一种氧空位调控的负载型钯基催化剂的制备及其在聚苯乙烯加氢中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种氧空位调控的负载型钯基催化剂的制备及其在聚苯乙烯加氢中的应用，其是以水热法制备的一维钛酸纳米管，然后在其表面形成氧空位，再利用氧空位中的自由电子原位将钯盐锚定并还原，以制得所述负载型钯基催化剂。本发明专利技术所制得的催化剂具有一维结构，活性金属钯位于催化剂外表面，不仅有利于聚苯乙烯与活性金属充分接触，还可解决聚合物分子在常规多孔催化剂中扩散速度慢的问题。此外，氧空位可增强金属

【技术实现步骤摘要】
一种氧空位调控的负载型钯基催化剂的制备及其在聚苯乙烯加氢中的应用


[0001]本专利技术属于高分子不饱和聚合物催化加氢领域，具体涉及一种氧空位调控的负载型钯基催化剂的制备及其在聚苯乙烯加氢中的应用。

技术介绍

[0002]聚苯乙烯（Polystyrene，PS）是由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。作为五大通用塑料之一，PS是目前应用最为广泛的热塑性塑料，由于其易加工成型、透明、耐水、绝缘等优点，被广泛用于模具、食品包装和日用品等领域。但是，PS中不饱和苯环基团的存在使其耐热、耐辐射性能差，且易断裂，导致其综合性能无法满足高端应用的要求。当PS中苯环上的不饱和键经催化加氢后，平面结构的苯基转变成椅式结构的环己烷基团，可以得到理化性质更为优越的聚环己烷基乙烯(polycyclohexylethylene，PCHE)。与PS相比，PCHE不仅保留了PS的高透明性，同时耐热、抗紫外光、耐氧化、耐臭氧、耐化学品腐蚀、力学性能等性质均得到大幅度提高。
[0003]目前报道的PS加氢反应均在非均相催化体系中进行，此体系具有催化剂易分离回收、聚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧空位调控的负载型钯基催化剂的制备方法，其特征在于：通过载体二氧化钛纳米管表面的氧空位缺陷原位还原金属钯，制得负载型钯基催化剂Pd/TNTs；其包括以下步骤：（1）钛酸纳米管的制备：将TiO2粉末加入到15 M氢氧化钠溶液中，搅拌分散，所得混合物转入装有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，150 ℃反应72 h；反应完成后冷却至室温，除去上清液，将得到的白色沉淀反复用去离子水洗涤，然后加入0.1M的稀盐酸溶液，超声分散并搅拌，除去上清液，重复洗涤1
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3次；最后将沉淀用去离子水多次洗涤，经真空室温干燥得到一维钛酸纳米管；（2）氧化钛表面氧空位缺陷的制备：将步骤（1）制备的一维钛酸纳米管置于通有Ar/H2混合气体的管式炉中，经高温还原获得表面具有氧空位缺陷的二氧化钛纳米管；（3）原位还原法制备Pd/TNTs催化剂：取1
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1.5 g步骤（2）制备的表面具有氧空位缺陷的二氧化钛纳米管，加入40
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80 ml的溶剂A，超声分散制成溶液B；将钯前驱体用溶剂C溶解得到溶液D；将溶液B置于一定温度的恒温油浴中搅拌，然后缓慢加入溶液D并反应12
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24 h；反应完成后冷却至室温，将混合物离心分离，并用50vol%乙醇溶液洗涤1
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3次后再次离心，所得沉淀置于烘箱中干燥，即得到所述负载型钯基催化剂Pd/TNTs，其中钯的负载量为0.1
ꢀ‑
10 wt.%。2.根据权利要求1所述的氧空位调控的负载型钯基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述Ar/H2混合气体中Ar和H2的体积百分数之比为95:5。3. 根据权利要求1所述的氧空位调控的负载型钯基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述高温还原的温度为200
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800 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宏伟，马聪，袁珮，苟雷，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：