一种制备黄栀子有效成分的方法技术

本发明专利技术公开一种制备黄栀子有效成分的方法。所述黄栀子的有效成分主要为栀子苷、栀子黄色素、栀子多糖。所述的制备方法是以黄栀子为原料，采用高压超声辅助乙醇

【技术实现步骤摘要】
一种制备黄栀子有效成分的方法


[0001]本专利技术涉及一种黄栀子中栀子苷、栀子黄色素及栀子多糖的制备方法，属中药制药工程


技术介绍

[0002]黄栀子(FructusGardeniae)又名山栀子、栀子，是一种常见的果实类药材，为国家首批公布的药、食两用资源，具有保肝利胆、解热镇痛、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、降血脂等多种药理活性
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2]。除医药用价值之外，黄栀子还是一种天然的色素原料，常作为食品添加剂和化工染料在亚洲各国食品行业、日用化工行业中具有广泛地应用。
[0003]对黄栀子的开发利用主要是从其果实中提取有效成分进行研究加工。目前栀子属植物中已被分离鉴定的有效成分包括环烯醚萜类（栀子苷、异栀子苷等）、三萜类化合物（藏红花素、藏红花酸等）、有机酸类（绿原酸、熊果酸等）、黄酮类、多糖类以及挥发油等。其中栀子苷、栀子黄色素及栀子多糖是应用价值较高、范围较广的主要有效成分。
[0004]一、栀子苷栀子苷又名京尼平苷，属于环烯醚萜类化合物。栀子苷不仅在吲哚生物碱的合成及植物分类学方面具有重要意义，更具有广泛的生物活性
[3]。药理学及毒理学研究表明，栀子苷具有保肝利胆、保护胰腺组织、调节胃肠功能、改善脑缺血、镇痛抗炎、抗肿瘤等药理作用
[4]。
[0005]二、栀子黄色素栀子黄色素是一种主要化学成分为藏红花素、藏红花酸、栀子苷、绿原酸以及黄酮类的混合物，其中藏红花素和藏红花酸是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素
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>6]。栀子色素是栀子的主要开发产品，是天然食用色素物质，无毒、安全性高，具有一定的营养价值和保健作用。
[0006]三、栀子多糖栀子多糖是栀子含有的一种非常重要的活性成分，主要由L
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岩藻糖、L
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阿拉伯糖、L
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鼠李糖、D
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半乳糖和D
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葡萄糖等单糖按一定比例组成，具有复杂的、多方面的生物活性和功能，可用于食品工业和医药工业做稳定剂、增稠剂和胶冻剂等
[7]。
[0007]上述三种成分的制备方法有传统的煎煮法、浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、压榨法等，近年来更多的采用超声、微波等技术辅助提取。其中栀子苷、栀子黄色素的提取较多的采用超声辅助法，但在料液比、提取溶剂浓度、超声时间、超声功率等工艺参数的设定上差异较大，目标成分的得率、纯度也高低不一。目前超声提取制备栀子多糖的研究相对较少。仅有宫江宁等
[8]研究表明，采用超声波提取法提取栀子多糖的最佳提取工艺条件为：超声功率120W，提取时间73min，在此条件下栀子多糖的提取率为（6.34
±
0.09）%。该方法中提取时间相对较长。
[0008]目前现有技术如CN111138557A只制备了栀子多糖，CN1544532只制备了栀子黄色素，CN1466951只提取了环烯醚萜类，CN1670037A综合提取了栀子苷、栀子黄色素、绿原酸、栀子多糖等成分，但其栀子苷和栀子多糖得率均较本专利技术所得结果更低，其栀子黄色素得率高于本专利技术所得结果但色价明显低于本专利技术所得结果；且本专利技术经进一步纯化，有效去除栀子粗多糖中的蛋白质、色素、小分子杂质等非糖物质，从而获得更纯的栀子多糖产品。

