一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法技术

本申请涉及阻燃聚苯乙烯树脂领域，具体公开了一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法。本申请通过将溴系阻燃剂预先溶解于苯乙烯单体的反应体系中，形成分子水平分散的均相溶液，然后在反应釜中进行前期预聚，得到预聚体；再通过反应釜或者反应挤出的方式进行后聚合反应，使得溴系阻燃剂通过共聚或者以分子水平分散在制得的聚苯乙烯基体中，制得高效阻燃聚苯乙烯树脂专用料或者阻燃母粒。其中溴系阻燃剂为含有碳碳双键的溴系阻燃剂、添加型溴系阻燃剂中的一种或两种。本申请制备的高效阻燃聚苯乙烯树脂具有阻燃效果优异的优点。乙烯树脂具有阻燃效果优异的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法


[0001]本申请涉及阻燃聚苯乙烯树脂领域，更具体地说，它涉及一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]聚苯乙烯树脂是由单体苯乙烯经聚合反应得到的一种聚合物。聚苯乙烯树脂是一种相对密度较低、加工性能较好、抗腐蚀性好、着色效果好、电性能优异的热塑性塑料，因此聚苯乙烯树脂逐渐成为建筑材料、包装材料、电器材料等领域所必不可少的物质。
[0003]但是，由于聚苯乙烯树脂极易燃烧，并且在燃烧过程中不仅会有大量烟雾的产生，安全隐患较大，使得聚苯乙烯树脂制成的塑料产品的应用范围受到较大限制。
[0004]相关技术中主要是通过在聚苯乙烯树脂制备的过程中混入阻燃剂制得具有阻燃效果的塑料产品。但是由于阻燃剂与聚苯乙烯的相容性较差，使得阻燃剂在聚苯乙烯中的分散性较差，从而使得制得的聚苯乙烯树脂阻燃效果较差。

