一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置及控制方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置及控制方法，通过引入热耦合和隔板塔两种构型，可实现较低的精馏整体能耗且较高的乙腈纯度和回收率。热耦合构型装置主要包括萃取精馏塔器、塔顶冷凝器、压缩机、中间再沸器、塔釜再沸器等组成设备，整体可分为集成塔和萃取精馏两塔；萃取精馏隔板塔构型则将预浓缩、萃取精馏及溶剂回收功能耦合集成在一个塔器中。针对提出的萃取精馏装置，本发明专利技术公开了一种可行的控制方法，包括压力控制器、液位控制器、流量控制器、温度控制器及比例控制器。可以克服较大的进料流量及浓度扰动，实现装置的稳定运行，乙腈产品纯度和收率可分别达到99.99 mol%和99.96%。mol%和99.96%。mol%和99.96%。

【技术实现步骤摘要】
一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置及控制方法


[0001]本专利技术涉及一种从低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置及控制方法，属于化工分离


技术介绍

[0002]乙腈（Acetonitrile, ACN）是一种重要的有机溶剂及化工原料。作为有机溶剂，乙腈被广泛用于萃取提纯丁二烯和脂肪酸。作为化工原料，由于其较低的粘度，乙腈常被用作液相色谱的流动相；乙腈也常被用于医药工业合成中间体。在各类不同应用场景中，往往产生大量的低浓度乙腈污水。由于乙腈价格高、毒性大，这些产生的污水不宜直接排放或在生化污水处理厂中处理。通常的做法是现场回收乙腈，使其能够重复利用，同时使污水达到排放标准。随着精细化工的不断发展，工业上对乙腈产品的纯度，特别是含水量提出了更高的要求。
[0003]常压下，乙腈与水在76.7 ℃形成摩尔组分分别为67.3 mol%和32.7 mol%的最小沸点共沸物，因此无法通过普通精馏的方法得到高纯度乙腈。目前工业上主要采用变压精馏、非均相共沸精馏或萃取精馏等特殊精馏技术进行处理。除了精馏技术外，也可以采用盐析方法、脱水剂脱水法等方法。专利号为CN207545867U的中国专利公开了一种用于碳四馏分中抽提丁二烯工艺中的乙腈回收装置，该装置的特点是采用高低压塔变压精馏连续操作回收乙腈溶液中的乙腈。专利号为CN102040542A的中国专利公开了一种利用隔板塔共沸精馏从污水中回收乙腈的工艺，该工艺通过二氯甲烷作为共沸剂实现非均相共沸精馏回收乙腈。专利号为CN205635427U的中国专利公开了一种乙腈连续负压蒸馏萃取装置，该装置采用乙二醇作为萃取剂对低浓度乙腈溶液进行萃取精馏，该装置可以得到高浓度乙腈产品。目前，萃取精馏回收乙腈仍是工业中最广泛采用的方法，面临着整体流程较为繁琐且能耗较高的缺陷。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对生产过程中低浓度乙腈溶剂脱水分离工艺流程复杂且能耗高等问题，提出一种节能且设备较少的萃取精馏装置及相应控制方法。该装置包括热耦合和隔板塔两种构型。热耦合构型通过集成常规工艺中预浓缩塔与溶剂回收塔，形成一包含预浓缩和溶剂回收功能的集成塔；并将集成塔与萃取精馏塔以气液双向传递的热耦合物流的形式结合起来。隔板塔构型则进一步将集成塔与萃取精馏塔集成到一个塔器中。相比常规流程，本专利技术提出的萃取精馏装置减少了塔器设备数量，具有占地面积小的特点。同时利用热泵技术将装置中的余热进行升温提质，显著降低整体工艺能耗。同时，本专利技术针对该装置提出了一种可行的控制方法，该控制方法基于比例积分微分（PID）反馈控制器，可以克服工业上常见的进料流量和浓度扰动。本专利技术提出的装置具有操作稳定、简单，所回收乙腈收率纯度高等特点，符合工业发展要求。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：
