一步水溶剂法制备Ni-Co双金属复合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种一步水溶剂法制备Ni

【技术实现步骤摘要】
一步水溶剂法制备Ni
‑
Co双金属复合物的方法


[0001]本专利技术属于电容器正极材料制备领域，涉及一种一步水溶剂法制备Ni
‑
Co双金属复合物的方法。

技术介绍

[0002]Ni
‑
Co双金属复合物是一种无机材料，具有较高的理论比容及丰富的氧化还原位点，因此被作为理想的超级电容器材料。通过不同的制备方法可以得到不同形貌结构的Ni
‑
Co双金属复合物，通常所研究的结构有花状结构和中空纳米笼状结构。
[0003]文献1(Han E,Han Y,Zhu L,et al.Polyvinyl pyrrolidone
‑
assisted synthesis of flower
‑
like nickel
‑
cobalt layered double hydroxide on Ni foam for high
‑
performance hybrid supercapacitor[J].Ionics,2017:1
‑
11.)以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为结构导向试剂，采用水热法将镍钴层状双氢氧化物(NiCo
‑
LDH)成功沉积在镍泡沫材料上，1g PVP的NiCo
‑
LDH电极材料在电化学性能测试中，在电流密度为10Ag
‑1时比容量为577.1C g
‑1，1Ag
‑1时比容量为724.9C g
>‑1，比容量还有待进一步的提高。
[0004]文献2(Liu X,Ding S,Ye L,et al.Optimizing the supercapacitive performance via encasing MOF
‑
derived hollow(Ni,Co)Se2 nanocubes into reduced graphene oxide[J].Chemical Engineering Journal,2020,399:125789.)通过共沉淀、硒化和氧化石墨烯涂层处理的方法合成了分层中空纳米(Ni，Co)Se2@还原氧化石墨烯(rGO)，其中空结构和超薄纳米片有利于氢氧化物的快速扩散，特定的镍钴比，加上弱电负性硒，有利于调整杂化结构的电子结构。通过干燥ZIF
‑
67前驱体等步骤，共沉淀法制备Ni
‑
Co双金属复合物，在1Ag
‑1时中空纳米(Ni，Co)Se2@还原氧化石墨烯(rGO)比容量为649.1C g
‑1，比容量有待提高。

技术实现思路

[0005]针对现有的Ni
‑
Co双金属复合物制备中存在的问题，例如比容量不理想、循环性能不佳、干燥后ZIF
‑
67不易处理、损耗大等，本专利技术提供了一种一步水溶剂法制备Ni
‑
Co双金属复合物的方法。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一步水溶剂法制备Ni
‑
Co双金属复合物的方法，以ZIF
‑
67为前驱体通过直接回流搅拌水溶剂法制备Ni
‑
Co双金属复合物，包括如下步骤：
[0008]步骤1，ZIF
‑
67前驱液的制备：将2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液快速加入到Co(NO3)2·
6H2O的甲醇溶液中，室温下搅拌均匀，形成ZIF
‑
67前驱液；
[0009]步骤2，Ni
‑
Co双金属复合物的制备：将ZIF
‑
67前驱液与Ni(NO3)2·
6H2O的水溶液混合，采用回流搅拌水溶剂法，在90～100℃下回流搅拌加热，反应结束后，干燥制得Ni
‑
Co双金属复合物。
[0010]优选地，步骤1中，2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液中，2
‑
甲基咪唑的浓度为0.04～
0.05mol/L；Co(NO3)2·
6H2O的甲醇溶液中，Co(NO3)2·
6H2O的浓度为0.04～0.05mol/L。
[0011]优选地，步骤2中，Co(NO3)2·
6H2O与Ni(NO3)2·
6H2O的摩尔比为2：0.86～1.2，更优选为2:1～1.2。
[0012]优选地，步骤2中，反应时间为30～60min，更优选为40min。
[0013]优选地，步骤2中，干燥温度为60℃，干燥时间为8h。
[0014]优选地，步骤2中，甲醇和水的体积比为1：0.6～1，更优选为1:0.8。
[0015]本专利技术与现有技术相比，其显著优点在于：
[0016](1)本专利技术制得的Ni
‑
Co双金属复合物的比容量较好、倍率性能佳。在电流密度为10A/g时Ni
‑
Co双金属的比容量为1524.7F/g，电流密度为1A/g时Ni
‑
Co双金属的比容量为1713.5F/g，比容量保持率为89％。
[0017](2)本专利技术制备方法简便易行，省略烘干ZIF
‑
67的步骤，避免了由于ZIF
‑
67具有较强的静电吸附能力导致研磨过程较难处理的问题，减少了损耗。
附图说明
[0018]图1为实施例1中不同摩尔比Co(NO3)2·
6H2O与Ni(NO3)2·
6H2O制得的Ni
‑
Co双金属复合物的线性循环伏安曲线；
[0019]图2为实施例1中不同摩尔比Co(NO3)2·
6H2O与Ni(NO3)2·
6H2O制得的Ni
‑
Co双金属复合物的Nyquist曲线；
[0020]图3为实施例1中不同摩尔比Co(NO3)2·
6H2O与Ni(NO3)2·
6H2O制得的Ni
‑
Co双金属复合物在电流密度为10A/g下的恒电流充放电曲线；
[0021]图4为实施例3中不同反应时间制得的Ni
‑
Co双金属复合物的线性循环伏安曲线；
[0022]图5为实施例3中不同反应时间制得的Ni
‑
Co双金属复合物的Nyquist曲线；
[0023]图6为实施例3中不同反应时间制得的Ni
‑
Co双金属复合物在电流密度为10A/g下的恒电流充放电曲线；
[0024]图7为实施例2中不同甲醇和水的体积比制得的Ni
‑
Co双金属复合物的线性循环伏安曲线；
[0025]图8为实施例2中不同甲醇和水的体积比制得的Ni
‑
Co双金属复合物的Nyquist曲线；
[0026]图9为实施例2中不同甲醇和水的体积比制得的Ni
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一步水溶剂法制备Ni
‑
Co双金属复合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，ZIF
‑
67前驱液的制备：将2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液快速加入到Co(NO3)2·
6H2O的甲醇溶液中，室温下搅拌均匀，形成ZIF
‑
67前驱液；步骤2，Ni
‑
Co双金属复合物的制备：将ZIF
‑
67前驱液与Ni(NO3)2·
6H2O的水溶液混合，采用回流搅拌水溶剂法，在90～100℃下回流搅拌加热，反应结束后，干燥制得Ni
‑
Co双金属复合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液中，2
‑
甲基咪唑的浓度为0.04～0.05mol/L；Co(NO3)2·

【专利技术属性】
技术研发人员：胡艳，宋凯，宿佳鑫，叶迎华，沈瑞琪，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：