无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺及在覆铜板上的应用制造技术

本发明专利技术公开一种无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺及在覆铜板上的应用


[0001]本专利技术涉及纸基覆铜板生产
，具体涉及的是无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺及在覆铜板上的应用。

技术介绍

[0002]覆铜板是印制电路板极其重要的基础材料，各种不同形式、不同功能的印制电路板，都是在覆铜板上有选择地进行加工、蚀刻、钻孔及镀铜等工序，制成不同的印制电路(单面、双面、多层)。覆铜板作为印制电路板制造中的基板材料，对印制电路板主要起互连导通、绝缘和支撑的作用，对电路中信号的传输速度、能量损失和特性阻抗等有很大的影响，因此，印制电路板的性能、品质、制造中的加工性、制造水平、制造成本以及长期的可靠性及稳定性在很大程度上取决于覆铜板。
[0003]酚醛树脂是由酚类化合物和醛类化合物通过缩聚反应得到的产物，其中苯酚和甲醛缩聚反应得到的酚醛树脂最广泛也是最重要的，其工业产品应用领域广、产量大；尤其在纸基覆铜板领域，因为腰果酚改性酚醛树脂所具备的耐高温，韧性好，价格低的特点，得到了广泛的应用；但其在合成过程中使用的原材料酚和醛都是毒性较大的物质，反应过程中使得生产废水含有较高浓度的游离酚和游离醛及少量酚醇等，这对人和环境都带来了很大的威胁。研发一种无废水产生的纸基覆铜板用腰果酚改性酚醛树脂就尤为急迫和重要。
[0004]现有的覆铜板的酚醛树脂如中国专利CN200710129766.X所示，其采用苯酚与腰果油初步反应成树脂A，再将树脂A与37％的甲醛溶液进行反应，在这个过程中由于使用甲醛溶液，使得生产过程中产生较多的废水。
[0005]又如CN101265352B公开了一种“腰果酚改性酚醛树脂及生产环保型阻燃纸基覆铜板的方法”，由于桐油为长链结构，其分子式中含有两个双键，而腰果酚分子结构一边为苯环，仅有一个双键，故腰果酚反应后形成的网状结构比桐油反应后形成的网状结构少，从而降低了产品的硬度和柔韧性，造成值得的覆铜板冲孔时易开裂，严重影响产品质量。故上述专利技术采用部分腰果酚替代桐油的方式，其制备酚醛树脂的方法如下：它是将腰果酚、桐油、苯酚在酸触媒的作用下进行反应，然后投入甲醛、含氮酚醛树脂在碱触媒作用下反应，再脱水制得。此种做法的缺点是：因脱水工艺的存在，使得生产过程产生较多的废水。
[0006]有鉴于此，本申请人针对现有技术中的上述缺陷深入研究，遂有本案产生。

