一种盐酸乙脒的制备方法、装置及装置的使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及盐酸乙脒制备技术领域，尤其涉及一种盐酸乙脒的制备方法、装置及装置的使用方法，将中和好的含氯化铵的母液压入离心机，分离氯化铵；将离心好的母液进行浓缩处理；浓缩结束，准备放料到乙脒干燥机中进行减压蒸甲醇；将浓缩釜中的母液一次放入干燥机中，将甲醇抽出；同时开蒸汽加热，控制蒸汽压力；直到蒸不出甲醇为止；关干燥机蒸汽，同时开排气阀，关真空泵，换循环水降温，当料温降到35℃以下时，可以开出料阀门出料；将烘干好的盐酸乙脒从出料口产出到接料槽中，取样化验，合格装袋。氨化反应采用亚乙脒滴加至氨甲醇中，提高收率，甲醇回收套用,降低消耗，干燥机在盐酸乙脒中的利用，提高产能。提高产能。提高产能。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸乙脒的制备方法、装置及装置的使用方法


[0001]本专利技术涉及盐酸乙脒制备
，尤其涉及一种盐酸乙脒的制备方法、装置及装置的使用方法。

技术介绍

[0002]盐酸乙眯为白色长棱形状(或针状)晶体，工业品一般略带黄色，盐酸乙脒及易潮解，有特有的臭味，易溶于水与乙醇，不溶于乙醚及丙酮，熔点166～167℃和177～178℃(两种晶形)。盐酸乙眯主要用作生产医药维生素B1，也可以作为有机合成基本原料，用途较广。
[0003]目前生产盐酸乙脒还存在以下缺点：1、传统的制备装置生产效率差，化学原料在不能进行更加快速均匀的混合反应，导致部分原料存在反应不均的现象发生；2、传统的盐酸乙脒生产工艺步骤繁琐，当进行大量生产时，造成一定的原料的浪费，造成收率较低，生产成本高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种盐酸乙脒的制备方法、装置及装置的使用方法。
[0005]为了解决现有技术存在的问题，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种盐酸乙脒的制备方法，将中和好的含氯化铵的母液压入离心机，分离氯化铵；将离心好的母液一次打入到浓缩釜中进行浓缩处理；浓缩结束，准备放料到乙脒干燥机中进行减压蒸甲醇；
[0007]将浓缩釜中的母液放入干燥机中；开干燥机搅拌，开真空泵，将甲醇抽出；同时开蒸汽加热，控制蒸汽压力；保持一定的蒸发干燥的速度，直到蒸不出甲醇为止；关干燥机蒸汽，同时开排气阀，关真空泵，换循环水降温，当料温降到35℃以下时，可以开出料阀门出料；将烘干好的盐酸乙脒从出料口产出到接料槽中，取样化验，合格装袋。
[0008]含氯化铵的母液采用以下步骤制得：
[0009]1)酸甲醇配置：甲醇投入到酸甲醇配置釜内中，并降温到10℃以下待用；氯化氢通过罗茨增压风机通入酸甲醇配置釜内，保持温度在20℃以下吸收氯化氢；氯化氢浓度达到45％及以上时配置完成；
[0010]2)氨甲醇配置：甲醇加入氨甲醇配制釜中，开冷冻水降温到15℃以下，开始通液氨，液氨控制在300Kg/h左右的速度，并使釜中甲醇温度低于15℃，当液氨进入量在1500Kg左右时，停止通液氨，半小时后取样测含量；氨含量大于10％为合格，达到所需浓度后待用；
[0011]3)亚乙脒反应：将合格的酸甲醇加入亚乙脒反应釜中，开盐水降温，乙腈投入高位槽中待用；降温到10℃左右，将乙腈慢慢加入到亚乙脒反应釜中，控制滴加速度，反应10小时后；将物料转入氨化反应釜中；
[0012]4)氨化反应：
[0013]亚乙脒投入反应釜中后，通入冷冻循环水使物料降温至10℃，投入氨甲醇，反应2
小时后取样：当物料PH至达到8
‑
9时物料转移至离心机。
[0014]本专利技术还提出了一种制备盐酸乙脒时所采用的装置，包括底箱、调控组件、啮合机构，所述底箱内设有反应内筒，位于反应内筒的顶部在底箱的内壁上设有锥形环，位于锥形环的下方在底箱的内壁上设有限位环，所述反应内筒与限位环的内壁转动连接；
