三氯蔗糖-6-酯的提纯方法技术

本申请提供了一种三氯蔗糖

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】三氯蔗糖
‑6‑
酯的提纯方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种三氯蔗糖
‑6‑
酯的提纯方法。

技术介绍

[0002]三氯蔗糖是一种新型的甜味剂，首先由英国Tate&Lyte公司合成，可达到蔗糖的甜度约600倍。三氯蔗糖具有无能量，高甜度，纯正甜味，安全度高等特点，也是迄今为止人工合成的最具竞争性甜味剂之一。市场前景非常广阔。目前工业上广泛采用的合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖
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酯，然后对蔗糖
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酯进行氯化得到三氯蔗糖
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酯，最后对三氯蔗糖
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酯进行脱酯得到三氯蔗糖。
[0003]在现有技术中，通常先对三氯蔗糖
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酯提纯，然后再进行后续脱酯步骤，对三氯蔗糖
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酯提纯通常在萃取剂，如乙酸乙酯，中进行结晶，结晶后，杂质主要集中在母液当中。首次结晶后留存的母液称为一次母液，一次母液经过浓缩脱色去除杂质后再次结晶，二次结晶后留存的母液称为二次母液，二次母液再次进行浓缩脱色水煮去除杂质后可以得到少量结晶，二次母液与二次母液再结晶后留存的母液都称为多次母液。
[0004]二次母液或二次以上的母液颜色较深且黏稠度较高，提取困难，现有技术对多次母液的提取方法，一般都是采用常规的多次水煮萃取，然后再采用有机萃取剂萃取水相、再结晶的办法，这种方法具有很多缺点：分离效率低，三氯蔗糖
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酯在萃取剂中溶解度远远大于在水中的溶解度，所以必须要多次萃取，且能耗较大；且在多次萃取的条件下，仍然不能完全的将三氯蔗糖
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酯回收回来，还会有部分三氯蔗糖
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酯会随着最后废液的处理无法回收；多次母液中的由氯化产生的多氯化合物，如三氯蔗糖双酯等没有得到转化利用，造成大量浪费，更加大了环保处理的压力。
[0005]综上所述，亟需一种三氯蔗糖
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酯的提纯方法以解决上述问题。需要说明的是，这里的陈述仅提供与本申请有关的背景信息，而不必然地构成现有技术。

