一种用作锂离子电池负极的MoSe2/NC亚微米球复合物材料制造技术

本发明专利技术涉及锂离子电池负极技术领域，尤其涉及一种用作锂离子电池负极的MoSe2/NC亚微米球复合物材料，该复合物材料的制备方法包括以下步骤：S1、取乙酰丙酮钼0.3～0.7mmol溶于10mL无水乙醇，充分搅拌后配制成溶液A；S2、取邻啡啰啉0.4～0.6mmol溶于10mL无水乙醇，配制成溶液B；本发明专利技术方以乙酰丙酮钼、邻啡啰啉为原料，通过溶剂热法和后续的煅烧法合成出了MoSe2/NC亚微米球复合材料。该方法所得产品相比于同类产品，方法简单，重复性高，MoSe2分散度高，层数少，循环稳定性好。循环稳定性好。循环稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种用作锂离子电池负极的MoSe2/NC亚微米球复合物材料


[0001]本专利技术涉及锂离子电池负极
，尤其涉及一种用作锂离子电池负极的MoSe2/NC亚微米球复合物材料。

技术介绍

[0002]MoSe2作为一种典型的二维材料，具有特殊的Se～Mo～Se三明治层状结构，层内部以共价键连接，层间以范德华力相互吸引，与石墨具有相似的结构。相比石墨而言，MoSe2层间距更大(约0.65nm)，非常适合离子的嵌入和脱出，被视为一种极具前景的储锂材料。但是，MoSe2本身导电性较差，从而影响大倍率性能，加之在嵌/脱锂过程中会发生体积变化，使得MoSe2从集流体上脱落，导致容量的快速衰减。同类产品通常通过构筑多孔结构、超薄纳米层状结构和碳复合结构等来改善MoSe2的电化学性能，但合成工艺相对复杂，重复性不高。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种用作锂离子电池负极的MoSe2/NC亚微米球复合物材料。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0005]一种用作锂离子电池负极的MoSe2/NC亚微米球复合物材料，该复合物材料的制备方法包括以下步骤：
[0006]S1、取乙酰丙酮钼0.3～0.7mmol溶于10mL无水乙醇，充分搅拌后配制成溶液A；
[0007]S2、取邻啡啰啉0.4～0.6mmol溶于10mL无水乙醇，配制成溶液B；
[0008]S3、在剧烈搅拌的条件下往溶液A中逐滴加入溶液B，待滴加完成后生成钼金属有机配合物前驱体分散液；
[0009]S4、而后再在剧烈搅拌的条件下逐滴加入由1.5～2.5mmol硒粉和10mL水合肼配制成的溶液C，滴加完成后将上述产物转移至聚四氟乙烯反应釜中，密封后于155～165℃下进行溶剂热反应18～32h，将所得沉淀通过离心和乙醇清反复洗3～5次后烘干，随后转移至含有H2/Ar混合气氛的管式炉中于630～660℃下煅烧1.5～2.5h；
[0010]S5、在经过溶剂热和煅烧反应后，前驱体分散液中的Mo元素被原位地硒化为MoSe2，而有机组分原位地转化成氮掺杂碳，最终生成MoSe2/NC亚微米球复合物材料。
[0011]优选的，所述S3中，滴加速度为10～60滴/min；所述S4中，滴加速度为20～60滴/min。
[0012]优选的，所述S3中，滴加过程中温度为20～40℃；所述S4中，滴加过程中温度为20～50℃。
[0013]优选的，所述复合物材料为产物为直径80～120纳米的实心球，实心球表面有片状物质。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术方以乙酰丙酮钼、邻啡啰啉为原料，通过溶剂热法和
后续的煅烧法合成出了MoSe2/NC复合材料。该方法所得产品相比于同类产品，方法简单，重复性高，MoSe2分散度高，层数少，循环稳定性好。
附图说明
[0015]图1为本专利技术提出的MoSe2/NC亚微米球复合物材料的X射线粉末衍射图谱；
[0016]图2为本专利技术提出的MoSe2/NC亚微米球复合物材料的透射电镜照片；
[0017]图3为本专利技术提出的MoSe2/NC亚微米球复合物材料的高分辨透射电镜照片；
[0018]图4为本专利技术提出的MoSe2/NC亚微米球复合物材料的元素分布图；
