负性光刻胶及其制备方法，复合炭黑及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种性光刻胶及其制备方法，复合炭黑及其制备方法。复合炭黑包括炭黑主体以及接枝于炭黑主体上的至少一第一活性基团，第一活性基团同时具有环氧基和酰胺基，第一活性基团使得该复合炭黑具有自分散能力。因此，在使用该复合炭黑制备负性光刻胶时，无需额外添加炭黑分散剂，即能实现复合炭黑均匀的分散，提高了负性光刻胶的质量，进而提高了TFT

【技术实现步骤摘要】
负性光刻胶及其制备方法，复合炭黑及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电子显示
，具体而言，涉及一种负性光刻胶及其制备方法，复合炭黑及其制备方法。

技术介绍

[0002]薄膜晶体管液晶显示器(Thin Film Transistor
‑
Liquid Crystal Display，简称为TFT
‑
LCD)因其显示尺寸大、节能环保、高清晰度、轻薄等优势成为市场上主流的平板显示设备。
[0003]TFT
‑
LCD包括Array基板、液晶和CF基板三个主要部分，其中CF基板上具有黑色矩阵(Black Matrix，简称BM)，其作用是将RGB三基色的子像素互相隔开避免混色。BM通常采用负性光刻胶制备。负性光刻胶通过将碱可溶性树脂、光引发剂、色素颜料、分散剂、功能性添加剂、聚合单体、聚合低聚物及溶剂按一定比例混合制备得到。
[0004]对于TFT
‑
LCD使用的BM负性光刻胶而言，其光学性能使用光密度(Optical Density，简称OD)进行评价，通常OD值为3.0时显示出良好的遮光特性。BM负性光刻胶中的色素颜料使用炭黑，炭黑的粒径可低至5nm，炭黑粒子在光刻胶体系中不是孤立存在的，而是多个粒子通过碳晶层互相穿插于光刻胶的各个组分中。粒径较小的炭黑由于比表面积和表面静电力较大，使得炭黑在溶解时极易发生聚集，聚集发生时使得各个炭黑聚集体之间的接触点增加，聚集体之间内聚力越强，从而很难将炭黑粒子分开。而炭黑的分散性能不佳发生聚集时，易导致BM像素产生小黑点，从而降低了TFT
‑
LCD的显示质量。
[0005]需要说明的是，上述
技术介绍
部分公开的信息仅用于加强对本专利技术的背景的理解。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种分散性较好的复合炭黑及其制备方法，以及采用该复合炭黑所得到的负性光刻胶及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
[0007]本专利技术的其他特性和优点将通过下面的详细描述变得显然，或部分地通过本公开的实践而习得。
[0008]根据本专利技术的一个方面，提供一种复合炭黑，所述复合炭黑包括炭黑主体以及接枝于所述炭黑主体上的至少一第一活性基团，所述第一活性基团同时具有环氧基和酰胺基。
[0009]在本专利技术的一些实施例中，所述复合炭黑还包括接枝于所述炭黑主体上的至少一第二活性基团，所述第二活性基团包括酰胺基。
[0010]根据本专利技术的一个方面，提供一种复合炭黑的制备方法，包括以下步骤：
[0011]按质量分数百分比，称取50％～75％的硅炭黑、30％～45％的添加剂、1％～3％的热稳定剂、1％～3％的助研磨剂和10％～15％的热分散剂；
[0012]将所述硅炭黑、所述添加剂和所述热分散剂混合均匀，并在80℃～150℃下进行加
热回流6h～10h后取出，并经无水乙醇洗涤、过滤以及干燥后得到第一产物；
[0013]将所述热分散剂和所述第一产物分散于所述热分散剂中，并缓慢升温至300
‑
400℃保持1
‑
3h，再缓慢降温至室温，得到第二产物；
[0014]将所述助研磨剂加入到所述第二产物中，进行粉碎、研磨、球磨、过筛后得到复合炭黑。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，还包括以下步骤：
[0016]将所述复合炭黑浸没于强酸中并不断搅拌，加热至100℃保温3
‑
5h后过滤得到酸性复合炭黑；
[0017]立刻使用氨水调节所述酸性复合炭黑的pH为中性，然后加入体积比为1:15的乙酸乙酯和石油醚中，再经过滤、球磨、过筛得到改善的复合炭黑。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，所述添加剂包括(3
‑
(环氧乙烷
‑2‑
基)丙基)氨基甲
[0019]酸叔丁酯、1
‑
氧杂
‑5‑
氮杂螺环[2,5]辛烷
‑5‑
甲酸叔丁酯和1
‑
氧杂
‑5‑
氮杂螺环[2,5]辛烷
‑5‑
甲酸甲酯中的至少一种。
