一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料、其制备方法及应用，以溴代异丁酸乙酯为引发剂、氯化亚铜为催化剂、五甲基二亚乙基三胺为催化剂配体、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸甲酯为反应单体以及环己酮为溶剂，混合后加热搅拌进行原子转移自由基聚合反应，得到第一聚合物溶液；将第三聚合物粉末溶于三氯甲烷中得到第二溶液体系，并向第二溶液体系中加入二苯基甲烷

【技术实现步骤摘要】
一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料、其制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及表面防覆冰
，具体涉及一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料、其制备方法及应用。

技术介绍

[0002]对于输电线路，严重的覆冰有可能导致故障，甚至会引发大面积停电的灾难性的事故。飞机机体的覆冰现象会对飞机的气动外形造成很大的影响，严重影响飞行安全，特别是机翼结冰，会直接导致升力不足，使得飞机无法起飞、爬升，甚至无法保持飞行。室外砂岩文物在冬季温度发生剧烈变化造成冻融循环破坏，使表面文物信息受损。实际上，设计降低水结晶温度，抑制冰冻扩展与降低冰粘附强度的防覆冰材料不仅可以降低维护成本，还可以减少紧急情况发生的概率。
[0003]传统防冰或除冰技术主要包括机械去除，加热防止积冰，融化积冰和使用乙二醇(EG)或氯化钠(NaCl)溶液喷洒降低冰点。这些方法在一定程度上会损坏基材、引起能量损耗和造成环境污染。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料、其制备方法及应用，能够降低被保护基材表面的冰点，抑制结冰扩展，在不可避免产生积冰的极端条件下降低冰黏附强度使除冰过程变得更容易。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0006]一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1、以溴代异丁酸乙酯为引发剂、氯化亚铜为催化剂、五甲基二亚乙基三胺为催化剂配体、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸甲酯为反应单体以及环己酮为溶剂，混合后加热搅拌进行原子转移自由基聚合反应，得到第一聚合物溶液；
[0008]步骤2、将第一聚合物溶液稀释并进行层析柱，将层析柱后的溶液减压蒸发浓缩得到第二聚合物溶液，并对第二聚合物溶液进行沉淀，真空干燥沉淀物，得到第一聚合物粉末；
[0009]步骤3、以第一聚合物粉末为大分子引发剂、氯化亚铜为催化剂、五甲基二亚乙基三胺为催化剂配体、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为反应单体以及环己酮为溶剂，混合后加热搅拌进行原子转移自由基聚合反应，得到第三聚合物溶液；
[0010]步骤4、将第三聚合物溶液稀释并进行层析柱，将层析柱后的溶液减压蒸发浓缩得到第四聚合物溶液，并对第四聚合物溶液进行沉淀，真空干燥沉淀物，得到第二聚合物粉末；
[0011]步骤5、将第二聚合物粉末溶于三氯甲烷中得到第一溶液体系，并向第一溶液体系
中加入1,3
‑
丙烷磺酸内酯，在搅拌条件下加热回流，发生季胺化反应后，减压蒸发浓缩得到第五聚合物溶液，并对第五聚合物溶液进行沉淀，真空干燥沉淀物，得到第三聚合物粉末；
[0012]步骤6、将第三聚合物粉末溶于三氯甲烷中得到第二溶液体系，并向第二溶液体系中加入二苯基甲烷
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4,4
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二异氰酸酯交联剂，加热搅拌，得到交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料。
[0013]进一步地，步骤6还包括：
[0014]向第二溶液体系中加入二苯基甲烷
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4,4
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二异氰酸酯交联剂和单羟基线型聚二甲基硅氧烷，加热搅拌，得到线型PDMS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料；或，
[0015]向第二溶液体系中加入二苯基甲烷
‑
4,4
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二异氰酸酯交联剂和单氨基笼型聚倍半硅氧烷，加热搅拌，得到笼型POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料。
[0016]进一步地，步骤1中，甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯与溴代异丁酸乙酯的摩尔比为(80～120)：(240～300)：1，甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸甲酯的总浓度为5.3mol/L～7.0mol/L；搅拌速率为500r/min～600r/min，加热温度为75℃～85℃。
[0017]进一步地，步骤1中，溴代异丁酸乙酯、氯化亚铜与五甲基二亚乙基三胺的摩尔比为1.0：1.0：1.2。
[0018]进一步地，步骤3中，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与第一聚合物粉末的摩尔比为(40～80)：1，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的浓度为0.32mol/L～0.64mol/L；搅拌速率为500r/min～600r/min，加热温度为105℃～115℃。
[0019]进一步地，步骤3中，第一聚合物粉末、氯化亚铜与五甲基二亚乙基三胺的摩尔比为1.0：1.0：1.2。
[0020]进一步地，步骤5中，将第二聚合物粉末溶于每100mL三氯甲烷中时，第一溶液体系的浓度为100g/L，加入7.5mmol～14.0mmol的1,3
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丙烷磺酸内酯；搅拌速率为500r/min～600r/min，加热温度为60℃～65℃。
