Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料的制备方法及电子设备技术

本发明专利技术涉及一种Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料的制备方法及电子设备，所述方法包括以下步骤：(1)分散处理多壁碳纳米管后进行抽真空热处理，之后加入浓氨水与双氧水的混合溶液中进行表面改性，使其表面带有负电荷；(2)将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中记为溶液A，然后向溶液A中加入六水合氯化铁和四水合氯化亚铁，搅拌至完全溶解得到溶液B；将表面改性后的多壁碳纳米管加入溶液B中，调整混合溶液的pH值为8～14，在搅拌下进行超声分散；(3)将分散均匀的混合溶液移入反应釜内反应，反应结束后冷却至室温，用磁铁收集反应产物，洗涤反应产物，干燥后得到Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料。本发明专利技术还涉及Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料制备的热界面材料以及电子设备。以及电子设备。

【技术实现步骤摘要】
Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料的制备方法及电子设备


[0001]本专利技术涉及热界面材料领域，尤其涉及一种Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料的制备方法及电子设备。

技术介绍

[0002]随着万物互联时代的到来，电子产品的集成度不断提高，加之高频率信号的引入、硬件零部件的升级，联网设备和天线数量的成倍增长，导致设备的功耗不断增大，原有的散热材料不足以应付巨大的散热量，对于热界面材料有着急迫的、个性化需求。此外，应用于航空、航天、军事等领域的器件，通常需要在高频、高压、高功率以及极端温度等苛刻的环境下运行，并且要求高可靠性，无故障工作时间长，对散热材料的综合性能要求也极高。同时，电磁波辐射通过热效应、非热效应、积累效应不仅会加剧影响各种电子设备的正常运行，而且对人体及环境造成的直接和间接伤害也不容忽视。因此，为了同时解决电子器件产生的不良电磁波和热辐射，探索一种高导热并能吸收电磁波干扰的复合材料将成为未来研究的发展方向，一种材料实现多种性能能够进一步降低电子产品对材料的依赖性，也是响应国家对碳中和的规划与实施。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料的制备方法及Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料，作为提升热界面材料导热性能和电磁波吸收性能的填料。本专利技术还提供一种热界面材料、热界面材料的制备方法及电子设备。
[0004]多壁碳纳米管(MWCNTs)是由多层石墨片沿轴向层层卷曲而成的，具有独特的管状中空结构特征和介电性质，其内碳原子以sp2杂化方式成键，碳原子的P电子形成大范围的离域π键，共扼效应显著，所以其具备特殊的电学性能，可通过调整管径和螺旋角实现碳纳米管金属半导体性的转变，其电导率可达到铜的1万倍。沿径向和轴向看，MWCNTs均能达到纳米级和微纳米级，又具有较大的长径比及较高的比表面积。同时，MWCNTs良好的热学、力学和磁学性能及较低的渗透阈值，其热稳定性及导热率都很高，MWCNTs的导热率约为200
‑
3000W/(m
·
K)，而轴向热传导性可与最好的热导体金刚石或蓝宝石相媲美。
[0005]本专利技术提供一种Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)分散处理多壁碳纳米管后进行抽真空热处理，之后加入浓氨水与双氧水的混合溶液中进行表面改性；
[0007](2)将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中记为溶液A，然后向溶液A中加入六水合氯化铁和四水合氯化亚铁，搅拌至完全溶解得到溶液B；将表面改性后的多壁碳纳米管加入溶液B中，调整混合溶液的pH值为8～14，在搅拌下进行超声分散；其中，六水合氯化铁和四水合氯化亚铁的用量与表面改性后的多壁碳纳米管用量的比例为2～4：1～2：3；
[0008](3)将分散均匀的混合溶液移入反应釜内反应，反应结束后冷却至室温，用磁铁收集反应产物，洗涤反应产物，干燥后得到Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料。
[0009]根据本专利技术的一种实施方案，步骤(1)中，取纳米级多壁碳纳米管放入去离子水中超声分散1～3次，每次分散1～3h后离心，然后乙醇分散1～2次，每次分散30～60min后离心，经过烘箱干燥后，将得到的多壁碳纳米管放入真空炉中进行抽真空热处理。采用去离子水超声洗涤、乙醇分散是为了去除多壁碳纳米管表面多余的杂质或离子，乙醇分散还可以减少纳米级多壁碳纳米管团聚现象。
[0010]根据本专利技术的一种实施方案，步骤(1)中，抽真空热处理时的温度为400～1000℃，升温速度为3～8℃/min，保温时间为1～4h。温度过低会导致石墨化程度较低，不利于提高多壁碳纳米管的晶化程度，过高会破坏多壁碳纳米管的结构，以3～8℃/min优点在于材料内部受热均匀，经过热处理的MWCNTs的碳原子获得更高的能量，提高了MWCNTs的晶化程度和吸附力。
