一种去除扫描电镜中非导电样品荷电效应的方法技术

一种去除扫描电镜中非导电样品荷电效应的方法涉及扫描电镜领域。为了在不镀膜的条件下看到绝缘样品的真实形貌而又不会产生荷电效应，本专利提出一种消除扫描电镜下观察非导电样品的方法并提出扫描电镜下观察非导电样品的装置。利用该方法可以有效的消除部分样品表面的荷电效应，达到清晰成像的目的。本发明专利技术不但省去了复杂的镀膜工艺而且可以在扫描电镜下清楚地反映出绝缘样品形貌。镜下清楚地反映出绝缘样品形貌。镜下清楚地反映出绝缘样品形貌。

【技术实现步骤摘要】
一种去除扫描电镜中非导电样品荷电效应的方法


[0001]本专利技术涉及扫描电镜领域。

技术介绍

[0002]扫描电镜被广泛应用于生命科学、物理学、材料学等
，但是由于荷电效应的存在，扫描电镜对生物样本、非导电样品的观察必须要对其进行镀膜处理，不但镀膜过程繁琐、耗时，而且镀膜极有可能改变样片表面，使待观测样品丧失一定的真实性，或是损失了样品的部分成像信息。
[0003]采用扫描电镜观察非导电样品或导电性差的样品时，高能电子束轰击在样品表面，大量的电子被注入样品，由于样品并不导电，大量的注入样品的电子会驻留在样品表面而不会像接地良好的金属样品一样多余的自由电子被传导至大地。虽然样品中有不少的二次电子和背散射电子溢出样品表面，但是和驻留在样品表面的电子相比，将形成一个不对等的关系即驻留电子量远高于溢出样品发射的二次电子量。驻留电子在样品的局部或整个样品上形成堆积，并在堆积处形成强弱不等的静电场(负电场)。负电场的作用将影响其所在部位的二次电子的正常发射，将会使样品表面形貌像的局部或是全部出现异常亮、异常暗、磨平的现象，干扰成像质量。样品表面由积累电子而形成的静电场称为“荷电场”。而在荷电场的干扰下形成的扫描图像的局部异常亮、异常暗、磨平的现象成为“荷电效应”。
[0004]现今，为了有效的消除“荷电效应”，在扫描电镜下观察到绝缘样品或是生物样品的形貌，均采取镀膜的方法即在绝缘样品上镀一层极薄的金、铂等金属。但是这种镀膜工艺复杂且绝缘样品上所镀的金属膜对样品的真实形貌产生了改变，牺牲了成像的真实性。r/>[0005]为了在不镀膜的条件下看到绝缘样品的真实形貌而又不会产生荷电效应，本专利提出一种消除扫描电镜下观察非导电样品的方法并提出扫描电镜下观察非导电样品的装置。利用该方法可以有效的消除部分样品表面的荷电效应，达到清晰成像的目的。

