀后反
应1min以上，测定其荧光强度，实现H2O2的检测。
[0013]进一步地，所述荧光检测H2O2的方法的检出限56.9μM，优选的H2O2检测浓度范围为100～300μM；
[0014]进一步地，所述CDs和黑磷纳米片的质量比为17～20∶1。
[0015]进一步地，测定其荧光强度时的激发波长为300～380nm。
[0016]进一步地，所述黑磷纳米片的制备方法包括以下步骤：
[0017](1)黑磷晶体粉末和N
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甲基吡咯烷酮混合后研磨至溶液呈黑色；再次加入N
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甲基吡咯烷酮，静置得到上清液和沉淀物；
[0018](2)沉淀物重复步骤(1)；
[0019](3)步骤(1)和步骤(2)得到的上清液混合得到混合液；
[0020](4)混合液去除空气后流动水超声，然后离心去除未溶解的黑磷晶体粉末；
[0021](5)步骤(4)离心液再次离心，所得沉淀为浓缩的黑磷纳米片的N
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甲基吡咯烷酮悬浮液；
[0022](6)浓缩的黑磷纳米片的N
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甲基吡咯烷酮悬浮液置于水中离心去除上清液，离心物加水得到黑磷纳米片。
[0023]进一步地，所述步骤(1)中：黑磷晶体粉末和N
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甲基吡咯烷酮按照20mg∶0.9～1.1mL的比例混合后研磨至溶液呈黑色；再次按照黑磷晶体粉末∶N
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甲基吡咯烷酮＝20mg∶25～35mL的比例加入N
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甲基吡咯烷酮，静置得到上清液和沉淀物；
[0024]进一步地，所述步骤(2)中：重复次数为2～4次；
[0025]进一步地，所述步骤(4)中：离心条件3000～5000rpm，10～15min；
[0026]进一步地，所述步骤(5)中：离心条件11000～15000rpm，5
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15min；
[0027]进一步地，所述步骤(6)中：浓缩的黑磷纳米片的N
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甲基吡咯烷酮悬浮液和水的体积比为1∶6，所述离心条件13000rpm，10min。
[0028]本专利技术的技术方案之五，一种CDs/BPNSs复合材料，由上述CDs和黑磷纳米片复合而成。
[0029]进一步地，所述CDs/BPNSs复合材料中CDs和黑磷纳米片的质量比为17～20∶1。
[0030]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0031]本专利技术以莴笋叶为原料水热法一步合成碳点，避免了使用昂贵/有毒的化学品和复杂的后处理过程，材料广泛易得、成本低廉，方法操作简单，所制备的碳点毒性低、安全性高，属于绿色安全材料，在生物传感器、生物医学成像和药物传递方面具有潜在的价值。
[0032]黑磷纳米片是一种新型二维材料，具有宽的吸收范围，可以有效淬灭CDs的荧光，同时黑磷纳米片具有易氧化的性质，能够被H2O2氧化，导致其结构被破坏，从而使其对碳点的淬灭效应降低，碳点荧光恢复。本专利技术以莴笋叶制备的CDs为荧光材料，以黑磷纳米片为淬灭剂，可以实现对H2O2的有效检测。
附图说明
[0033]图1为本专利技术实施例1步骤(2)中CDs的透射电子显微镜图；
[0034]图2为本专利技术实施例1步骤(3)中CDs的红外图谱；
[0035]图3为本专利技术实施例1步骤(4)中不同激发波长CDs的荧光光谱；
[0036]图4为本专利技术实施例1步骤(6)中BPNSs对CDs荧光淬灭效果结果图；其中a为BPNSs的紫外
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可见吸收光谱图，b为CDs与不同体积BPNSs复合的荧光光谱，从上到下BPNSs的体积分别为0μL、100μL、200μL、300μL和400μL；
[0037]图5为本专利技术实施例1步骤(7)中加入不同体积的H2O2后CDs/BPNSs的荧光光谱；
[0038]图6为本专利技术实施例1步骤(8)中H2O2检测方法的灵敏度检测结果图，其中a为CDs/BPNSs复合物在不同浓度H2O2存在下的荧光光谱图，从下到上H2O2的浓度分别为100μM、150μM、200μM、250μM本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CDs合成方法，其特征在于，以莴笋叶为原料通过水热法合成。2.根据权利要求1所述的CDs合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：莴笋叶经粉碎后和水混合，在170～190℃条件下水热反应5～7h后过滤、透析得到所述CDs。3.根据权利要求2所述的CDs合成方法，其特征在于，所述莴笋叶和水的料液比为1g∶0.9～1.1mL；所述过滤具体为微孔滤膜过滤，所述透析具体为使用500～1000道尔顿的透析袋透析20～28h。4.一种根据权利要求1
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3任一项所述CDs合成方法制备的CDs。5.一种根据权利要求4所述的CDs在荧光检测H2O2中的应用。6.一种荧光检测H2O2的方法，其特征在于，以权利要求4所述的CDs为荧光材料，以黑磷纳米片为淬灭剂。7.根据权利要求6所述的荧光检测H2O2的方法，其特征在于，所述黑磷纳米片的制备方法包括以下步骤：(1)黑磷晶体粉末和N
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甲基吡咯烷酮混合后研磨至溶液呈黑色；再次加入N
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甲基吡咯烷酮，静置得到上清液和沉淀物；(2)沉淀物重复步骤(1)；(3)步骤(1)和步骤(2)得到的上清液混合得到混合液；(4)混合液去除空气后流动水超声，然后离心去除未溶解的黑磷晶体粉末；(5)步骤(4)离心液再次离心所得沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴冬枝，何文慧，韩志钟，张韬，张怡元，李雯，
申请(专利权)人：福州市第二医院福建省福州中西医结合医院，福州市职业病医院，
类型：发明
国别省市：