一种高含量炭黑母粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高含量炭黑母粒的制备方法，由改性聚苯乙烯与改性炭黑颗粒反应后，与液态石蜡、石墨、高岭土粉、十二烷基苯磺酸钠熔融挤出；将改性聚苯乙烯溶于N,N

【技术实现步骤摘要】
一种高含量炭黑母粒的制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料制备
，具体涉及一种高含量炭黑母粒的制备方法。

技术介绍

[0002]炭黑具有良好的耐光性、耐热性、抗静电性等特点而广泛用于塑料制品中。在塑料制品的应用中，与直接加入炭黑相比，采用以塑料为载体的炭黑母粒可以更好的分散于塑料中。而炭黑母粒的黑度直接与炭黑的粒径相关，粒径越小，比表面积愈大，炭黑的黑度越高。这是因为尽管原生粒子已熔合成原生聚集体，但是其比表面仍能起作用，原生炭黑粒子越细，则凝聚体的比表面积越大，所显现的颜色更黑，防紫外线作用更佳。并且由于细粒子炭黑的吸光率比粗粒子炭黑的更高，所以着色力更强。
[0003]现有的炭黑母粒中的碳黑粒子不仅以原生粒子形式存在，而且在生产还会熔结成经化学键结合凝聚体，使得炭黑粒子不易分散，进而影响了炭黑母粒中炭黑的含量，同时在长时间使用后会出现明显老化，进而影响了炭黑母粒的正常使用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高含量炭黑母粒的制备方法，通过改性聚苯乙烯和改性炭黑颗粒解决了现阶段炭黑母粒炭黑含量低，且母粒自身阻燃效果和耐老化效果差的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种高含量炭黑母粒的制备方法，具体包括如下步骤：
[0007]步骤S1：称取原料改性聚苯乙烯100
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150份、改性炭黑颗粒600
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800份、液态石蜡2
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5份、石墨10
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15份、高岭土粉3
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8份、十二烷基苯磺酸钠5
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8份；
[0008]步骤S2：将改性聚苯乙烯溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加入改性炭黑颗粒和三乙胺，在转速为300
‑
500r/min，温度为80
‑
90℃的条件下，进行反应5
‑
7h后，蒸馏去除溶剂，得到底物；
[0009]步骤S3：将底物、液态石蜡、石墨、高岭土粉、十二烷基苯磺酸钠混合均匀后，加入挤出机在每段为度为190、205、215、220、215℃的条件下，挤出冷却造粒，制得高含量炭黑母粒。
[0010]进一步，所述的改性聚苯乙烯由如下步骤制成：
[0011]步骤A1：将聚苯乙烯溶于三氯甲烷中，在转速为200
‑
300r/min，温度为20
‑
25℃的条件下，进行搅拌并加入三氯化铝和氯乙酰氯，升温至温度为26
‑
30℃，进行反应2
‑
3h，制得中间体1；
[0012]反应过程如下：
[0013][0014]步骤A2：将中间体1溶于N,N
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二甲基甲酰胺中，在转速为300
‑
500r/min，温度为60
‑
70℃的条件下，进行搅拌并加入乙二胺，进行反应5
‑
7h后，加入乙醇冲洗，并沉淀过滤，制得改性聚丙乙烯。
[0015]反应过程如下：
[0016][0017]进一步，步骤A1所述的聚苯乙烯、三氯化铝、氯乙酰氯的用量摩尔比为1:0.9:0.9。
[0018]进一步，步骤A2所述的中间体1和乙二胺用量摩尔比1:5。
[0019]进一步，所述的改性炭黑颗粒由如下步骤制成：
[0020]步骤B1：将对硝基苯酚、对硝基苯胺、均三甲苯、浓盐酸混合均匀，加入氮气保护，在转速为200
‑
300r/min，温度为170
‑
175℃的条件下，搅拌回流10
‑
15h，制得中间体2，将中间体2、硫磺、碘、乙酸乙酯加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为120
‑
150r/min，温度为180
‑
190℃的条件下，回流反应5
‑
7h，制得中间体3；
[0021]反应过程如下：
[0022][0023]步骤B2：将中间体3、溴乙醇、三乙胺、四氢呋喃混合均匀，在温度为70
‑
