黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法和在抗痛风性关节炎和降尿酸产品中的应用技术

本发明专利技术涉及黑果枸杞花青素提取物及其产品和应用技术领域，具体涉及黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法和在抗痛风性关节炎和降尿酸产品中的应用，具体通过提取、高速离心和陶瓷膜过滤、有机膜脱胶和浓缩、模拟移动床色谱分离、低温浓缩、冷冻干燥及冻干粉制备几个步骤制得。本发明专利技术提供的黑果枸杞花青素提取物及冻干粉制备方法适合工业化生产，且花青素含量高、回收率高、产品色泽好，无外源性酸性物质残留。本发明专利技术提供的黑果枸杞花青素提取物及冻干粉能有效减轻MSU所致的急性痛风性关节炎的关节肿胀，改善步态，抑制血清尿酸升高，具有显著的降尿酸作用，可用于降尿酸抗痛风的功能性食品、保健食品和药品。保健食品和药品。保健食品和药品。

【技术实现步骤摘要】
黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法和在抗痛风性关节炎和降尿酸产品中的应用


[0001]本专利技术涉及黑果枸杞花青素提取物及其产品和应用
，具体涉及黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法和在抗痛风性关节炎和降尿酸产品中的应用。

技术介绍

[0002]随着生活水平的日益提高及西式速食文化的冲击，高嘌呤、高蛋白食物的过量摄取导致痛风的发病率日益剧增，且罹患年龄层逐年降低。痛风性关节炎是嘌呤代谢障碍、血液尿酸浓度过高，并伴有结缔组织内尿酸盐结晶沉着，引起关节滑膜及周围组织炎症的一种终身性关节病。临床表现为高尿酸血症、痛风石形成、痛风性关节炎反复发作及关节畸形，常可累及肾脏引起各种肾脏性疾病。急性痛风性关节炎是痛风患者最常见的首发症状，患者的关节往往会出现红、肿、热、痛等，使患者活动受限，严重降低患者的生活质量。国内外治疗急性痛风性关节炎的传统药物有秋水仙碱、非甾体抗炎药、糖皮质激素、生物制剂等。这些药物虽有较好疗效，但因肾绞痛、肝功能损伤、腹泻等一系列让患者不能耐受的副作用，往往使药物选择受限，且影响疗效。痛风除了给患者带来自身痛楚外，也增加了其经济负担和心理压力。目前，痛风尚无法根治，治疗的目的主要是减轻患者痛楚，提高患者生活质量。因此，对痛风预先防护和积极治疗受到了广泛的重视。
[0003]黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)，藏药中又称为“旁玛”，是茄科枸杞属多年生灌木，其生命力强，能耐盐、耐寒、抗旱，主要分布于我国青海、新疆、宁夏、西藏、陕西北部、甘肃等地。黑果枸杞被收载于《晶珠本草》《四部医典》等藏医药经典著作中，其味甘、性平、清心热，是一种药食两用植物。黑果枸杞中富含花青素和生物碱成分，花青素成分具有抗炎、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、保护视力等多种生理功能，是一种天然的抗氧化剂和自由基清除剂，在医药、食品、保健品、化妆行业中开发应用前景广阔。生物碱成分研究极少，除少数分析测定研究外，其化学成分、生物活性等方面的研究基本属于空白。
[0004]ZL201010542518.X“抗氧化黑果枸杞提取物制备方法”，公开了一种将黑果枸杞鲜果用水浸提、胶体磨研磨、高压均质技术、微滤陶瓷膜除杂、大孔树脂分离及喷雾干燥或冷冻干燥制备黑果枸杞提取物的方法；ZL201610548250.8“一种提取黑果枸杞花色苷的方法”，公开了一种将黑果枸杞粉用乙醇溶液混合提取、膜处理、大孔树脂纯化、减压浓缩、干燥得到黑果枸杞花色苷的制备方法； ZL201710686418.6“黑果枸杞粉在制备降尿酸或治疗痛风产品中的用途”，公开了一种粒径为300～500目的超微粉碎黑果枸杞粉在制备降尿酸的食品、药品或保健品中的用途；ZL201710686420.3“黑果枸杞多糖在制备治疗痛风产品中的用途”，公开了一种了黑果枸杞多糖在制备治疗痛风的食品、药品或保健品中的用途；ZL201710687783.9 公开了一种黑果枸杞多糖在制备降尿酸的食品、药品或保健品中的用途，使用黑果枸杞多糖能够有效降低血尿酸，同时还能够很好地抑制黄嘌呤氧化酶。
[0005]现有方案黑果枸杞花青素的提取分离纯化多采用水或乙醇提取和大孔树脂吸附纯化，加工处理过程大都采用酸性乙醇溶液提取和洗脱，因此整个提取、分离纯化、浓缩、干
燥过程都无法脱除加入的外源酸性物质，所得产品中含有大量的酸，导致花青素的颜色为暗红色 (中性状态下花青素为蓝紫色)，花青素活性降低，同时生产过程由于酸性腐蚀，导致产品增加了重金属铬污染的风险。胶体磨研磨、高压均质、超微粉碎、超声波
‑
微波反应提取、仿生提取和超声波辅助提取等前处理、提取设备昂贵，实施产业化较为困难。另外喷雾干燥工艺的高温导致花青素分解或失活，此工艺不适合黑果枸杞花青素的生产。具有降尿酸作用的是黑果枸杞超微粉，或黑果枸杞多糖，而明确含花青素和生物碱成分的纯黑果枸杞花青素提取物的抗痛风性关节炎和降尿酸研究未见报道。

