一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法技术

本发明专利技术一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法，将标准气体样品和待测气体样品分别连接至便携式质谱仪的进样口，启动质谱仪，样品会分别自动进入便携式质谱仪，利用质谱仪采集七氟丙烷气体组分的CF

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法


[0001]本专利技术属于七氟丙烷组分含量检测
，具体涉及一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法。

技术介绍

[0002]七氟丙烷是一种无色、无味、无污染、不导电的气体,具有毒性低、电绝缘性能良好等优点。并且七氟丙烷不含氯或溴,不会对大气中的臭氧层产生破坏作用,因此，七氟丙烷气体常用作为气体示踪剂。目前常用来检测七氟丙烷气体含量的方法主要是气相色谱法和气相色谱
‑
质谱法，但以上方法均是在实验室测试，无法在现场进行检测。并且实验室的气相色谱法在实际检测过程中发现有别的物质对七氟丙烷出峰存在干扰，不能准确的定性，会造成误判。为此，急需开发一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种操作简便、分析时间短，非常适合现场快速检测的一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法，包括以下步骤：（1）取样：采集气体样品，得到待测气体样品；取七氟丙烷气体组分配置得到标准气体样品；（2）定性分析和定量分析：用质谱仪采集七氟丙烷气体组分的CF
3+
（m/z=69），C2F3H
+
（m/z=82），C3F6H
+
（m/z=151），C2F4H
+
（m/z=101）四个特征离子峰进行定性分析；采用特征离子峰C3F6H
+
（m/z=151）进行定量分析。
[0005]进一步地，将步骤（1）中所述的标准气体样品和待测气体样品分别连接至便携式质谱仪的进样口，启动便携式质谱仪，样品会分别自动进入便携式质谱仪。
[0006]进一步地，所述步骤（2）中采用特征离子峰C3F6H
+
（m/z=151）进行定量分析，并采用外标法定量计算目标七氟丙烷组分，建立“浓度—峰面积响应值”对应的标准曲线，根据积分计算出峰面积响应值，再由标准曲线计算出目标七氟丙烷组分的浓度值。
[0007]进一步地，所述标准曲线的线性拟合为线性回归，线性回归的数据点加权为等量加权。
[0008]进一步地，所述步骤（2）中所使用的质谱仪为便携式光电子电离飞行时间质谱仪。
[0009]进一步地，所述质谱仪的工作原理是紫外光照射在金属表面发生光电效应而产生光电子，通过电场调节光电子能量，光电子与样品分子碰撞电离产生正离子而进行检测分析。
[0010]进一步地，所述质谱仪采用真空紫外灯作为光源，质谱仪电离源产生的光电子能量为13eV，功率低于300W，分辨率达到1000,采样频率为40kHz，单个样品检测时间100s。
[0011]进一步地，所述步骤（2）中对待测气体样品重复测定3次，所得七氟丙烷组分浓度
测定结果相对标准偏差小于3%时，表示实验结果合格。
[0012]本专利技术一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法，针对常用检测七氟丙烷气体含量的气相色谱法和气相色谱
‑
质谱法存在的只能在实验室测试，无法在现场进行检测的问题，以及实验室的气相色谱法在实际检测过程中发现有物质干扰出峰，不能准确的定性，造成误判的问题，本专利技术将标准气体样品和待测气体样品分别连接至便携式质谱仪的进样口，启动质谱仪，样品会分别自动进入便携式质谱仪，利用质谱仪采集七氟丙烷气体组分的CF
3+
（m/z=69），C2F3H
+
（m/z=82），C3F6H
+
（m/z=151），C2F4H
+
（m/z=101）四个特征离子峰进行定性分析；再采用特征离子峰C3F6H
+
（m/z=151）进行定量分析，经质谱仪采集、分析和数据处理后，得出样品的谱图和含量，实验结果表明根据丰度最高的C3F6H
+
碎片离子（m/z=151）进行计算，信噪比约为10～14，推算出该检测条件下的七氟丙烷检测限约为0.2～0.3μL/L，可满足现场测试的要求；而且样品单次检测时间仅需100s左右，该方法操作简便、分析时间短，非常适合现场快速检测。
附图说明
[0013]附图1是本专利技术一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法中实施例1的七氟丙烷m/z=69特征离子峰图片。
[0014]附图2是本专利技术一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法中实施例1的七氟丙烷m/z=82特征离子峰图片。