技术实现思路

[0007]本专利技术的主要目的在于提供一种无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺及在覆铜板上的应用，其具有解决现有腰果酚改性酚醛树脂制备过程中有大量废水产生，对环境污染大的缺点。
[0008]为了达成上述目的，本专利技术的解决方案是：
[0009]一种无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺，其中，包括以下步骤：
[0010]①
于反应釜内加入酚、腰果酚并开启搅拌；
[0011]②
于反应釜内加入第一催化剂；
[0012]③
搅拌升温到达后开始计时，定温并计时；
[0013]④
于
③
所得产物中，加入中和剂并冷却；
[0014]⑤
于
④
所得产物中，加入聚甲醛，环氧大豆油和第二催化剂；
[0015]⑥
搅拌升温，定温计时到达后冷却并加入溶剂；
[0016]⑦
于
⑥
所得产物和氨基树脂、环氧大豆油进行调配，搅拌60分钟；所得产物即为纸基覆铜板用无废水腰果酚改性酚醛树脂。
[0017]进一步，步骤
①
中在反应釜内加入1800
‑
2200重量份的苯酚和 1500
‑
1900重量份的腰果酚。
[0018]进一步，步骤
②
中所述第一催化剂为甲苯磺酸，质量份数为10
‑
30 份。
[0019]进一步，步骤
③
中温度上升至115℃并开始计时，温度控制在 115
‑
125℃并保持150
‑
240分钟，时间到达后降温冷却。
[0020]进一步，步骤
④
中所述中和剂为三乙醇胺，质量份数为10
‑
30份。
[0021]进一步，步骤
⑤
中聚甲醛的质量份数为1000
‑
1300份，所述聚甲醛含量为90
‑
92(％)；环氧大豆油质量份数为400
‑
600份；加入聚甲醛和环氧大豆油后经搅拌10
‑
15分钟加入第二催化剂，第二催化剂为三乙胺和氨水混合催化剂，质量份数为140
‑
170份。
[0022]进一步，步骤
⑥
中包括升温进行反应，控制反应温度在80
‑
100℃并保持至凝胶时间到达，降温至50℃以下。
[0023]进一步，步骤
⑥
中溶剂为甲醇，质量份数为3600
‑
4000份。
[0024]进一步，步骤
⑦
中氨基树脂质量份数500
‑
700份；所述氨基树脂为甲醚化三聚氰胺甲醛树脂，固含量50
‑
54％；环氧大豆油质量份数 200
‑
300份。
[0025]一种无废水腰果酚改性酚醛树脂在覆铜板上的应用，其中，上述工艺制成的无废水腰果酚改性酚醛树脂应用于纸基覆铜板制造，通过上胶机浸渍130
‑
140g/
㎡
木浆纸，并烘干切断成所需半固化片，和涂胶铜箔热压成无废水腰果酚改性酚醛树脂纸基覆铜板。
[0026]采用上述工艺后，本专利技术涉及的一种无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺及在覆铜板上的应用，其至少具有以下有益效果：
[0027]一、采用聚甲醛替代37％甲醛水溶液进行腰果酚改性酚醛树脂的制备反应，减少工业废水的产生，降低对环境的危害，对现有纸基板生产中的环境保护要求有积极意义。
[0028]二、因为酚醛树脂固化物脆性偏大，在纸基覆铜板使用上进行韧性的改善，使其具备较好的抗撕裂性能，采用腰果酚以及大豆油进行改性以达成该目的；为使制备完成后的纸基覆铜板具备较好的光泽度、保色性，采用部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂进行改善。
具体实施方式
[0029]为了优选地解释本专利技术的技术方案，下面通过具体实施例来对本专利技术进行详细阐述。
[0030]本专利技术涉及的一种无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺，包括以下步骤：
[0031]①
于反应釜内加入酚、腰果酚并开启搅拌；
[0032]②
于反应釜内加入第一催化剂；
[0033]③
搅拌升温到达后开始计时，定温并计时；
[0034]④
于
③
所得产物中，加入中和剂并冷却；
[0035]⑤
于
④
所得产物中，加入聚甲醛，环氧大豆油和第二催化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
①
于反应釜内加入酚、腰果酚并开启搅拌；
②
于反应釜内加入第一催化剂；
③
搅拌升温到达后开始计时，定温并计时；
④
于
③
所得产物中，加入中和剂并冷却；
⑤
于
④
所得产物中，加入聚甲醛，环氧大豆油和第二催化剂；
⑥
搅拌升温，定温计时到达后冷却并加入溶剂；
⑦
于
⑥
所得产物和氨基树脂、环氧大豆油进行调配，搅拌60分钟；所得产物即为纸基覆铜板用无废水腰果酚改性酚醛树脂。2.如权利要求1所述的一种无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺，其特征在于，步骤
①
中在反应釜内加入1800
‑
2200重量份的苯酚和1500
‑
1900重量份的腰果酚。3.如权利要求2所述的一种无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺，其特征在于，步骤
②
中所述第一催化剂为甲苯磺酸，质量份数为10
‑
30份。4.如权利要求1所述的一种无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺，其特征在于，步骤
③
中温度上升至115℃并开始计时，温度控制在115
‑
125℃并保持150
‑
240分钟，时间到达后降温冷却。5.如权利要求2所述的一种无废水腰果酚改性酚醛树脂制备工艺，其特征在于，步骤
④
中所述中和剂为三乙醇胺，质量份数为10
‑
30份...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文超，傅燕燕，欧阳主再，
申请(专利权)人：福建利豪电子科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：