技术实现思路

[0006]基于上述技术问题，本专利技术的目的在于提供黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法和在抗痛风性关节炎和降尿酸产品中的应用。
[0007]本专利技术保护黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法，具体包括如下步骤：
[0008]步骤1，提取过程：将黑果枸杞干果粉碎加5～10倍体积去离子水浸泡、搅拌提取3～5次，得到粗黑果枸杞汁；或者黑果枸杞鲜果破碎、榨汁，残渣再每次加水榨汁提取，反复3次，合并滤液得粗黑果枸杞汁；
[0009]步骤2，高速离心和陶瓷膜过滤：将步骤1得到粗黑果枸杞汁，先用转速15000～20000r/min的离心机离心除杂，然后过50～200nm 陶瓷膜澄清，得澄清黑果枸杞汁；
[0010]步骤3，有机膜脱胶和浓缩：将步骤2得到的澄清黑果枸杞汁，过截留分子量为50000～100000的超滤有机膜脱除果胶、蛋白及多糖大分子物质，加纯水清洗，收集流出液，再用截留分子量为300～5000 及以下的超滤有机膜脱水浓缩，得膜浓缩液；
[0011]步骤4，模拟移动床色谱分离：将步骤3得到膜浓缩液加入模拟移动床色谱进行分离，得到黑果枸杞精细花青素分离液；
[0012]步骤5，低温浓缩：将步骤4所得的黑果枸杞精细花青素分离液，回收乙醇，并在10～50℃，真空度为
‑
0.06MPa条件下，进行真空低温浓缩，得到黑果枸杞花青素浓缩液；
[0013]步骤6，冷冻干燥：将步骤5所得的黑果枸杞花青素浓缩液，直接冷冻干燥得到黑果枸杞花青素提取物；
[0014]步骤7，冻干粉制备：在步骤5所得的黑果枸杞花青素浓缩液，添加辅料后搅拌混匀，再冷冻干燥得到黑果枸杞花青素冻干粉。
[0015]进一步的，所述步骤4中模拟移动床分离方法为：模拟移动床色谱填充的吸附剂为：非极性大孔吸附树脂：D101、D101b、DA
‑
201、 DM
‑
301、DM
‑
11、HPD
‑
100、HPD
‑
450、HPD
‑
750、D1400、D1300、 D3520、D4006、D4020、HP
‑
20、H
‑
103、H107、X
‑
5、ADS
‑
5、ADS
‑
8、 BS
‑
55、BS
‑
65、BS
‑
80、NKA
‑
2及NKA
‑
9；弱极性大孔树脂：AB
‑
8、DM130、D860021、DS
‑
401、BS
‑
30、CAD
‑
40及CAD
‑
45；极性大孔树脂：ADS
‑
F8、ADS
‑
21、ADS
‑
7、ADS
‑
17、BS
‑
75、BS
‑
45、S<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1，提取过程：将黑果枸杞干果粉碎加5～10倍体积去离子水浸泡、搅拌提取3～5次，得到粗黑果枸杞汁；或者黑果枸杞鲜果破碎、榨汁，残渣再每次加水榨汁提取，反复3次，合并滤液得粗黑果枸杞汁；步骤2，高速离心和陶瓷膜过滤：将步骤1得到粗黑果枸杞汁，先用转速15000～20000r/min的离心机离心除杂，然后过50～200nm陶瓷膜澄清，得澄清黑果枸杞汁；步骤3，有机膜脱胶和浓缩：将步骤2得到的澄清黑果枸杞汁，过截留分子量为50000～100000的超滤有机膜脱除果胶、蛋白及多糖大分子物质，加纯水清洗，收集流出液，再用截留分子量为300～5000的超滤有机膜脱水浓缩，得膜浓缩液；步骤4，模拟移动床色谱分离：将步骤3得到膜浓缩液加入模拟移动床色谱进行分离，得到黑果枸杞精细花青素分离液；步骤5，低温浓缩：将步骤4所得的黑果枸杞精细花青素分离液，回收乙醇，并在10～50℃，真空度为