[0015]附图3是本专利技术一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法中实施例1的七氟丙烷m/z=151特征离子峰图片。
具体实施方式
[0016]下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本专利技术，但不可以以任何方式限制本专利技术。
[0017]本专利技术一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法，七氟丙烷(HFC
‑
227ea/FM200)又名海龙气体1,1,1
‑2‑
3,3,3
‑
七氟丙烷，它的结构式是CF3CHFCF3。是一无色的无气味气体状态的卤素碳(halocarbon),并且叫做HFC
‑
227,HFC
‑
227ea,FE
‑
227,和FM
‑
200,它的化学式是C3HF7，微溶于水(260mg/l)。七氟丙烷在常温下呈气态，无色无味、不导电、无腐蚀，无环保限制，大气存留期较短。
[0018]本专利技术一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法，采用静态配气法配置标准气体样品时，稀释气体可以是氮气，也可以是氮气和氧气的混合物或者其他适合的气体；下述实施例中主要说明了可以用静态配气法配制待测气体样品或者标准气体样品；在条件允许的情况下，可采用动态配气法配制实验所需样品。
[0019]一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法，包括以下步骤：（1）取样：对于常压下的气体物料，先用现场气体抽洗采样器2
‑
3次，再采用橡胶制的双联球或玻璃吸气瓶采集气体样品，得到待测气体样品；取一定体积的七氟丙烷气体组分放入1L的容器中，再加入氮气作为稀释气体，采用静态配气法配置得到标准气体样品；将标准气体样品和待测气体样品分别连接至便携式质谱仪的进样口，启动便携式质谱仪，样品会分别自动进入便携式质谱仪；
所使用的质谱仪为便携式光电子电离飞行时间质谱仪；质谱仪的工作原理是紫外光照射在金属表面发生光电效应而产生光电子，通过电场调节光电子能量，光电子与样品分子碰撞电离产生正离子而进行检测分析；质谱仪采用真空紫外灯作为光源，质谱仪电离源产生的光电子能量为13eV，功率低于300W，分辨率达到1000,采样频率为40kHz，单个样品检测时间100s；（2）定性分析和定量分析：用质谱仪采集七氟丙烷气体组分的CF
3+
（m/z=69），C2F3H
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（m/z=82），C3F6H
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（m/z=151）三个较本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取样：采集气体样品，得到待测气体样品；取七氟丙烷气体组分配置得到标准气体样品；（2）定性分析和定量分析：用质谱仪采集七氟丙烷气体组分的CF
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（m/z=69），C2F3H
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（m/z=82），C3F6H
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（m/z=151），C2F4H
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（m/z=101）四个特征离子峰进行定性分析；采用特征离子峰C3F6H
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（m/z=151）进行定量分析。2.根据权利要求1所述的一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法，其特征在于，将步骤（1）中所述的标准气体样品和待测气体样品分别连接至便携式质谱仪的进样口，启动便携式质谱仪，样品会分别自动进入便携式质谱仪。3.根据权利要求1所述的一种快速检测七氟丙烷组分含量的方法，其特征在于，所述步骤（2）中采用特征离子峰C3F6H
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（m/z=151）进行定量分析，并采用外标法定量计算目标七氟丙烷组分，建立“浓度—峰面积响应值”对应的标准...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗宗昌，唐彬，韩方源，梁沁沁，胡梦竹，李建新，
申请(专利权)人：广西电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：