磷酸正酯的制备方法技术

公开了磷酸正酯的制备方法，包括提供一个反应系统，它包括三段串联的反应器；向第一段反应器入口输入三氯化磷和环氧乙烷原料，所述三氯化磷与环氧乙烷物质的摩尔比为1:3.0～3.2；控制第一段反应器的反应温度T1为5～50℃，停留时间t1为5～10min，使得反应转化率为50～80％；控制第二段反应器的反应温度为升温过程且出口温度T2范围为50～80℃；控制第三段反应器的反应温度T3范围为180～210℃，停留时间t3为50～100min，得到产物。得到产物。

【技术实现步骤摘要】
磷酸正酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种磷酸正酯(二
‑
(2
‑
氯乙基)磷酸二酯，简称正酯)的制备方法，特别涉及一种连续制备所述正酯的方法，用本专利技术方法制得的正酯可作为制造乙烯利的原料。

技术介绍

[0002]乙烯利是一种具有如下结构的优质高效植物生长调节剂，具有促进果实成熟，刺激伤流，调节部分植物性别转化等效应，乙烯利的结构如下：
[0003][0004]它主要增强细胞中核糖核酸合成的能力，促进蛋白质的合成。在植物离层区如叶柄、果柄、花瓣基部，由于蛋白质的合成增加，促使在离层去纤维素酶重新合成，因为加速了离层形成，导致器官脱落。乙烯利能增强酶的活性，在果实成熟时还能活化磷酸酯酶及其他与果实成熟的有关酶，促进果实成熟。
[0005]目前有多种制备乙烯利的方法，包括亚硫酸二乙酯路线、环氧乙烷路线、乙烯路线和二氯乙烷路线等,其中环氧乙烷路线由于对生产要求不高而广受青睐。
[0006]环氧乙烷路线主要包括下列三个工艺部分：
[0007]1)由三氯化磷与环氧乙烷反应，形成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用三段反应器制备下式二
‑
(2
‑
氯乙基)磷酸二酯的方法，它包括：提供一个反应系统，它包括三段串联的反应器；向第一段反应器入口输入三氯化磷和环氧乙烷原料，所述三氯化磷与环氧乙烷物质的摩尔比为1:3.0～3.2；控制第一段反应器的反应温度T1为5～50℃，停留时间t1为1～5min，使得反应转化率为50～80％；控制第二段反应器的反应温度为升温过程且出口温度T2范围为50～80℃；控制第三段反应器的反应温度T3范围为180～210℃，停留时间t3为50～100min。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述三氯化磷与环氧乙烷的加料摩尔比为1:3.0～3.1，更好为1:3.0～3.05。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于第一段反应器的反应温度T1控制在10
‑
45℃，更好控制在15
‑
40℃；第一段反应器的停留时间t1控制在1
‑
5min，较好控制在2
‑
3.5min。4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于第二段反应器的反应温度为55
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨泽，费利江，黄春红，叶良苏，石正金，刘斌，赖春波，粟小理，马建学，
申请(专利权)人：上海华谊集团公司，
类型：发明
国别省市：