80℃的条件下，回流反应3
‑
5h，制得中间体4，将中间体4、三甲基氯硅烷、甲苯混合均匀，在温度115
‑
120℃的条件下，回流反应3
‑
5h，制得中间体5，将中间体5、锡粉、浓盐酸混合均匀，在转速为150
‑
200r/min，温度为95
‑
100℃的条件下，进行反应1
‑
1.5h后，调节反应液pH值为9
‑
10，制得中间体6；
[0024]反应过程如下：
[0025][0026]步骤B3：将中间体6、对氨基苯甲醛、四氢呋喃混合均匀，在转速为200
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300r/min，温度为50
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60℃的条件下，进行反应3
‑
5h后，加入DOPO，在温度为65
‑
70℃的条件下，进行反应18
‑
23h，制得中间体7，将中间体7、二苯基膦酰氯、四氢呋喃混合均匀，在转速为600
‑
800r/min，温度为40
‑
50℃的条件下，进行搅拌并加入三乙胺，反应6
‑
8h，制得中间体8，将中间体8、氟化钾、PEG600混合均匀，通入氮气保护，在转速为150
‑
200r/min，温度为80
‑
90℃的条件下，进行反应5
‑
6h，制得中间体9；
[0027]反应过程如下：
[0028][0029][0030]步骤B4：将炭黑分散在去离子水中，在转速为200
‑
300r/min的条件下，进行搅拌并通入臭氧，进行反应1
‑
1.5h后，调节反应液pH值为13
‑
14，继续反应6
‑
8h，调节反应液pH值为3，离心制得氧化炭黑，将氧化炭黑分散到二氯甲烷中，加入二氯亚砜和N,N
‑
二甲基甲酰胺，在温度为45
‑
50℃的条件下，进行回流反应20
‑
25h，制得酰氯化炭黑，将氯化铵溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺，加入酰氯化炭黑，在转速为150
‑
200r/min，温度为70
‑
80℃的条件下，搅拌并加入吡啶，搅拌20
‑
25h，制得酰胺化炭黑；
[0031]反应过程如下：
[0032][0033]步骤B5：将甲醇钠溶于甲醇中，加入酰胺化炭黑，在转速为150
‑
200r/min，温度为20
‑
25℃的条件下，进行搅拌并加入液溴，进行反应18
‑
23h后，静置去除上层溶液，将下层溶液加入氢氧化钠溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高含量炭黑母粒的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤S1：称取原料改性聚苯乙烯100
‑
150份、改性炭黑颗粒600
‑
800份、液态石蜡2
‑
5份、石墨10
‑
15份、高岭土粉3
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8份、十二烷基苯磺酸钠5
‑
8份；步骤S2：将改性聚苯乙烯溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加入改性炭黑颗粒和三乙胺，在转速为300
‑
500r/min，温度为80
‑
90℃的条件下，进行反应5
‑
7h后，蒸馏去除溶剂，得到底物；步骤S3：将底物、液态石蜡、石墨、高岭土粉、十二烷基苯磺酸钠混合均匀后，加入挤出机在每段为度为190、205、215、220、215℃的条件下，挤出冷却造粒，制得高含量炭黑母粒。2.根据权利要求1所述的一种高含量炭黑母粒的制备方法，其特征在于：所述的改性炭黑颗粒由如下步骤制成：步骤B1：将对硝基苯酚、对硝基苯胺、均三甲苯、浓盐酸混合均匀，搅拌回流，制得中间体2，将中间体2、硫磺、碘、乙酸乙酯加入反应釜中，回流反应，制得中间体3；步骤B2：将中间体3、溴乙醇、三乙胺、四氢呋喃混合均匀，回流反应，制得中间体4，将中间体4、三甲基氯硅烷、甲苯混合均匀，回流反应，制得中间体5，将中间体5、锡粉、浓盐酸混合均匀，进行反应后，调节反应液pH值，制得中间体6；步骤B3：将中间体6、对氨基苯甲醛、四氢呋喃混合均匀，进行反应后，加入DOPO，继续反应，制得中间体7，将中间体7、二苯基膦酰氯、四氢呋喃混合均匀，搅拌并加入三乙胺，进行反应，制得中间体8，将中间体8、氟化钾、PEG600混合均匀，进行反应，制得中间体9；步骤B4：将炭黑分散在去离子水中，进行搅拌并通入臭氧，进行反应后，调节反应液pH值，继续反应，调节反应液pH值为3，离心制得氧化炭黑，将氧化炭黑分散到二氯甲烷中，加入二氯亚砜和N,N
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【专利技术属性】
技术研发人员：林文丹，曹畅，崔永哲，
申请(专利权)人：广东九彩新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：