本专利技术公开了一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置，包括热耦合构型；热耦合构型包括集成塔和萃取精馏塔；所述集成塔从上到下依次包括塔段一、塔段五和塔段六；所述塔段一为浓缩低浓度乙腈溶液进料的预浓缩段；塔段五和塔段六分别为实现水B与萃取溶剂S分离的萃取溶剂回收精馏段和提馏段；所述萃取精馏塔从上到下依次包括塔段二、塔段三和塔段四；所述塔段二为实现乙腈A与萃取溶剂S的分离的精馏段，所述塔段三为实现乙腈A与水B分离的萃取段，所述塔段四为实现水B与萃取溶剂S分离的提馏段；所述塔段六与塔段四之间以气液双向传递的热耦合物流的形式连接；所述塔段六的底端通过管道十五与塔釜再沸器相连并获得萃取溶剂S，所述塔釜再沸器通过管道十六与所述塔段六相连通并提供气相；所述塔段一顶部设置进料口，进料口用于加入所述低浓度乙腈溶液进料；所述塔段一的底部设置物料进出口，所述物料进出口处设置有液相收集板；所述物料进出口通过管道十七与中间再沸器连接并获得水B；所述塔段一的顶部与塔段三的底端之间连接有用于传输乙腈水最小共沸物Az. AB的管道十八；所述塔段二底部设置有萃取溶剂S加入口，所述管道十五与所述塔段二上的萃取溶剂S加入口相连通，所述塔段四采出的液相BS通过气液双向传递的热耦合物流进入所述塔段六，所述塔段四所需要的气相通过气液双向传递的热耦合物流由所述塔釜再沸器提供；所述塔段二的塔顶气相通过管道十九进入所述中间再沸器，所述中间再沸器还通过管道二十与塔顶冷凝器相连；所述塔顶冷凝器还通过管道二十一与所述塔段二顶端相连，经所述塔顶冷凝器冷凝得到高纯度的乙腈A产品。
[0006]所述管道十八及管道十九上分别设有压缩机。
[0007]所述萃取溶剂S包括乙二醇、二甘醇、乙二醇甲醚中的一种或几种。
[0008]所述塔段一理论塔板数为5
‑
15块；所述塔段二理论塔板数为3
‑
8块；所述塔段三理论塔板数为25
‑
50块；所述塔段四理论塔板数为3
‑
8块；所述塔段五理论塔板数为5
‑
20块；所述塔段六理论塔板数为5
‑
15块。
[0009]所述低浓度乙腈溶液进料中，含乙腈的摩尔分数不大于40 mol%。
[0010]一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置的控制方法，包括以下内容：(1)压力控制器PC：集成塔塔顶压力通过调节压缩机功率控制，萃取精馏塔塔顶压力通过调节塔顶冷凝器负荷控制；(2)液位控制器LC：所述萃取精馏塔塔釜液位通过调节气液双向传递的热耦合物流液相控制阀开度控制，所述萃取精馏塔的塔顶回流罐上设置有萃取精馏塔塔顶回流罐液位控制器，所述集成塔塔釜液位通过调节补充溶剂流量控制，中间再沸器处液体收集板液位设置流量控制器，通过调节采出水阀门开度控制；所述液位控制器LC均由流量控制阀作为控制执行器；所述补充溶剂为补充萃取溶剂S；(3)流量控制器FC：低浓度乙腈溶液进料的流量通过调节进料控制阀开度控制；(4)温度控制器TC与比例控制器：所述热耦合构型设置有萃取精馏塔塔顶压缩机负荷与进料量比例控制器W/F，所述塔段一内的温度灵敏板上设置有热电偶及温度变送器，将信号传递给温度控制器TC1，通过调节W/F来控制灵敏板温度；
所述热耦合构型设置有集成塔侧线采出量与进料量比例控制器FS/F，所述塔段五内的温度灵敏板上设置有热电偶及温度变送器，将信号传递给温度控制器TC2，通过调节FS/F来控制TC2；所述热耦合构型设置有塔釜再沸器负荷与进料量比例控制器QR1/F，所述塔段六内的温度灵敏板上设置有热电偶及温度变送器，将信号传递给温度控制器TC3，通过调节QR1/F来控制TC3；所述萃取精馏塔（12）塔顶设置有回流比比例控制器RR2，所述塔段三内设置有塔段三温度控制器，所述塔段三温度控制器TC4用于控制该段温度灵敏板，通过调节RR2来控制TC4；所述塔顶冷凝器上设置有冷凝器温度控制器TC5，所述管道十五上设置有循环萃取溶剂温度控制器TC6，所述TC5和TC6分别用冷却水流量来控制。
[0011]所述温度灵敏板为温度变化最敏感的塔板。