技术实现思路

[0009]本专利技术所要解决的主要技术问题是建立一种黄栀子中栀子苷、栀子黄色素及栀子多糖的制备方法。
[0010]本专利技术是通过以下技术方案来实现的：一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，将黄栀子果实干燥、粉碎，95 wt %乙醇浸泡脱脂，除去乙醇晾干，置于60℃烘箱继续干燥至无醇味，以乙醇
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水溶液作为提取溶剂，按照一定料液比，采用高压超声辅助提取法进行提取，过滤，所得滤液离心并收集上清液上样于大孔吸附树脂柱获得栀子黄色素产品，所得滤渣用于栀子多糖的制备。
[0011]所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，黄栀子果实的粉碎: 黄栀子果实粉碎后的栀子粉末筛至40目，95 wt %乙醇浸泡脱脂时间为48 h。
[0012]所述的高压超声辅助提取法：提取条件为，超声功率300 W，提取溶剂为的乙醇
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水溶液，乙醇
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水溶液v:v为70%，栀子粉末与提取溶剂的料液比为1 g∶10 ml，提取温度为40℃，提取时间为50 min，获得上清液的离心条件为3600 ~4000 rpm/min、离心3~5 min。
[0013]所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，上清液的处理：采用的大孔吸附树脂柱为HPD722，HPD722的规格为φ25 mm
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40 mm，上清液以固定流速上样，收集过柱后的流出液A，待充分吸附后用蒸馏水冲洗树脂柱，收集水洗脱液B，再用25 wt %乙醇洗脱，收集洗脱液C，合并流出液A、水洗脱液B、洗脱液C，蒸发浓缩后得栀子苷富液，栀子苷富液用于栀子苷的进一步纯化；用70 wt %乙醇继续洗脱分离过大孔吸附树脂柱HPD722，直至洗脱液无色，收集洗脱液，蒸发浓缩、冷冻干燥得栀子黄色素产品。
[0014]所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，上清液的分离流程：上清液的上样浓度为10 mg/ml，流速为2 ml/min，蒸馏水冲洗用量为3 BV，25 wt %乙醇洗脱用量为6 BV。
[0015]所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，栀子苷的进一步纯化：栀子苷富液采用大孔吸附树脂柱H103吸附，大孔吸附树脂柱H103规格为φ25 mm
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40 mm，吸附平衡后用25 wt %的乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸发浓缩、冷冻干燥得栀子苷产品。
[0016]所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，滤渣用于栀子多糖的制备：将滤渣干燥后采用高压超声辅助水提法提取，提取液经过滤、离心，离心后的上清液经减压浓缩，加入95 wt %乙醇使醇含量达80%，4℃静置过夜，过滤收集沉淀，所得沉淀分别用乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤2~3次后60℃烘箱干燥，得栀子粗多糖，进一步纯化得到栀子粗多糖产品。
[0017]所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，栀子粗多糖的高压超声辅助水提法制备，高压超声辅助水提法：超声功率为300 W，滤渣与水的料液比为1 g∶20 ml，提取温度为60℃，提取时间为30 min，过滤后的提取液的离心条件为3600 ~4000 rpm/min，离心3~5 min。
[0018]所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，栀子粗多糖的纯化：加水溶解栀子粗多糖配制成浓度为10 mg/ml的粗多糖水溶液，于
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20℃和室温反复冻融5次，离心除蛋白，透析，脱色，冷冻干燥。
[0019]所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，栀子粗多糖的纯化：所述的离心除蛋白的条件为11000 rpm离心10 min，透析条件为采用3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，将黄栀子果实干燥、粉碎，95 wt %乙醇浸泡脱脂，除去乙醇晾干，置于60℃烘箱继续干燥至无醇味，以乙醇
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水溶液作为提取溶剂，按照一定料液比，采用高压超声辅助提取法进行提取，过滤，所得滤液离心并收集上清液上样于大孔吸附树脂柱获得栀子黄色素产品，所得滤渣用于栀子多糖的制备。2.根据权利要求1所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，黄栀子果实的粉碎: 黄栀子果实粉碎后的栀子粉末筛至40目，95 wt %乙醇浸泡脱脂时间为48 h。3.根据权利要求1所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，所述的高压超声辅助提取法：提取条件为，超声功率300 W，提取溶剂为的乙醇
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水溶液，乙醇
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水溶液v:v为70%，栀子粉末与提取溶剂的料液比为1 g∶10 ml，提取温度为40℃，提取时间为50 min，获得上清液的离心条件为3600 ~4000 rpm/min、离心3~5 min。4.根据权利要求1所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，上清液的处理：采用的大孔吸附树脂柱为HPD722，HPD722的规格为φ25 mm
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40 mm，上清液以固定流速上样，收集过柱后的流出液A，待充分吸附后用蒸馏水冲洗树脂柱，收集水洗脱液B，再用25 wt %乙醇洗脱，收集洗脱液C，合并流出液A、水洗脱液B、洗脱液C，蒸发浓缩后得栀子苷富液，栀子苷富液用于栀子苷的进一步纯化；用70 wt %乙醇继续洗脱分离过大孔吸附树脂柱HPD722，直至洗脱液无色，收集洗脱液，蒸发浓缩、冷冻干燥得栀子黄色素产品。5.根据权利要求4所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，上清液的分离流程：上清液的上样浓度为10 mg/ml，流速为2 ml/...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴允昆，林平冬，肖方南，黄晓婧，王晶晶，景鼎鼎，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：