[0011]根据本专利技术的一种实施方案，步骤(1)中，将热处理后的多壁碳纳米管放入浓氨水与双氧水的混合溶液中(浓氨水与双氧水的体积比1：3)，在60～150℃下搅拌并超声分散1～3h，得到表面改性后的多壁碳纳米管。表面改性后多壁碳纳米管的表面呈负电荷，且表面含有大量的羟基和其他含氧基团及缺陷。
[0012]根据本专利技术的一种实施方案，首先将六水合氯化铁和四水合氯化亚铁溶于含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中，得到Fe
3+
/Fe
2+
前驱体溶胶溶液，氧化处理的多壁碳纳米管表面带有负电荷吸附正离子(Fe
3+
/Fe
2+
)，使得溶胶能够均匀地包覆在多壁碳纳米管表面，在强碱性溶剂和高温高压的环境下，随着保温时间的延长，形成多孔磁性Fe3O4纳米颗粒附载在多壁碳纳米管的表面，合成了点
‑
面镶嵌的Fe3O4@MWCNTs纳米异质结结构。
[0013]根据本专利技术的一种实施方案，步骤(3)中，反应釜内温度为160～240℃，反应时间为8～16h。温度过低会使Fe3O4结晶度差，过高会使Fe3O4的形貌改变，不是球状结构。
[0014]本专利技术还涉及利用上述制备方法制得的Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料，具有点
‑
面镶嵌的异质结结构。
[0015]本专利技术提供的Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料，MWCNTs纳米管状及Fe3O4的多孔纳米结构，不仅提高了材料比表面积和吸附性，增加电磁波的传输路径和折射率，从而引发材料的异质结界面的极化效应，提高复合材料的介电损耗和微波吸收性能。另外，多根MWCNTs轴向网络导热结构，进一步增强材料的导热能力，同时，Fe3O4纳米球较好的磁性，提高了复合材料的微波磁导率，且在外加电磁场作用下产生分子极化和偶极子极化等介电损耗，从而提高复合材料的微波吸收性能。
[0016]根据本专利技术的一种实施方案，所述Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料的粒径为400～750nm。
[0017]本专利技术还涉及一种热界面材料，包括：Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料、有机硅基料和助剂；优选地，所述有机硅基料为加成型有机硅基料，包括：乙烯基硅油、含氢硅油、催化剂、抑制剂；所述助剂选自补强剂、消泡剂、分散剂、偶联剂的一种或多种。
[0018]根据本专利技术的一种实施方案，在所述热界面材料中各成分的用量为：150～200份乙烯基硅油、3～10份含氢硅油、2～10份催化剂、2～10份抑制剂、1～5份补强剂、0～5份消泡剂、0～8份分散剂、4～15份偶联剂、1000～3000份Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料，0～1200份导热填料，0～1000份吸波填料，所述份数为重量份。
[0019]根据本专利技术的一种实施方案，在所述热界面材料中各成分的用量为：150～200份
乙烯基硅油、3～10份含氢硅油、2～10份催化剂、2～10份抑制剂、1～5份补强剂、1～5份消泡剂、2～8份分散剂、4～15份偶联剂、1000～3000份Fe3O4@MWCNTs纳米复合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)分散处理多壁碳纳米管后进行抽真空热处理，之后加入浓氨水与双氧水的混合溶液中进行表面改性；(2)将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中记为溶液A，然后向溶液A中加入六水合氯化铁和四水合氯化亚铁，搅拌至完全溶解得到溶液B；将表面改性后的多壁碳纳米管加入溶液B中，调整混合溶液的pH值为8～14，在搅拌下进行超声分散；其中，六水合氯化铁和四水合氯化亚铁的用量与表面改性后的多壁碳纳米管用量的比例为2～4：1～2：3；(3)将分散均匀的混合溶液移入反应釜内反应，反应结束后冷却至室温，用磁铁收集反应产物，洗涤反应产物，干燥后得到Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法制得的Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料，具有点
‑
面镶嵌的异质结结构。3.如权利要求2所述的Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料制备的热界面材料。4.如权利要求3所述的热界面材料，在所述热界面材料中各成分的用量为：150～200份乙烯基硅油、3～10份含氢硅油、2～10份催化剂、2～10份抑制剂、1～5份补强剂、0～5份消泡剂、0～8份分散剂、4～15份偶联剂、1000～3000份Fe3O4@MWCNTs纳米复合材料，0～1200份导热填料，0～1000份吸波填料，所述份数为重量份。5.如权利要求4所述的热界面材料，在所述热界面材料中各成分的用量为：150～200...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦文波，郭晶晶，舒登峰，黄飞，孙佳晨，陈昊，王成彪，
申请(专利权)人：彗晶新材料科技杭州有限公司，
类型：发明
国别省市：