[0012]本专利技术还公开了另外一种结构的一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置，其特征在于，包括热耦合构型；热耦合构型包括集成塔（11）和萃取精馏塔（12）；所述集成塔（11）从上到下依次包括塔段一（1）、塔段五（5）和塔段六（6）；所述塔段一（1）为浓缩低浓度乙腈溶液进料的预浓缩段；塔段五（5）和塔段六（6）分别为实现水B与萃取溶剂S分离的萃取溶剂回收精馏段和提馏段；所述萃取精馏塔（12）从上到下依次包括塔段二（2）、塔段三（3）和塔段四（4）；所述塔段二（2）为实现乙腈A与萃取溶剂S的分离的精馏段，所述塔段三（3）为实现乙腈A与水B分离的萃取段，所述塔段四（4）为实现水B与萃取溶剂S分离的提馏段；所述塔段六（6）与塔段四（4）之间以气液双向传递的热耦合物流（13）的形式连接；所述塔段六（6）的底端通过管道十五（15）与塔釜再沸器（9）相连并获得萃取溶剂S，所述塔釜再沸器（9）通过管道十六（16）与所述塔段六（6）相连通并提供气相；所述塔段一（1）顶部设置进料口，进料口用于加入所述低浓度乙腈溶液进料；所述塔段一（1）的底部设置物料进出口，所述物料进出口处设置有液相收集板（14）；所述物料进出口通过管道十七（17）与中间再沸器（8）连接并获得水B；所述塔段一（1）的顶部与塔段三（3）的底端之间连接有用于传输乙腈水最小共沸物Az. AB的管道十八（18）；所述塔段二（2）底部设置有萃取溶剂S加入口，所述管道十五（15）与所述塔段二（2）上的萃取溶剂S加入口相连通，所述塔段四（4）采出的液相BS通过气液双向传递的热耦合物流（13）进入所述塔段六（6），所述塔段四（4）所需要的气相通过气液双向传递的热耦合物流（13）由所述塔釜再沸器（9）提供；所述塔段二（2）的塔顶气相通过管道十九（19）进入所述中间再沸器（8），所述中间再沸器（8）还通过管道二十（20）与塔顶冷凝器（7）相连；所述塔顶冷凝器（7）还通过管道二十一（21）与所述塔段二（2）顶端相连，经所述塔顶冷凝器（7）冷凝得到高纯度的乙腈A产品。2.根据权利要求1所述的一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置，其特征在于，所述管道十八（18）及管道十九（19）上分别设有压缩机（10）。3.根据权利要求1所述的一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置，其特征在于，所述萃取溶剂S包括乙二醇、二甘醇、乙二醇甲醚中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置，其特征在于，所述塔段一（1）理论塔板数为5
‑
15块；所述塔段二（2）理论塔板数为3
‑
8块；所述塔段三（3）理论塔板数为25
‑
50块；所述塔段四（4）理论塔板数为3
‑
8块；所述塔段五（5）理论塔板数为5
‑
20块；所述塔段六（6）理论塔板数为5
‑
15块。5.根据权利要求1所述的一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置，其特征在于，所述低浓度乙腈溶液进料中，含乙腈的摩尔分数不大于40 mol%。6.根据权利要求1~5任意一项所述的一种用于低浓度乙腈溶液脱水的萃取精馏装置的控制方法，其特征在于，包括以下内容：(1)压力控制器PC：集成塔（11）塔顶压力通过调节压缩机（10）功率控制，萃取精馏塔（12）塔顶压力通过调节塔顶冷凝器（7）负荷控制；(2)液位控制器LC：所述萃取精馏塔（12）塔釜液位通过调节气液双向传递的热耦合物流（13）液相控制阀开度控制，所述萃取精馏塔（12）的塔顶回流罐上设置有萃取精馏塔塔顶回流罐液位控制器，所述集成塔（11）塔釜液位通过调节补充溶剂流量控制，中间再沸器（8）
处液体收集板（14）液位设置流量控制器，通过调节采出水阀门开度控制；所述液位控制器LC均由流量控制阀作为控制执行器；所述补充溶剂为补充萃取溶剂S；(3)流量控制器FC：低浓度乙腈溶液进料的流量通过调节进料控制阀开度控制；(4)温度控制器TC与比例控制器：所述热耦合构型设置有萃取精馏塔塔顶压缩机负荷与进料量比例控制器W/F，所述塔段一（1）内的温度灵敏板上设置有热电偶及温度变送器，将信号传递给温度控制器TC1，通过调节W/F来控制灵敏板温度；所述热耦合构型设置有集成塔侧线采出量与进料量比例控制器FS/F，所述塔段五（5）内的温度灵敏板上设置有热电偶及温度变送器，将信号传递给温度控制器TC2，通过调节FS/F来控制TC2；所述热耦合构型设置有塔釜再沸器负荷与进料量比例控制器QR1/F，所述塔段六（6）内的温度灵敏板上设置有热电偶及温度变送器，将信号传递给温度控制器T...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔承天，张泉灵，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：