一种抗微生物无机颗粒及其制备方法和应用技术

本申请涉及聚合物加工以及功能化技术领域，具体公开了一种抗微生物无机颗粒的制备方法及其应用。所述抗微生物无机颗粒由环氧改性无机颗粒依次经过抗菌处理剂和疏水处理剂处理后得到，所述疏水处理剂的主要成分为脂肪链化合物，所述环氧改性无机颗粒为表面接枝有环氧基团的无机颗粒，所述抗菌处理剂的主要成分为多元胺与胍盐的齐聚物，参与加工的各主要原料的重量份数如下：环氧改性无机颗粒80

【技术实现步骤摘要】
一种抗微生物无机颗粒及其制备方法和应用


[0001]本申请涉及聚合物加工以及功能化
，更具体地说，它涉及一种抗微生物无机颗粒及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]目前，市面上的塑料抗菌材料采取的抗菌方式多为在基体中混合金属离子，金属离子在接触细菌之后会迅速导致细菌死亡，从而起到了杀菌效果。然而，由于金属离子容易发生迁移，因此目前市面上的塑料抗菌材料的抗菌效果持久性差，并且流失的金属离子对人体健康和自然环境均会产生影响，因此需要一种新型的塑料抗菌材料。
[0003]相关技术中有一种无机抗菌材料，按照如下方法制备：(1)将10g碳酸钙粉末和2.36g3
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入100毫升水中,在90℃下磁力搅拌反应2小时。(2)反应结束后过滤出固体物,用蒸馏水洗3遍,再用丙酮洗3遍。将产物和0.1g聚六亚甲基胍盐盐酸盐加入100亳升水中,在70℃下磁力搅拌反应6小时，过滤后得到表面接枝有机抗菌剂的碳酸钙固体。(3)将所得产物在室温下干燥,然后将其加入到200毫升浓度为50mg/ml的2,4,4'
‑
三氯
‑2’‑
羟基二苯醚的乙醇溶液中,在400转/分钟的振荡速度下振荡72小时，离心除去上清液,所得产物在60℃下干燥后得到功能化无机抗菌材料。聚六亚甲基胍盐盐酸盐再无机抗菌材料中发挥抗菌作用，而碳酸钙粉末为聚六亚甲基胍盐盐酸盐的载体，按照此方法制备的无机抗菌材料能够用于生产具有抗菌性能的塑料制品。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为，相关技术中的无机抗菌材料虽然能够起到抗菌作用，但是聚六亚甲基胍盐盐酸盐对碳酸钙粉末进行包覆后，会使碳酸钙粉末表面的极性增强，容易影响无机抗菌材料在抗菌塑料制品中分散的均匀度，导致抗菌塑料制品的抗菌性能下降。

