一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法技术

本发明专利技术一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法，属于扫描电子显微镜微观表征领域。本发明专利技术使用蒙特卡洛模拟对入射电子与待测纳米级双层材料的相互作用进行模拟计算，获取背散射电子激发深度；对待测实验样品进行扫描电子显微镜表征观察，获取相应电压条件下的背散射电子图像。本发明专利技术提供的方法可以直接应用于任何扫描电子显微镜对纳米级双层材料的微观表征，操作简单且可重复性强，可为纳米级双层材料微观表征提供技术支持。层材料微观表征提供技术支持。层材料微观表征提供技术支持。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法


[0001]本专利技术属于扫描电子显微镜微观表征领域，具体的，涉及一种纳米级双层材料基于扫描 电镜的表征方法。

技术介绍

[0002]扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope；SEM)是材料微区元素分析的重要表 征手段之一，具有图像分辨率高(3nm～0.6nm)、景深大(是光学电镜的10倍)、无损分析 和试样制备简单等诸多优点，试样可以是自然表面、断口、块体、反光及透光光片等。
[0003]二次电子(SE)成像和背散射电子(BSE)成像是扫描电子显微镜中最常用的两种成像模式。 二次电子成像用于样品形貌表征，图像中的衬度主要来自于样品表面形貌差别。背散射电子 成像用于样品表面成分差别表征，图像中的衬度主要来自于微观相组成中元素含量的差别。
[0004]蒙特卡洛模拟计算被广泛应用于先进电子显微镜表征技术开发中，通过理论计算高能电 子束与固体样品间的相互作用，可为实验进行可行性分析以及结果预测，为实际的表征检测 工作提供理论支持。
[0005]纳米双层材料的微观表征需要分辨率可达纳米级别的表征手段，通常采用扫描电子显微 镜和透射电子显微镜进行表征。现有的基于扫描电子显微镜的表征方法仅局限于对于双层样 品的切面或截面进行表征，无法观察各层样品的表面特征。其次，基于透射电子显微镜的表 征方法存在制样难度高，操作复杂，观察区域有限等限制因素，导致相关实验检测费用高， 效率低，无法在工业生产中广泛使用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对上述现有技术的不足，提出一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表 征方法，该方法结合常规扫描电镜背散射电子表征技术与蒙特卡洛模拟计算，通过改变电压 参数实现对纳米级双层材料的逐层表征，并对各层材料的厚度进行计算。
[0007]本专利技术的技术方案：
[0008]一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法，包括以下步骤：
[0009]1)使用蒙特卡洛模拟对扫描电镜测试中电子束与待测纳米级双层样品的相互作用进行模 拟计算，在连续电压参数条件下获取背散射电子激发深度，并判断背散射电子信号来源；
[0010]2)在步骤1)所述连续电压参数中选择多个实验测试电压，对待测样品进行扫描电子显 微镜表征，获取相应电压条件下的背散射电子图像；
[0011]3)观察步骤2)中获取的背散射电子图像随实验测试电压降低而发生的变化，筛选出有 明显特征变化的图像，取该图像的电压值为V
point
；
[0012]4)在略低于V
point
的电压参数V1条件下获取背散射电子图像，观察是否有明显特征变化： 若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化，则该实验样品的
上层材料 最优表征电压V
optimum
＝V
point
；若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中有明显特征变 化，则取V
point
＝V1，并重复步骤4)直至在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明 显特征变化；
[0013]5)在步骤1)获得的连续电压参数条件下背散射电子激发深度中检索V
optimum
对应的背散 射电子激发深度D
optimum
，取该值为待测样品上层材料的估计厚度，调整蒙特卡洛模拟计算中 的上层材料厚度，并对电子束与待测样品在V
optimum
条件下的相互作用进行计算验证；
[0014]6)在最优电压参数V
optimum
条件下使用扫描电子显微镜对待测纳米级双层样品进行实验表 征验证。
[0015]所述步骤1)中进行模拟计算时设定待测样品各层成分及厚度的初始值。
[0016]所述步骤1)中连续电压参数在1kV