技术实现思路

[0006]鉴于现有技术，对三氯蔗糖
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乙酯的多次母液的提纯工艺中，存在着耗能高、分离效率低下、后续废液处理困难、经济价值小等缺陷，且三氯蔗糖
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乙酯的收率低下的问题，提出了本申请以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种三氯蔗糖
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酯的提纯方法。
[0007]根据本申请的第一方面，提供了一种三氯蔗糖
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酯的提纯方法，包括：
[0008]杂质转化步骤：向待提纯母液中加入氧化剂，在第一预设条件下，进行氧化反应，然后向其中加入碱解剂，在第二预设条件下，进行碱解反应，以将目标杂质转化为三氯蔗糖
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酯，得到氧化碱解反应液；其中，所述待提纯母液为三氯蔗糖
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酯的多次结晶母液；
[0009]pH值调节步骤：将氧化碱解反应液的pH值调节至中性，并保持一段时间，然后升温、过滤，以除去不溶性杂质，然后进行分液，得到第一水相和第一有机相；
[0010]萃取步骤：将第一水相采用萃取剂进行萃取，将萃取得到的第二有机相与第一有
机相合并，得到待结晶母液；和
[0011]结晶步骤：将待结晶母液进行浓缩，并在第三预设条件下，进行结晶，得到三氯蔗糖
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酯粗产品和第一滤液。
[0012]可选的，在上述方法中，在杂质转化步骤之前，该方法还包括：
[0013]母液冷凝步骤：将待提纯母液冷凝至
‑
10～30℃，优选0～10℃。
[0014]可选的，在上述方法中，该方法还包括：
[0015]精制步骤：将得到的三氯蔗糖
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酯粗产品溶解于萃取剂中，在第四预设条件下，进行重结晶，得到三氯蔗糖
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酯精制产品。
[0016]可选的，在上述方法中，将得到的三氯蔗糖
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酯粗产品溶解于萃取剂中，在第四预设条件下，进行重结晶，得到三氯蔗糖
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酯精制产品包括：
[0017]将三氯蔗糖
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酯粗产品在加热的条件下，溶解于与三氯蔗糖
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酯粗产品的质量比为1～3:1，优选1.5～2:1的萃取剂中，控制重结晶温度为5～15℃，优选0～5℃、重结晶时间为2～12h，优选6～10h，结晶完成后，过滤、烘干，以获得三氯蔗糖
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酯精制产品。
[0018]可选的，在上述方法中，氧化剂为双氧水；
[0019]双氧水的质量分数为15～40％，优选25～35％；
[0020]双氧水的体积用量为待提纯母液的体积的5～20％，优选10～15％。
[0021]可选的，在上述方法中，第一预设条件为：
[0022]氧化反应的反应温度设为
‑
10～20℃，优选0～10℃；
[0023]氧化反应的反应时间设为1～12h，优选6～10h。
[0024]可选的，在上述方法中，碱解剂为氨水、三乙胺、二乙胺和二甲胺中的一种或几种；优选碱解剂为二甲胺，其中，二甲胺的浓度10％～45wt％，优选30％～40wt％。
[0025]可选的，在上述方法中，第二预设条件为：
[0026]碱解反应的反应温度设为
‑
10℃～30℃，优选0～10℃；
[0027]碱解反应的反应时间设为3～12h，优选6～10h；
[0028]碱解反应的pH值设为7～12，优选9～10。
[0029]可选的，在上述方法中，在pH值调节步骤中，将氧化碱解反应液的pH值调节至中性，并保持一段时间，然后升温、过滤，以除去不溶性杂质包括：
[0030]采用酸性物质将氧化碱解反应液的pH值调节至6～8，优选7，保持1
‑
2h后，升温至30～60℃，优选40～50℃，然后过滤掉不溶性杂质；其中，酸性物质为硫酸、醋酸或盐酸，优选盐酸；酸性物质的质量分数为10％～35％，优选25％～30％。
[0031]可选的，在上述方法中，在萃取步骤中，萃取剂为乙酸乙酯；
[0032]萃取剂的体积用量与第一水相的体积的比为0.5～4:1，优选1～2:1；
[0033]萃取后得到的第二水相中的三氯蔗糖
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酯的含量低于1g/L。
[0034]可选的，在上述方法中，在结晶步骤中，采用减压蒸馏对待结晶母液进行浓缩，蒸馏的蒸馏温度为30～80℃，优选35～55℃；蒸馏压力为
‑
0.050MPa至
‑
0.99MPa，优选
‑
0.50MPa至
‑
0.8MPa；将待本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种三氯蔗糖
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酯的提纯方法，其特征在于，包括：杂质转化步骤：向待提纯母液中加入氧化剂，在第一预设条件下，进行氧化反应，然后向其中加入碱解剂，在第二预设条件下，进行碱解反应，以将目标杂质转化为三氯蔗糖
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酯，得到氧化碱解反应液；其中，所述待提纯母液为三氯蔗糖
‑6‑
酯的多次结晶母液；pH值调节步骤：将所述氧化碱解反应液的pH值调节至中性，并保持一段时间，然后升温、过滤，以除去不溶性杂质，然后进行分液，得到第一水相和第一有机相；萃取步骤：将所述第一水相采用萃取剂进行萃取，将萃取得到的第二有机相与所述第一有机相合并，得到待结晶母液；和结晶步骤：将所述待结晶母液进行浓缩，并在第三预设条件下，进行结晶，得到三氯蔗糖
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酯粗产品和第一滤液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述杂质转化步骤之前，所述方法还包括：母液冷凝步骤：将待提纯母液冷凝至
‑
10～30℃，优选0～10℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：精制步骤：将得到的三氯蔗糖
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酯粗产品溶解于萃取剂中，在第四预设条件下，进行重结晶，得到三氯蔗糖
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酯精制产品。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述将得到的三氯蔗糖
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酯粗产品溶解于萃取剂中，在第四预设条件下，进行重结晶，得到三氯蔗糖
‑6‑
酯精制产品包括：将三氯蔗糖
‑6‑
酯粗产品在加热的条件下，溶解于与所述三氯蔗糖
‑6‑
酯粗产品的质量比为1～3:1，优选1.5～2:1的萃取剂中，控制重结晶温度为5～15℃，优选0～5℃、重结晶时间为2～12h，优选6～10h，结晶完成后，过滤、烘干，以获得三氯蔗糖
‑6‑
酯精制产品。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水；所述双氧水的质量分数为15～40％，优选25～35％；所述双氧水的体积用量为所述待提纯母液的体积的5～20％，优选10～15％。6.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张正颂，沈东东，慈昊，仇鑫，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：