一种植物源7-酮基石胆酸异构体杂质的制备方法技术

本发明专利技术提供一种植物源7

【技术实现步骤摘要】
一种植物源7
‑
酮基石胆酸异构体杂质的制备方法


[0001]本专利技术属于有机化学合成/药物合成
，具体涉及一种植物源7
‑
酮基石胆酸异构体杂质的制备方法。

技术介绍

[0002]7‑
酮基石胆酸(3α
‑
羟基7
‑
酮
‑
5β
‑
胆甾烷
‑
24
‑
酸)化学式为C
24
H
38
O4，其结构式如下：
[0003][0004]7‑
酮基石胆酸是一种重要的药物中间体，为制备鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、奥贝胆酸、牛磺熊去氧胆酸等多种胆酸类药物的主要起始原料。7
‑
酮基石胆酸中5位氢原子为β位。
[0005]从动物内脏中提取的鹅去氧胆酸及胆酸结构中5位氢原子为β位，但是以植物源发酵产物BA(21
‑
羟基
‑
20
‑
甲基孕甾
‑4‑
烯/>‑3‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物源7
‑
酮基石胆酸异构体杂质的制备方法，所述7
‑
酮基石胆酸异构体杂质即3α
‑
羟基
‑7‑
酮
‑
5α
‑
胆甾烷
‑
24
‑
酸；所述制备方法包括选用如式I所示原料经加氢反应、氧化反应和还原反应得到所述7
‑
酮基石胆酸异构体杂质。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：第一步：选用如式I所示原料经加氢反应得到如式II所示中间体；第二步：式II所示中间体经氧化得到式III所示中间体；第三步：式III所示中间体经3α还原酶还原得到式IV所示的7
‑
酮基石胆酸异构体杂质。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式I所示原料为如下式M所示化合物用氢氧化钠水溶液对侧链进行水解得到。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第一步中式I所示原料经碱水、乙醇体系和在加氢催化剂存在下进行加氢反应得到如式II所示中间体。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，第二步中式II所示中间体在丙酮体系中滴加琼斯试剂经氧化反应得到式III所示中间体。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，第三步中式III所示中间体经3α还原酶还原和在包含碱水的体系中反应得到式IV所示的7
‑
酮基石胆酸异构体杂质。7.根据权利要求6所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，曾春玲，龙能吟，谢来宾，戴怡才，
申请(专利权)人：湖南科瑞生物制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：