[0020]在本专利技术的一些实施例中，所述热稳定剂的通式为M(COOR)2，其中，M为镉、钡、钙、锌、镁或锶，R为长链饱和烃基，通式为CnH2n+1，n的值为1
‑
6。
[0021]在本专利技术的一些实施例中，所述助研磨剂包括金属无机盐；
[0022]所述热分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
[0023]根据本专利技术的一个方面，提供一种负性光刻胶，以质量百分比计算，包括以下组份：8.5％～10.5％的碱可溶性树脂、5.0％～8.0％的如上所述的复合炭黑、5.6％～11.0％的单体、1.0％～3.0％的低聚物单体、0.1％～0.3％的光引发剂和75.0％～83.0％的溶剂。
[0024]在本专利技术的一些实施例中，所述碱可溶性树脂通过将以下按质量分数百分比计的13％～18％的甲基丙烯酸、17％～23％的甲基丙烯酸甲酯、20％～28％的甲基丙烯酸丁酯、17％～23％的甲基丙烯酸苄酯、1％～3％的氢供体试剂、7％～10％过量热引发剂和25％～40％溶剂经减压加热和梯度洗脱处理后得到。
[0025]根据本专利技术的一个方面，提供一种负性光刻胶的制备方法，包括以下步骤：
[0026]按质量分数百分比，称取8.5％～10.5％的碱可溶性树脂、5.0％～8.0％的如上所述的复合炭黑、5.6％～11.0％的单体、1.0％～3.0％的低聚物单体、0.1％～0.3％的光引发剂和75.0％～83.0％的溶剂；
[0027]将所述可溶性树脂、所述单体、所述低聚物单体和所述复合炭黑加入至完全不透光且密封的不锈钢瓶中充分搅拌混合均匀得到混合物A；
[0028]将所述光引发剂和所述溶剂加入至完全不透光且密封的不锈钢瓶中充分搅拌混合均匀得到混合物B；
[0029]将所述混合物A和混合物B同时加入至完全密封且不透光的不锈钢瓶中充分搅拌均匀，得到所述负性光刻胶。
[0030]由上述技术方案可知，本专利技术至少具备以下优点和积极效果：
[0031]本专利技术中的复合炭黑包括炭黑主体以及接枝于炭黑主体上的至少一第一活性基团，第一活性基团同时具有环氧基和酰胺基，第一活性基团使得该复合炭黑具有自分散能力。
[0032]因此，在使用该复合炭黑制备负性光刻胶时，无需额外添加炭黑分散剂，即能实现
复合炭黑均匀的分散，提高了负性光刻胶的质量，进而提高了TFT
‑
LCD的显示质量。
附图说明
[0033]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。在附图中：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合炭黑，其特征在于，所述复合炭黑包括炭黑主体以及接枝于所述炭黑主体上的至少一第一活性基团，所述第一活性基团同时具有环氧基和酰胺基。2.根据权利要求1所述的复合炭黑，其特征在于，所述复合炭黑还包括接枝于所述炭黑主体上的至少一第二活性基团，所述第二活性基团包括酰胺基。3.一种复合炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按质量分数百分比，称取50％～75％的硅炭黑、30％～45％的添加剂、1％～3％的热稳定剂、1％～3％的助研磨剂和10％～15％的热分散剂；将所述硅炭黑、所述添加剂和所述热分散剂混合均匀，并在80℃～150℃下进行加热回流6h～10h后取出，并经无水乙醇洗涤、过滤以及干燥后得到第一产物；将所述热分散剂和所述第一产物分散于所述热分散剂中，并缓慢升温至300
‑
400℃保持1
‑
3h，再缓慢降温至室温，得到第二产物；将所述助研磨剂加入到所述第二产物中，进行粉碎、研磨、球磨、过筛后得到复合炭黑。4.根据权利要求3所述的复合炭黑的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将所述复合炭黑浸没于强酸中并不断搅拌，加热至100℃保温3
‑
5h后过滤得到酸性复合炭黑；立刻使用氨水调节所述酸性复合炭黑的pH为中性，然后加入体积比为1:15的乙酸乙酯和石油醚中，再经过滤、球磨、过筛得到改善的复合炭黑。5.根据权利要求3所述的复合炭黑的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括(3
‑
(环氧乙烷
‑2‑
基)丙基)氨基甲酸叔丁酯、1
‑
氧杂
‑5‑
氮杂螺环[2,5]辛烷
‑5‑
甲酸叔丁酯和1
‑
氧杂
‑5‑
氮杂螺环[2,5]辛烷
‑5‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜庆，廖辉华，宋智辉，李荣荣，
申请(专利权)人：惠科股份有限公司，
类型：发明
国别省市：