一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法技术

本发明专利技术公开了一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，涉及药物分析技术领域，包括如下步骤：测定前处理、配置分析测定溶液、筛分制剂残渣并精准取样、色谱条件以及上机测定。本发明专利技术通过在机架上设置注料筒体，且通过涡流管内冷热流空气的作用，能够吹动剩余少量附着于提取通道下部的测定溶解液，避免测定溶解液剂量流失导致出现的测量误差，且根据转动部上的精确调试刻度调节螺栓的安装位置，即可控制所需精确定量配比的测定溶解液；通过驱动电机的输出轴带动凸轮转动，实现了滤除半固体制剂内微量的固态配药制剂残渣，避免HPLC仪器内的色谱柱经常堵塞。内的色谱柱经常堵塞。内的色谱柱经常堵塞。

【技术实现步骤摘要】
一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，具体涉及一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法。

技术介绍

[0002]目前对白头翁类药物药理活性研究的较多，现行的质量研究方面，针对白头翁皂苷的研究较多，主要包括不同白头翁属白中头翁皂苷含量的测定、不同产地白头翁中头翁皂苷含量的研究等，而对半固体制剂类药物测定皂苷等成分的分析方法，通常采用的方式为先溶解析出，再直接对析出溶解液进行HPLC测定。
[0003]但是，针对现有技术在长期的分析测定过程中，发现仍存在一定的弊端：一、由于半固体制剂自身具有一定的黏度，取样过程极易粘附于取样器材内，导致无法实现精确的定量配比，而通过量取溶解后的测定液的取样方式，存在测定溶解液仍少量附着于取样器材内，造成测定结果出现一定的偏差，且取样器材剂量固定，若待测溶解液分析测定量变化较大时，需要更换相对应的器材，通用性差；二、半固态制剂内含有一定剂量的固态配药制剂残渣，直接在HPLC仪器上进行多次分析测定过程中，经常出现色谱柱堵塞的现象，更换成本高且耗时费力。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：测定前处理：取待测定的半固体制剂药物适量，置入注料筒体(1)内并安装于机架(2)上；S2：配置分析测定溶液：用甲醇、乙腈单一溶剂或甲醇
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水、乙腈
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水、甲醇
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酸及碱、甲醇
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酸及酸铵盐水溶液等溶解液来溶解样品，以提取出半固体制剂药物中多种皂苷等成分；S3：筛分制剂残渣并精准取样：通过安装于机架(2)上的取样机构(3)对溶解液进行残渣筛分，过滤微小固态残渣，并对滤后的溶解液进行低温振粉，经精确定量配比取样后短时升温流出测定溶液并吹净；S4：色谱条件：色谱柱为反相色谱柱，所述反相色谱柱选自苯基硅烷键合硅胶色谱柱、十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱或八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；以酸及碱或酸及酸铵盐水溶液
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有机相的混合液为流动相，水相pH范围2～8，所述的有机相为甲醇或乙腈；采用等度或梯度洗脱方法，所述等度洗脱中所述流动相中水相体积比为90～60％所述梯度洗脱中所述流动相的比例按0、20～30、32～35、36～45min时间点，水相体积比为80～75％、80～75％、20～30％、20～80％进行梯度洗脱；S5：上机测定：取步骤S3制得的分析溶液注入HPLC仪器内，进行色谱分析，并记录色谱图。2.根据权利要求1所述的一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征在于：所述机架(2)的上端固定设置有集料架(4)，所述集料架(4)的侧端安装有连通至取样机构(3)内的供液泵(5)。3.根据权利要求2所述的一种基于HPLC的半固体制剂药物用分析测定方法，其特征在于：所述取样机构(3)包括驱动电机(301)、提取通道(302)以及涡流管(303)，所述驱动电机(301)通过安装架(304)安装于机架(2)上，驱动电机(301)的输出轴上安装有凸轮(305)，所述集料架(4)的上端安装有预混筒(306)，集料架(4)的侧端安装有支撑件(307)，所述支撑件(307)上滑动设置有推杆一(308)，所述推杆一(308)上靠近凸轮(305)一侧的端部与支撑件(307)之间套设...

【专利技术属性】
技术研发人员：李秀明，王巍，邓艳梅，钱丹华，徐建，
申请(专利权)人：滁州市食品药品检验中心，
类型：发明
国别省市：