[0015]位于限位环的下方在反应内筒的外表面开设有若干离心孔，位于限位环的下方在反应内筒上设有调控组件，所述底箱的一侧面底部设有固定板，所述固定板的顶面里侧设有联动轴承，所述联动轴承的内部插设有联动轴，所述联动轴通过啮合机构与反应内筒连接。
[0016]优选地，所述底箱的顶面敞口处设有顶盖，所述顶盖的顶面外沿边通过若干法兰螺栓与底箱螺纹锁紧，所述顶盖的顶面中部设有贯穿固接的进料筒，所述进料筒的顶端口设有密封盖。
[0017]优选地，所述锥形环的底端部开设有缺口槽，所述缺口槽的内部设有轴承环，所述轴承环与反应内筒的顶端部同心固接，所述锥形环的顶端口成斜向内凹状并延伸至反应内筒的顶端口内。
[0018]优选地，所述调控组件包括半圆导温板、半圆挡板、调温控制模块，位于限位环的下方在反应内筒的两侧分别设有半圆导温板、半圆挡板，所述半圆导温板、半圆挡板分别紧贴在反应内筒上，位于限位环的下方在底箱内左侧壁设有弧形加厚板，所述弧形加厚板的外侧面中部开设有矩形槽，所述矩形槽的内部安装有调温控制模块，所述半圆导温板与弧形加厚板的外侧面同心固接，所述调温控制模块的控制输出端与半圆导温板接触连接。
[0019]优选地，位于半圆挡板的外侧面中部在底箱的内壁上安装有输出端朝内的电推缸，所述电推缸的电推杆端部与半圆挡板的外侧面中部固接，位于电推缸的上下两侧在底箱的内壁上设有一对滑动贯穿的T形杆，每根所述T形杆的里端部均与半圆挡板固接，每根所述T形杆的外端部均套设有弹簧。
[0020]优选地，所述啮合机构包括齿轮环、联动齿轮，位于锥形环、限位环之间在反应内筒上套设有梯形环，所述梯形环的外侧面套设有齿轮环，位于齿轮环对应的位置在底箱的一侧面开设有限位孔，所述联动轴的顶部套设有联动齿轮，所述联动齿轮的里侧边穿过限位孔并与齿轮环啮合连接。
[0021]优选地，所述固定板的顶面外侧安装有电机，所述电机的电机轴端部套设有主动齿轮，位于主动齿轮平齐的位置在联动轴上套设有从动齿轮，所述主动齿轮与从动齿轮啮合连接。
[0022]优选地，所述底箱的底面中部及反应内筒的底面中部均设有固定轴承，两个所述固定轴承的内部插设有搅拌轴，位于反应内筒内在搅拌轴上设有若干搅拌桨，所述搅拌轴的底端部套设有第二皮带轮，所述联动轴的底端部套设有第一皮带轮，所述第一皮带轮通过驱动皮带与第二皮带轮进行传动连接。
[0023]优选地，所述底箱的底面均布设有若干支撑腿，所述底箱的另一侧面底部设有排液管，所述排液管上设有排液阀。
[0024]本专利技术还提出了一种使用上述装置制备盐酸乙脒的方法，包括以下步骤：
[0025]a.酸甲醇配置：将甲醇经由进料筒投入到反应内筒中，并通过调温控制模块控制半圆导温板及反应内筒降温到10℃以下待用；氯化氢通过罗茨增压风机沿着进料筒通入反
应内筒内，保持反应内筒内温度在20℃以下吸收氯化氢，控制电机低速转动，带动反应内筒正向缓慢转动，同步带动搅拌轴及搅拌桨反向缓慢转动，氯化氢浓度达到45％及以上时配置完成；
[0026]b.氨甲醇配置：氨甲醇通过进入筒投入到反应内筒中，控制反应内筒内降温到15℃以下，开始通液氨，液氨控制在300Kg/h左右的速度，并使甲醇温度低于15℃，当液氨进入量在1500Kg左右时，停止通液氨，半小时后取样测含量，氨含量大于10％为合格，达到所需浓度后待用；
[0027]c.亚乙脒反应：将合格的酸甲醇加入亚乙脒反应釜中，开盐水降温，乙腈投入高位槽中待用，降温到10℃左右，将乙腈慢慢加入到亚乙脒反应釜中，控制滴加速度，反应10小时后，将亚乙脒转入反应内筒中；
[0028]d.氨化反应：亚乙脒投入反应内筒后，控制反应内筒内降温到10℃以下，投入氨甲醇，反应2小时后取样，当物料PH值达到8
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9时，物料进行离心作业；