‑
30kV范围内。
[0017]所述步骤3)中随实验测试电压降低，背散射电子信号激发深度变浅，背散射电子图像 的成像信号由下层材料向上层材料转变。
[0018]所述步骤3)中明显特征变化指由不同层材料的背散射电子信号成像。
[0019]所述步骤4)中的略低于V
point
的电压V1是指实验中可调的低于V
point
的下一档电压参数值。
[0020]所述步骤4)中V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化指在条件V1和V
point
条 件下获取同层材料的背散射电子信号成像。
[0021]所述步骤5)中计算验证方法是在V
optimum
条件下模拟计算上层材料厚度为D
optimum
时背散射 电子激发深度，小于或等于D
optimum
时取待测样品上层厚度值为D
optimum
。
[0022]所述步骤6)中实验表征验证采取背散射电子成像模式和二次电子成像模式在不同视场 下获取图像进行验证。
[0023]本专利技术与优点和有益效果：
[0024]1)与现有的基于扫描电子显微镜表征纳米级双层材料的方法相比，本专利技术不局限与对双 层样品的切面或截面进行表征，而是可以实现对纳米级双层材料的逐层表征并计算各层厚 度。
[0025]2)与现有的基于透射电子显微镜表征纳米级双层材料的方法相比，可适用的样品种类多， 制样方法及实验操作简单，实验效率高，具有便捷、经济和高效的特点。此外，透射电镜的 表征视场过于局限，相比之下，本专利技术可在扫描电镜下进行更大范围的多视场表征，更具统 计意义。
[0026]3)本专利技术提出蒙特卡洛模拟对高能电子束与固体样品间的相互作用进行理论计算，可为 实验参数的选择提供理论依据，并且对实验进行可行性分析以及结果预测，在电子显微镜表 征领域具有广泛适用性。
附图说明
[0027]图1为本专利技术一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法的整体流程图；
[0028]图2为电压参数为20kV的待测纳米碳膜
‑
铜网(C
‑
Cu)样品的背散射电子图像；
[0029]图3为电压参数为5kV的待测纳米碳膜
‑
铜网(C
‑
Cu)样品的背散射电子图像；
[0030]图4为电压参数为2kV的待测纳米碳膜
‑
铜网(C
‑
Cu)样品的背散射电子图像；
[0031]图5为电压参数为1kV的待测纳米碳膜
‑
铜网(C
‑
Cu)样品的背散射电子图像；
[0032]图6为电压参数为2kV的待测纳米碳膜
‑
铜网(C
‑
Cu)样品其他视场的背散射电子图像；
[0033]图7为电压参数为2kV的待测纳米碳膜
‑
铜网(C
‑
Cu)样品其他视场的的二次本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法，包括以下步骤：1)使用蒙特卡洛模拟对扫描电镜测试中电子束与待测纳米级双层样品的相互作用进行模拟计算，在连续电压参数条件下获取背散射电子激发深度，并判断背散射电子信号来源；2)在步骤1)所述连续电压参数中选择多个实验测试电压，对待测样品进行扫描电子显微镜表征，获取相应电压条件下的背散射电子图像；3)观察步骤2)中获取的背散射电子图像随实验测试电压降低而发生的变化，筛选出有明显特征变化的图像，取该图像的电压值为V
point
；4)在略低于V
point
的电压参数V1条件下获取背散射电子图像，观察是否有明显特征变化：若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化，则该实验样品的上层材料最优表征电压V
optimum
＝V
point
；若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中有明显特征变化，则取V
point
＝V1，并重复步骤4)直至在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化；5)在步骤1)获得的连续电压参数条件下背散射电子激发深度中检索V
optimum
对应的背散射电子激发深度D
optimum
，取该值为待测样品上层材料的估计厚度，调整蒙特卡洛模拟计算中的上层材料厚度，并对电子束与待测样品在V
optimum
条件下的相互作用进行计算验证；6)在最优电压参数V
optimum
条件下使用扫描电子显微镜对待测纳米级双层样品进行实验表征验证。2.根据权利要求1所述的一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法，其特征在于，所述步骤1)中进行模...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕超逸，刘昌奎，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：