[0019]图5为本专利技术提出的MoSe2/NC亚微米球复合物材料在5A/g电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0021]实施例1中，一种用作锂离子电池负极的MoSe2/NC亚微米球复合物材料，该复合物材料的制备方法包括以下步骤：
[0022]S1、取乙酰丙酮钼0.3mmol溶于10mL无水乙醇，充分搅拌后配制成溶液A；
[0023]S2、取邻啡啰啉0.4mmol溶于10mL无水乙醇，配制成溶液B；
[0024]S3、在剧烈搅拌的条件下往溶液A中逐滴加入溶液B，待滴加完成后生成钼金属有机配合物前驱体分散液；
[0025]S4、而后再在剧烈搅拌的条件下逐滴加入由1.5mmol硒粉和10mL水合肼配制成的溶液C，滴加完成后将上述产物转移至聚四氟乙烯反应釜中，密封后于155℃下进行溶剂热反应18h，将所得沉淀通过离心和乙醇清反复洗3次后烘干，随后转移至含有H2/Ar混合气氛的管式炉中于630℃下煅烧1.5h；
[0026]S5、在经过溶剂热和煅烧反应后，前驱体分散液中的Mo元素被原位地硒化为MoSe2，而有机组分原位地转化成氮掺杂碳，MoSe2/NC亚微米球复合物材料。
[0027]进一步的，所述S3中，滴加速度为10滴/min；所述S4中，滴加速度为20滴/min。
[0028]进一步的，所述S3中，滴加过程中温度为20℃；所述S4中，滴加过程中温度为20℃。
[0029]进一步的，所述S4中，H2与Ar的体积比为5:95。
[0030]进一步的，所述复合物材料为产物为直径80～120纳米的实心球，实心球表面有片状物质。
[0031]进一步的，将所得MoSe2/NC亚微米球复合物材料与乙炔黑、海藻酸钠按质量比7:2:1混合研磨后分散于水中，然后均匀地涂在铜箔上做工作电极。
[0032]实施例2中，实施例1中，一种用作锂离子电池负极的MoSe2/NC亚微米球复合物材料，该复合物材料的制备方法包括以下步骤：
[0033]S1、取乙酰丙酮钼0.7mmol溶于10mL无水乙醇，充分搅拌后配制成溶液A；
[0034]S2、取邻啡啰啉0.6mmol溶于10mL无水乙醇，配制成溶液B；
[0035]S3、在剧烈搅拌的条件下往溶液A中逐滴加入溶液B，待滴加完成后生成钼金属有机配合物前驱体分散液；
[0036]S4、而后再在剧烈搅拌的条件下逐滴加入由2.5mmol硒粉和10mL水合肼配制成的溶液C，滴加完成后将上述产物转移至聚四氟乙烯反应釜中，密封后于165℃下进行溶剂热反应32h，将所得沉淀通过离心和乙醇清反复洗5次后烘干，随后转移至含有H2/Ar混合气氛的管式炉中于660℃下煅烧2.5h；
[0037]S5、在经过溶剂热和煅烧反应后，前驱体分散液中的Mo元素被原位地硒化为MoSe2，而有机组分原位地转化成氮掺杂碳，MoSe2/NC亚微米球复合物材料。
[0038]进一步的，所述S3中，滴加速度为60滴/min；所述S4中，滴加速度为60滴/min。
[0039]进一步的，所述S3中，滴加过程中温度为40℃；所述S4中，滴加过程中温度为50℃。
[0040]进一步的，所述S4中，H2与Ar的体积比为5:95。
[0041]进一步的，所述复合物材料为产物为直径80～120纳米的实心球，实心球表面有片状物质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用作锂离子电池负极的MoSe2/NC亚微米球复合物材料，其特征在于，该复合物材料的制备方法包括以下步骤：S1、取乙酰丙酮钼0.3～0.7mmol溶于10mL无水乙醇，充分搅拌后配制成溶液A；S2、取邻啡啰啉0.4～0.6mmol溶于10mL无水乙醇，配制成溶液B；S3、在剧烈搅拌的条件下往溶液A中逐滴加入溶液B，待滴加完成后生成钼金属有机配合物前驱体分散液；S4、而后再在剧烈搅拌的条件下逐滴加入由1.5～2.5mmol硒粉和10mL水合肼配制成的溶液C，滴加完成后将上述产物转移至聚四氟乙烯反应釜中，密封后于155～165℃下进行溶剂热反应18～32h，将所得沉淀通过离心和乙醇清反复洗3～5次后烘干，随后转移至含有H2/Ar混合气氛的管式炉中于630～660℃下煅烧1.5～2.5h；S5...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑成，林芳妃，陈永，韦雅庆，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：