[0021]进一步地，步骤6中，将第三聚合物粉末溶于每25mL三氯甲烷中时，第二溶液体系的浓度为76.3g/L～83.6g/L，加入0.35g～0.53g的二苯基甲烷
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4,4
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二异氰酸酯交联剂；或，
[0022]加入0.57g～0.61g的二苯基甲烷
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4,4
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二异氰酸酯交联剂和0.2g～0.4g的单羟基聚二甲基硅氧烷；或，
[0023]加入0.60g～0.67g的二苯基甲烷
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4,4
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二异氰酸酯交联剂和0.18g～0.36g的单氨基笼型聚倍半硅氧烷；
[0024]搅拌速率为500r/min～600r/min，加热温度为40℃～45℃。
[0025]一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料，应用所述的制备方法制得。
[0026]一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料作为表面防覆冰涂层在玻璃基体表面保护中的应用。
[0027]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0028]本专利技术中所得到嵌段聚合物中的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯链段中的叔碳与1,3
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丙烷磺酸内酯发生季胺化反应得到甜菜碱聚两性离子嵌段。一分子甜菜碱两性离子单体可以与八分子水耦合，因此甜菜碱聚两性离子嵌段聚合物具有优异的吸水性，吸收的水份
根据冰点不同分为不可冻结的结合水，可冻结的结合水与自由水。其中不可冻结的结合水的冰点低于
‑
100℃，可冻结的结合水的冰点在
‑
15℃～
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20℃之间，自由水的冰点为0℃。所得PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料可以吸收环境中的水份在涂层内部储存大量的结合水，降低涂层表面的冰点。
[0029]本专利技术中所得到PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料表层存在大量结合水，在基体
‑
冰界面处形成不冻自润滑水层降低覆冰与表面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、以溴代异丁酸乙酯为引发剂、氯化亚铜为催化剂、五甲基二亚乙基三胺为催化剂配体、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸甲酯为反应单体以及环己酮为溶剂，混合后加热搅拌进行原子转移自由基聚合反应，得到第一聚合物溶液；步骤2、将第一聚合物溶液稀释并进行层析柱，将层析柱后的溶液减压蒸发浓缩得到第二聚合物溶液，并对第二聚合物溶液进行沉淀，真空干燥沉淀物，得到第一聚合物粉末；步骤3、以第一聚合物粉末为大分子引发剂、氯化亚铜为催化剂、五甲基二亚乙基三胺为催化剂配体、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为反应单体以及环己酮为溶剂，混合后加热搅拌进行原子转移自由基聚合反应，得到第三聚合物溶液；步骤4、将第三聚合物溶液稀释并进行层析柱，将层析柱后的溶液减压蒸发浓缩得到第四聚合物溶液，并对第四聚合物溶液进行沉淀，真空干燥沉淀物，得到第二聚合物粉末；步骤5、将第二聚合物粉末溶于三氯甲烷中得到第一溶液体系，并向第一溶液体系中加入1,3
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丙烷磺酸内酯，在搅拌条件下加热回流，发生季胺化反应后，减压蒸发浓缩得到第五聚合物溶液，并对第五聚合物溶液进行沉淀，真空干燥沉淀物，得到第三聚合物粉末；步骤6、将第三聚合物粉末溶于三氯甲烷中得到第二溶液体系，并向第二溶液体系中加入二苯基甲烷
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4,4
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二异氰酸酯交联剂，加热搅拌，得到交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料。2.根据权利要求1所述的一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料的制备方法，其特征在于，步骤6还包括：向第二溶液体系中加入二苯基甲烷
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二异氰酸酯交联剂和单羟基线型聚二甲基硅氧烷，加热搅拌，得到线型PDMS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料；或，向第二溶液体系中加入二苯基甲烷
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二异氰酸酯交联剂和单氨基笼型聚倍半硅氧烷，加热搅拌，得到笼型POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料。3.根据权利要求1所述的一种PDMS或POSS交联甜菜碱两性离子聚合物的防覆冰材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯与溴代异丁酸乙酯的摩尔比为(80～120)：(240～300)：1，甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸甲酯的总浓度为5.3mol/L～7.0mol/L；搅拌速率为500r/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁军艳，赵凌儒，陈照宇，和玲，李新阳，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：