技术实现思路

[0005]相关技术中，无机抗菌材料在抗菌塑料制品中的分散性能不佳，容易导致抗菌塑料制品的抗菌性能下降。为了改善这一缺陷，本申请提供一种抗微生物无机颗粒及其制备方法和应用。
[0006]第一方面，本申请提供一种抗微生物无机颗粒，采用如下的技术方案：一种抗微生物无机颗粒，所述抗微生物无机颗粒由环氧改性无机颗粒依次经过抗菌处理剂和疏水处理剂处理后得到，所述疏水处理剂的主要成分为脂肪链化合物，所述环氧改性无机颗粒为表面接枝有环氧基团的无机颗粒，所述抗菌处理剂的主要成分为多元胺与胍盐的齐聚物，参与加工的各主要原料的重量份数如下：环氧改性无机颗粒80
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120份，抗菌处理剂20
‑
40份，疏水处理剂20
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40份通过采用上述技术方案，多元胺与胍盐的齐聚物与无机颗粒之间的相容性较差，因此本申请采用在无机颗粒表面接枝环氧基团后得到的环氧改性无机颗粒作为齐聚物的载体。在使用抗菌处理剂处理环氧改性无机颗粒之后，多元胺与胍盐的齐聚物与环氧基团
发生反应，使将多元胺与胍盐的齐聚物接枝在环氧改性无机颗粒表面，形成了抗菌包覆层。然后，疏水处理剂再对环氧改性无机颗粒进行进一步处理，疏水处理剂中的脂肪链化合物接枝在抗菌包覆层的表面，并改变了抗菌包覆层的表面性质，得到了抗微生物无机颗粒。当将本申请的抗微生物无机颗粒添加到塑料制品中之后，由于脂肪链化合物降低了抗微生物无机颗粒表面的极性，因此抗微生物无机颗粒的分散效果得到改善，从而有助于提高塑料制品的抗菌效果。
[0007]优选的，所述环氧改性无机颗粒表面的环氧基团由硅烷偶联剂与无机颗粒反应后得到，所述硅烷偶联剂的分子中至少含一个环氧基，参与反应的各主要原料的重量份数如下：硅烷偶联剂1.2
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2.4份，无机颗粒90
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110份。
[0008]通过采用上述技术方案，本申请使用硅烷偶联剂处理无机颗粒，在向无机颗粒表面引入环氧基团的同时，还在无机颗粒表面接枝了有机链段，提高了无机颗粒与有机物之间的相容性，从而提高了多元胺与胍盐的齐聚物与无机颗粒之间的结合效果，促进了抗菌包覆层的成型，有助于改善抗微生物无机颗粒的抗菌效果。
[0009]优选的，所述无机颗粒的材质为二氧化硅、碳酸钙、滑石粉、蒙脱土中的任意一种。
[0010]通过采用上述技术方案，二氧化硅和碳酸钙均可制成纳米级粉末，因此容易被多元胺与胍盐的齐聚物所包覆，且制得的抗微生物无机颗粒具有良好的分散效果。滑石粉和蒙脱土虽然难以加工为纳米颗粒，燃烧滑石粉和蒙脱土均具有易剥离的特性，滑石粉和蒙脱土发生剥离之后阐述的鳞片状颗粒同样容易被多元胺与胍盐的齐聚物所包覆，因此由二氧化硅、碳酸钙、滑石粉以及蒙脱土制得的抗微生物无机颗粒的抗菌性能接近。
[0011]优选的，所述环氧改性无机颗粒的制备工艺为干法粉体表面改性工艺或湿法粉体表面改性工艺。
[0012]通过采用上述技术方案，干法粉体表面改性工艺或湿法粉体表面改性工艺均可将无机颗粒制成环氧改性无机颗粒，在湿法粉体表面改性工艺中，硅烷偶联剂在液相中分散更加均匀。因此，在湿法粉体表面改性工艺制得的抗微生物无机颗粒中，抗菌包覆层的外形更加规整，分散效果也更佳，因此抗菌效果更好。
[0013]优选的，所述环氧改性无机颗粒的制备工艺为湿法粉体表面改性工艺，所述湿法粉体表面改性工艺包括以下步骤：(1)将硅烷偶联剂溶于水和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀后得到偶联剂原液，偶联剂原液中硅烷偶联剂的质量分数为18
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22％；(2)对无机颗粒进行搅拌，同时向无机颗粒中喷洒重量相当于无机颗粒重量8
‑
12％的偶联剂原液，喷洒结束后继续搅拌无机颗粒25
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35min；(3)搅拌结束后，将无机颗粒在110
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130℃下烘干处理110
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130min，得到环氧改性无机颗粒。
[0014]通过采用上述技术方案，本申请选用水和乙醇的混合溶液溶解硅烷偶联剂，既能够为硅烷偶联剂水解提供水分，又借助乙醇提高了硅烷偶联剂的分散性能。乙醇还能够加快水分的蒸发，促进硅烷偶联剂的固化。硅烷偶联剂固化后，即可制得环氧改性无机颗粒。
[0015]优选的，所述多元胺与胍盐的聚合物具有如式(1)所示的特征结构，其中n为2
‑
8的整数，p为1或2，m为4
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500的整数，Y为无机酸。
[0016]通过采用上述技术方案，单胍盐或双胍盐与多元胺制备的齐聚物抗菌效果接近，但是单胍盐的获取成本低于双胍盐，有利于抗微生物无机颗粒的推广，因此选用单胍盐更加合适。
[0017]优选的，所述多元胺与胍盐的齐聚物按照如下方法制备：(1)将多元胺与胍盐按照0.5
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2.0的摩尔比混合，加热至90
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150℃后保温0.5
‑
8h；其中，胍盐具有如式(2)所示的任意一种结构特征，Y为HCl、HBr、HNO3、H2CO3或H3PO4中的任意一种；(2)将多元胺与胍盐的混合物加热至160
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗微生物无机颗粒，其特征在于，所述抗微生物无机颗粒由环氧改性无机颗粒依次经过抗菌处理剂和疏水处理剂处理后得到，所述疏水处理剂的主要成分为脂肪链化合物，所述环氧改性无机颗粒为表面接枝有环氧基团的无机颗粒，所述抗菌处理剂的主要成分为多元胺与胍盐的齐聚物，参与加工的各主要原料的重量份数如下：环氧改性无机颗粒80
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120份，抗菌处理剂20
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40份，疏水处理剂20
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40份。2.根据权利要求1所述的抗微生物无机颗粒，其特征在于，所述环氧改性无机颗粒表面的环氧基团由硅烷偶联剂与无机颗粒反应后得到，所述硅烷偶联剂的分子中至少含一个环氧基，参与反应的各主要原料的重量份数如下：硅烷偶联剂1.2
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2.4份，无机颗粒90
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110份。3.根据权利要求2所述的抗微生物无机颗粒，其特征在于，所述无机颗粒的材质为二氧化硅、碳酸钙、滑石粉、蒙脱土中的任意一种。4.根据权利要求2所述的抗微生物无机颗粒，其特征在于，所述环氧改性无机颗粒的制备工艺为干法粉体表面改性工艺或湿法粉体表面改性工艺。5.根据权利要求4所述的抗微生物无机颗粒，其特征在于，所述环氧改性无机颗粒的制备工艺为湿法粉体表面改性工艺，所述湿法粉体表面改性工艺包括以下步骤：(1)将硅烷偶联剂溶于水和乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀后得到偶联剂原液，偶联剂原液中硅烷偶联剂的质量分数为18
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22％；(2)对无机颗粒进行搅拌，同时向无机颗粒中喷洒重量相当于无机颗粒重量8
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12％的偶联剂原液，喷洒结束后继续搅拌无机颗粒25
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35min；(3)搅拌结束后，将无机颗粒在110
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130℃下烘干处理110
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130min，得到环氧改性无机颗粒。6.根据权利要求1所述的抗微生物无机颗粒，其特征在于，所述多元胺与胍盐的聚合物具有如式(1)所示的特征结构，其中n为2
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8的整数，p为1或2，m为4
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500的整数，Y为无机酸。7.根据权利要求5所述的抗微生物无机颗粒，其特征在于，所述多元胺与胍盐的齐聚物按照如下方法制备：(1)将多元胺与胍盐按照0.5
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2.0的摩尔比混合，加热至90
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150℃后保温0.5
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8h；其中，胍盐具有如式...

【专利技术属性】
技术研发人员：李书召，陈志强，
申请(专利权)人：南京越升挤出机械有限公司，
类型：发明
国别省市：