技术实现思路

[0006]1.一种去除扫描电镜中非导电样品荷电效应的方法，其特征在于：
[0007]步骤1：将绝缘样品置于一上方开口的金属壳体中，在该金属壳体内置一钨丝缠绕的线圈装置用于产生热电子；钨丝的正负极接在加热电源的金属电极上，使钨丝发热并在周围正电场的作用下溢出热电子；金属壳体上连接电压可调的电源正极，为金属壳体提供一正偏压；通过对偏压电源的调节，金属壳体带有的正偏压对于绝缘样品表面积累的荷电具有吸引作用；
[0008]步骤2：并用扫描电镜对绝缘样品进行扫描；直至出现明显的荷电现象即肉眼看到样品图像局部或是整体的明亮现象；；
[0009]步骤3：钨丝上加供电直流电源，金属壳体上施加偏压电源，同时打开金属壳体上的偏压电源与钨丝的供电直流电源并调节钨丝上的电压，使钨丝加热产生热电子，调节加载在金属壳体上的偏压电压，调节所参数的正电场的大小；绝缘样品表面积累的电荷会被
钨丝上散发的电子激发，受到激发的表面电荷在正电场的作用下向金属壳体移动，从而减弱或消除荷电效应带来的图像缺陷；；
[0010]步骤4：观察扫描图像的变化，调节钨丝温度和金属壳体上的偏压大小，直至扫描电镜图上的异常亮的区域亮度消失。
[0011]2、一种去除扫描电镜中非导电样品荷电效应的装置，其特征在于包括金属壳体(1)、正负电极(2)、冷却水管道(3)、绝热陶瓷(4)、钨丝(5)、和底座(8)；
[0012]通过底座(8)利用螺栓将该装置固定于于扫描电镜的样品台上。金属壳体(1)固定在底座(8)的中间位置，金属壳体连接正偏压电源。在金属壳体(1)的正中央为绝热陶瓷(4)，其固定在底座(8)上。绝热陶瓷(4)的外侧为螺旋状的钨丝(5)；在正负电极(2)的对称一侧的金属壳体(1)的安置冷却水管道(3)，用于给整个装置降温。
[0013]3、所述的装置，其特征在于：金属壳体(1)通过接线孔(7)接有0
‑
10kv可调的直流正偏压，用于吸引附着在非导电样品上的荷电。
[0014]4、所述的装置，其特征在于：绝热陶瓷(4)为圆柱陶瓷，绝热陶瓷(4)的上表面平整，用于放置样品；且绝热陶瓷(4)的上表面低于金属壳体(1)上表面。
[0015]5、所述的装置，其特征在于：钨丝(5)与绝热陶瓷(4)无接触且两者上表面平齐。
[0016]6、所述的装置，其特征在于：在钨丝(5)外侧设置有螺旋状的钼制负偏压螺旋杆(6)，负偏压螺旋杆(6)固定在底座(8)上，并连接负偏压；负偏压螺旋杆(6)将钨丝(5)加热生成的部分热电子反弹至样品处，负偏压螺旋杆(6)可为螺旋状，也可为圆筒状，其上表面不高于钨丝(5)的上表面。
[0017]7、所述的装置，其特征在于：冷却水管道(3)通过金属壳体(1)的上侧的通孔，由金属壳体(1)的外侧穿至内侧，
[0018]现今，为了有效的消除“荷电效应”，在扫描电镜下观察到绝缘样品或是生物样品的形貌，均采取镀膜的方法即在绝缘样品上镀一层极薄的金、铂等金属但是这种镀膜工艺复杂且绝缘样品上所镀的金属膜对样品的真实形貌产生了改变，牺牲了成像的真实性。本专利提供一种不需要为绝缘样品镀膜而消除绝缘样品荷电效应的方法。不但省去了复杂的镀膜工艺而且可以在扫描电镜下清楚地反映出绝缘样品形貌。
附图说明
[0019]图1是原理示意图
[0020]图2是装置示意图之一
[0021]图3是装置示意图之一
具体实施方式
[0022]原理图如下图1所示，图中：(9)为金属壳体，(10)为样品表面荷电，(11)为样品，(12)为钨丝，(13)为钨丝产生的热电子，(14)为技术壳体加正偏压的位置。
[0023]步骤1：将绝缘样品置于一上方开口的金属壳体中，在该金属壳体内置一钨丝缠绕的线圈装置用于产生热电子。钨丝的正负极接在加热电源的金属电极上，使钨丝发热并在周围正电场的作用下溢出热电子。金属壳体上连接电压可调的电源正极，为金属壳体提供一正偏压。通过对偏压电源的调节，金属壳体带有的正偏压对于绝缘样品表面积累的荷电
具有吸引作用。
[0024]步骤2：将步骤1所述的装置和样品组装好后置于扫描电镜的样品台上并用扫描电镜对绝缘样品进行扫描。直至出现明显的荷电现象(样品图像局部或是整体的异常明亮现象)。
[0025]步骤3：同时打开金属壳体上的电源与钨丝的供电电源(钨丝上加供电直流电源与金属壳体上施加偏压电源不是同一电源)并调节连接在加热钨丝上的电压，使钨丝加热产生热电子，调节加载在金属壳体上的偏压电压，调节所参数的正电场的大小。(待观测绝缘体表面积累的电荷会被钨丝上散发的电子激发，受到激发的表面电荷在正电场的作用下向金属壳体移动，从而减弱或消除荷电效应带来的图像缺陷)。
[0026]步骤4：观察扫描图像的变化，调节钨丝温度和金属壳体上的偏压大小，直至扫描电镜图上的异常亮的区域亮度减弱或消失。(施加了正偏压的金属壳体对绝缘样品表面的负电荷具有吸引作用，而钨丝发射的热电子包裹了绝缘样品表面后对于样品表面的积累的负电子具有激发作用，样品表面的电荷与钨丝发射的热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除扫描电镜中非导电样品荷电效应的方法，其特征在于：步骤1：将绝缘样品置于一上方开口的金属壳体中，在该金属壳体内置一钨丝缠绕的线圈装置用于产生热电子；钨丝的正负极接在加热电源的金属电极上，使钨丝发热并在周围正电场的作用下溢出热电子；金属壳体上连接电压可调的电源正极，为金属壳体提供一正偏压；通过对偏压电源的调节，金属壳体带有的正偏压对于绝缘样品表面积累的荷电具有吸引作用；步骤2：并用扫描电镜对绝缘样品进行扫描；直至出现明显的荷电现象即肉眼看到样品图像局部或是整体的明亮现象；；步骤3：钨丝上加供电直流电源，金属壳体上施加偏压电源，同时打开金属壳体上的偏压电源与钨丝的供电直流电源并调节钨丝上的电压，使钨丝加热产生热电子，调节加载在金属壳体上的偏压电压，调节所参数的正电场的大小；绝缘样品表面积累的电荷会被钨丝上散发的电子激发，受到激发的表面电荷在正电场的作用下向金属壳体移动，从而减弱或消除荷电效应带来的图像缺陷；步骤4：观察扫描图像的变化，调节钨丝温度和金属壳体上的偏压大小，直至扫描电镜图上的异常亮的区域亮度消失。2.一种去除扫描电镜中非导电样品荷电效应的装置，其特征在于包括金属壳体(1)、正负电极(2)、冷却水管道(3)、绝热陶瓷(4)、钨丝(5)、和底座(8)；通过底座(8)利用螺栓将该装置固定...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘陵恩，张跃飞，唐亮，张宜旭，郑坤，王永峰，佟翔宇，程晓鹏，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：