‑
0.06MPa条件下，进行真空低温浓缩，得到黑果枸杞花青素浓缩液；步骤6，冷冻干燥：将步骤5所得的黑果枸杞花青素浓缩液，直接冷冻干燥得到黑果枸杞花青素提取物；步骤7，冻干粉制备：在步骤5所得的黑果枸杞花青素浓缩液，添加辅料后搅拌混匀，再冷冻干燥得到黑果枸杞花青素冻干粉。2.根据权利要求1所述的黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法，其特征在于：所述步骤4中模拟移动床分离方法为：模拟移动床色谱填充的吸附剂为：非极性大孔吸附树脂：D101、D101b、DA
‑
201、DM
‑
301、DM
‑
11、HPD
‑
100、HPD
‑
450、HPD
‑
750、D1400、D1300、D3520、D4006、D4020、HP
‑
20、H
‑
103、H107、X
‑
5、ADS
‑
5、ADS
‑
8、BS
‑
55、BS
‑
65、BS
‑
80、NKA
‑
2及NKA
‑
9；弱极性大孔树脂：AB
‑
8、DM130、D860021、DS
‑
401、BS
‑
30、CAD
‑
40及CAD
‑
45；极性大孔树脂：ADS
‑
F8、ADS
‑
21、ADS
‑
7、ADS
‑
17、BS
‑
75、BS
‑
45、S
‑
8、NKA
‑
2及NKA
‑
9中的任意一种或者几种，吸附区流速1～2BV/h；水洗区为纯化水，其用量为树脂体积的1～2倍，流速为1～3BV/h；解吸剂为5～90％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的2～4倍，流速1～3BV/h；树脂再生溶剂为95％乙醇溶液，用量是树脂的1倍；流速2～3BV/h。3.根据权利要求1所述的黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法，其特征在于：所述步骤6中采用冷冻干燥机在
‑
50～
‑
70℃条件下冷冻干燥得到黑果枸杞花青素提取物。4.根据权利要求1所述的黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法，其特征在于：所述步骤7中所添加辅料为淀粉、麦芽糊精、低聚果糖、低聚半乳糖、乳糖、菊粉、β
‑
环糊精、无水葡萄糖、聚葡萄糖、乳粉、柠檬酸钙、木糖醇、山梨糖醇、D
‑
甘露糖醇中的一种，再采用冷冻干燥机，在
‑
50～
‑
70℃条件下，冷冻干燥得到黑果枸杞花青素冻干粉。5.黑果枸杞花青素提取物及冻干粉，其特征在于：如权利要求1
‑
4任意一项所述的方法制备的黑果枸杞花青素提取物及冻干粉，其中，所述黑枸杞花青素提取物及冻干粉中的含有以下一种或几种或全部的化学成分为：N
‑
trans
‑
sinapoyltyramine、(E)
‑
N
‑
(4
‑
Acetamidobutyl)
‑2‑
[4,5
‑
dihydroxy
‑2‑
[3
‑
[2
‑
(4
‑
hydroxyphenyl)ethylamino]
‑3‑
ox...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈涛，李玉林，王硕，赵景阳，王建荣，李燕，
申请(专利权)人：青海金麦杞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：