[0029]e.离心：控制电机高速转动，带动反应内筒正向本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸乙脒的制备方法，其特征在于：将中和好的含氯化铵的母液压入离心机，分离氯化铵；将离心好的母液一次打入到浓缩釜中进行浓缩处理；浓缩结束，准备放料到乙脒干燥机中进行减压蒸甲醇；将浓缩釜中的母液放入干燥机中；开干燥机搅拌，开真空泵，将甲醇抽出；同时开蒸汽加热，控制蒸汽压力；保持一定的蒸发干燥的速度，直到蒸不出甲醇为止；关干燥机蒸汽，同时开排气阀，关真空泵，换循环水降温，当料温降到35℃以下时，可以开出料阀门出料；将烘干好的盐酸乙脒从出料口产出到接料槽中，取样化验，合格装袋。2.根据权利要求1所述一种盐酸乙脒的制备方法，其特征在于，含氯化铵的母液采用以下步骤制得：1)酸甲醇配置：甲醇投入到酸甲醇配置釜内中，并降温到10℃以下待用；氯化氢通过罗茨增压风机通入酸甲醇配置釜内，保持温度在20℃以下吸收氯化氢；氯化氢浓度达到45％及以上时配置完成；2)氨甲醇配置：甲醇加入氨甲醇配制釜中，开冷冻水降温到15℃以下，开始通液氨，液氨控制在300Kg/h左右的速度，并使釜中甲醇温度低于15℃，当液氨进入量在1500Kg左右时，停止通液氨，半小时后取样测含量；氨含量大于10％为合格，达到所需浓度后待用；3)亚乙脒反应：将合格的酸甲醇加入亚乙脒反应釜中，开盐水降温，乙腈投入高位槽中待用；降温到10℃左右，将乙腈慢慢加入到亚乙脒反应釜中，控制滴加速度，反应10小时后；将物料转入氨化反应釜中；4)氨化反应：亚乙脒投入反应釜中后，通入冷冻循环水使物料降温至10℃，投入氨甲醇，反应2小时后取样：当物料PH至达到8
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9时物料转移至离心机。3.根据权利要求1所述制备方法采用的一种制备盐酸乙脒的装置，包括底箱(1)、调控组件、啮合机构，其特征在于：所述底箱(1)内设有反应内筒(2)，位于反应内筒(2)的顶部在底箱(1)的内壁上设有锥形环(11)，位于锥形环(11)的下方在底箱(1)的内壁上设有限位环(13)，所述反应内筒(2)与限位环(13)的内壁转动连接；位于限位环(13)的下方在反应内筒(2)的外表面开设有若干离心孔(21)，位于限位环(13)的下方在反应内筒(2)上设有调控组件，所述底箱(1)的一侧面底部设有固定板(3)，所述固定板(3)的顶面里侧设有联动轴承，所述联动轴承的内部插设有联动轴(31)，所述联动轴(31)通过啮合机构与反应内筒(2)连接。4.根据权利要求3所述的一种制备盐酸乙脒的装置，其特征在于：所述底箱(1)的顶面敞口处设有顶盖(14)，所述顶盖(14)的顶面外沿边通过若干法兰螺栓与底箱(1)螺纹锁紧，所述顶盖(14)的顶面中部设有贯穿固接的进料筒(15)，所述进料筒(15)的顶端口设有密封盖；所述底箱(1)的底面均布设有若干支撑腿，所述底箱(1)的另一侧面底部设有排液管(16)，所述排液管(16)上设有排液阀。5.根据权利要求3所述的一种制备盐酸乙脒的装置，其特征在于：所述锥形环(11)的底端部开设有缺口槽，所述缺口槽的内部设有轴承环(12)，所述轴承环(12)与反应内筒(2)的顶端部同心固接，所述锥形环(11)的顶端口成斜向内凹状并延伸至反应内筒(2)的顶端口内。
6.根据权利要求3所述的一种制备盐酸乙脒的装置，其特征在于：所述调控组件包括半圆导温板(23)、半圆挡板(25)、调温控制模块(24)，位于限位环(13)的下方在反应内筒(2)的两侧分别设有半圆导温板(23)、半圆挡板(25)，所述半圆导温板(23)、半圆挡板(25)分别紧贴在反应内筒(2)上，位于限位环(13)的下方在底箱(1)内左侧壁设有弧形加厚板(22)，所述弧形加厚板(22)的外侧面中部开设有矩形槽，所述矩形槽的内部安装有调温控制模块(24)，所述半圆导温板(23)与弧形加厚板(22)的外侧面同心固接，所述调温控制模块(24)的控制输出端与半圆导温板(23)接触连接。7.根据权利要求6所述的一种制备盐酸乙脒的装置，其特征在于：位于半圆挡板(25)的外侧面中部在底箱(1)的内壁上安装有输出端朝内的电推缸...

【专利技术属性】
技术研发人员：仝晓飚，郭永寿，
申请(专利权)人：内蒙古恒茂鑫精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：