技术实现思路

[0005]为了提高溴系阻燃剂在聚苯乙烯中的分散性，从而提高阻燃聚苯乙烯树脂的阻燃效果，本申请提供一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法。
[0006]第一方面，本申请提供一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法，采用如下的技术方案：一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：S1预聚合：混合苯乙烯单体和溴系阻燃剂，在溴系阻燃剂完全溶解后，加入引发剂并升温到100℃～170℃进行预聚，预聚结束后得到预聚体；S2后聚合：预聚体继续进行共聚，共聚后得到高效阻燃聚苯乙烯树脂；其中溴系阻燃剂包括添加型溴系阻燃剂、含有碳碳双键的溴系阻燃剂中的至少一种。
[0007]通过采用上述技术方案，苯乙烯单体和溴系阻燃剂搅拌混合后，溴系阻燃剂较为均匀地分散在苯乙烯单体体系中，形成分子水平分散的均相溶液。然后再通过引发剂引发苯乙烯单体的本体聚合，由于溴系阻燃剂预先较为均匀的分散在苯乙烯单体中，因此聚合得到的预聚体中溴系阻燃剂的分散均匀度较佳；即可使得后聚合步骤制得的高效阻燃聚苯乙烯树脂中溴系阻燃剂的分散均匀度较佳，从而有助于提高高效阻燃聚苯乙烯树脂的阻燃效果。
[0008]并且以含有碳碳双键的溴系阻燃剂作为阻燃原料的时候，含有碳碳双键的溴系阻燃剂较为均匀地分散在苯乙烯单体体系中。同时含有碳碳双键的溴系阻燃剂与苯乙烯单体发生共聚反应，即含有碳碳双键的溴系阻燃剂键合到聚苯乙烯分子链上，从而进一步提高含有碳碳双键的溴系阻燃剂在预聚体中的分散均匀度。另外，由于含有碳碳双键的溴系阻燃剂具有毒性，通过键合的方式将含有碳碳双键的溴系阻燃剂与聚苯乙烯连接在一起，可以有效降低有毒含溴化合物的析出，从而有助于减少制得的高效阻燃聚苯乙烯树脂对环境
和人体健康的危害。
[0009]另外，控制预聚合的温度为100℃～170℃，有利于提高共聚反应的效率和聚合度。
[0010]优选的，所述含有碳碳双键的溴系阻燃剂包括四溴双酚A双(烯丙基)醚、三溴乙烯、双(2，3
‑
二溴丙基)反丁烯二酸酯中的至少一种。
[0011]通过采用上述技术方案，由于上述含有碳碳双键的溴系阻燃物均具有较好的阻燃效果，并且上述含有碳碳双键的溴系阻燃剂均可通过键合的方式与聚苯乙烯连接，即在聚苯乙烯中的分散均匀度较好，并且使得析出的有毒含溴化合物大大降低。即以上述含有碳碳双键的溴系阻燃剂为原料制得的高效阻燃聚苯乙烯树脂的阻燃效果均较好，且毒害性较低。
[0012]优选的，所述添加型溴系阻燃剂包括1，2
‑
双(2，4，6
‑
三溴苯氧基)乙烷、2，4，6
‑
三溴苯基烯丙基醚、四溴双酚A双(2，3
‑
二溴丙基)醚中的至少一种。
[0013]通过采用上述技术方案，上述添加型溴系阻燃剂的阻燃效果均较好，并且在苯乙烯单体中的分散效果较好，即以上述添加型溴系阻燃剂为原料制得的高效阻燃聚苯乙烯树脂的阻燃效果均较好。
[0014]优选的，所述S1预聚合步骤中，混合苯乙烯单体和溴系阻燃剂的时候加入阻燃协效剂。
[0015]通过采用上述技术方案，加入阻燃协效剂有助于提高溴系阻燃剂的阻燃效果，从而使得制得的阻燃聚苯乙烯的阻燃效果更佳。
[0016]优选的，按照苯乙烯单体、溴系阻燃剂和阻燃协效剂的总质量为百分百计，所述溴系阻燃剂的质量百分比为0.1％～40％。
[0017]通过采用上述技术方案，控制溴系阻燃剂在体系中的质量百分比为0.1％～40％，溴系阻燃剂在苯乙烯单体中的分散均匀度较好，并且制得的高效阻燃聚苯乙烯树脂的阻燃效果较好。
[0018]优选的，所述引发剂为低温引发剂和中高温引发剂按照质量比3:(5～8)组成的复合引发剂。
[0019]通过采用上述技术方案，以低温引发剂和中高温引发剂复配后作为体系预聚合的引发剂，使得体系在整个升温过程中的聚合效果均较好，有利于提高体系的聚合效率和聚合度，从而有助于提高含有碳碳双键的溴系阻燃剂在体系中分散的均匀度，使得制得的高效阻燃聚苯乙烯树脂的阻燃效果更佳。并且在低温引发剂和中高温引发剂的质量比为3:(5～8)的情况下，体系的聚合效率和聚合度更佳，即使得制得的高效阻燃聚苯乙烯树脂的阻燃效果更佳。
[0020]优选的，所述低温引发剂为偶氮类引发剂，所述中高温引发剂为过氧化物类引发剂。
[0021]通过采用上述技术方案，由于偶氮类引发剂具有良好的低温引发效果，并且其分解后的副产物很少，因此在引发体系聚合的同时，对体系的影响较小。由于过氧化物类引发剂的引发速率较高，并且过氧化物类引发剂分解温度与苯乙烯单体较佳聚合温度相近，因此偶氮类引发剂与过氧化物类引发剂均有助于提高体系的聚合效果。
[0022]优选的，所述S2后聚合步骤中，将预聚体加入到反应釜中，反应釜的温度设定为150℃～220℃，搅拌预聚体继续进行共聚反应，共聚结束后将温度升至200℃～235℃并进
行抽真空，脱出未反应的苯乙烯单体和其它挥发物质，得到高效阻燃聚苯乙烯树脂。
[0023]通过采用上述技术方案，预聚体在温度设定为150℃～220℃的反应釜中继续进行共聚反应，同时在200℃～235℃的温度下通过抽真空分离出未反应的苯乙烯单体和其他挥发物质，使得聚苯乙烯基体更加纯净。
[0024]优选的，所述S2后聚合步骤中，将预聚体加入到挤出机中进行反应挤出聚合，得到高效阻燃聚苯乙烯树脂，且物料在挤出机中停留时间为30分钟～60分钟，温度设定为70℃～200℃。
[0025]通过采用上述技术方案，预聚体在挤出机中进一步聚合，并控制预聚体在挤出机中的停留时间为30分钟～60分钟，有助于提高苯乙烯单体转化率和高效阻燃聚苯乙烯树脂的产量。同时控制温度为70℃～200℃，有利于提高体系的共聚效果。
[0026]第二方面，本申请提供一种阻燃聚苯乙烯塑料，采用如下的技术方案：一种阻燃聚苯乙烯塑料，由溴系阻燃剂含量为0.1％～6％的高效阻燃聚苯乙烯树脂制备得到，或者由溴系阻燃剂含量为6％～40％的高效阻燃聚苯乙烯树脂作为母粒添加到通用级聚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1预聚合：混合苯乙烯单体和溴系阻燃剂，在溴系阻燃剂完全溶解后，加入引发剂并升温到100℃～170℃进行预聚，预聚结束后得到预聚体；S2后聚合：预聚体继续进行共聚，共聚后得到高效阻燃聚苯乙烯树脂；其中溴系阻燃剂包括添加型溴系阻燃剂、含有碳碳双键的溴系阻燃剂中的至少一种。2.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述含有碳碳双键的溴系阻燃剂包括四溴双酚A双（烯丙基）醚、三溴乙烯、双（2，3
‑
二溴丙基）反丁烯二酸酯中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述添加型溴系阻燃剂包括1，2
‑
双（2，4，6
‑
三溴苯氧基）乙烷、2，4，6
‑
三溴苯基烯丙基醚、四溴双酚A双（2，3
‑
二溴丙基）醚中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述S1预聚合步骤中，混合苯乙烯单体和溴系阻燃剂的时候加入阻燃协效剂。5.根据权利要求4所述的一种高效阻燃聚苯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：按照苯乙烯单体、溴系阻燃剂和阻燃协效剂的总质量为百分百计，所述溴系阻燃剂的质量百分比...

【专利技术属性】
技术研发人员：李书召，陈志强，
申请(专利权)人：南京越升挤出机械有限公司，
类型：发明
国别省市：