一种氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂及其制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明专利技术的氮化硼与氧化锌的纳米复合阻燃剂，是由氮化硼与氧化锌以机械化学法制备而成；在氮化硼与氧化锌混合机械化学改性的过程中，氧化锌颗粒与被剥离的氮化硼片层在发生物理吸附的同时发生机械化学反应，形成了稳定的氮化硼

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂及其制备方法，属于纳米材料


技术介绍

[0002]为了提高阻燃剂的阻燃效率，可以将不同种的阻燃剂进行复合，其中原位生长法是制备复合阻燃剂的一种有效方法，据文献报道，通过原位生长法可以将氢氧化铝核和多磷酸铝壳组成的核壳型复合阻燃剂 Al(OH)3@AlPO4，但该方法制备的复合粒子结构仅能达到微米尺度，且制备过程的后处理耗时较长，阻燃剂制备效率较低，在制备阻燃复合材料时阻燃剂添加量较大。
[0003]机械化学法是一种广泛应用于无机粒子改性的方法，其利用介质间产生的机械能改变无机粒子的物理、化学结构。在阻燃领域，机械化学法也被用来制备新型的纳米复合阻燃剂，通过机械化学作用可以使常温下不发生反应的两种物质发生化学作用，增加其结合力使颗粒间相互吸附形成复合粉体，也可以通过机械化学反应将特定的结构引入到纳米材料上，制备含有阻燃官能团改性的纳米复合阻燃剂。
[0004]氮化硼和氧化锌在无卤阻燃复合材料中常被用作阻燃协效剂，氮化硼可以改善复合材料的热稳定性，氧化锌可以改善复合材料的成炭性，但未改性的氮化硼和氧化锌经常发生团聚，与基体的相容性较差，单独使用时对复合材料阻燃性能的提高有限，自熄性依然较差，不能达到理想的UL
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94燃烧级别，因此迫切需要改进，使得阻燃剂能够发挥更好的阻燃效果。通常制备复合阻燃剂所需的机械化学改性时间较长，耗能较大，且制备过程较为复杂，产率较低，不能进行大量制备。而本专利技术中的机械化学过程简单，易于操作，阻燃剂制备效率较高，且在复合材料制备过程中添加量较少。目前仍没有文献报道使用机械化学法实现氮化硼和氧化锌的纳米复合阻燃剂技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有无机阻燃剂阻燃效率低的问题，提供一种氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂及其制备方法。
[0006]本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的。
[0007]一种氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂，是氮化硼与氧化锌由机械化学法制备而成的稳定的嵌入式二维片层结构；氮化硼质量为总质量的25％
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75％。所述总质量为氮化硼与氧化锌的质量之和；
[0008]所述氮化硼包括六方氮化硼，纳米六方氮化硼，氧化锌包括微米氧化锌和纳米氧化锌。
[0009]一种氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂的制备方法为：氮化硼与氧化锌在烘箱中烘干，混合均匀后置入机械化学改性容器中；再放入改性介质；全方位机械化学改性1～5h后，过筛得到一种淡黄色的氮化硼氧化锌纳米复合阻燃剂；
[0010]所述烘干后氮化硼和氧化锌的混合物称为改性粉体；所述改性粉体与改性介质的质量比为1:10～1:20，改性粉体与改性介质共占改性容器体积的20％～40％。
[0011]制备粉体所用的工艺设备为全方位机械化学改性设备，设置全方位改性工艺条件：
[0012]工艺1、为底盘以30
°
～60
°
为间隔公转，旋转完毕后维持5～50分钟，维持期间运行底盘自转工艺；
[0013]工艺2为底盘以30
°
/分钟～90
°
/分钟的角速度持续公转，期间运行底盘自转工艺；
[0014]工艺3为工艺1与工艺2以任意方式混合设置。
[0015]所述底盘自转工艺为底盘顺时针旋转1～4分钟，停机1分钟，逆时针旋转1～4分钟，停机1分钟为一循环，转速为500～800rpm。
[0016]有益效果
[0017]1、本专利技术使用机械化学法制备氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂，利用机械能削弱氮化硼的层间作用力，使氮化硼片层逐渐发生滑移剥离，同时氧化锌受到冲击力及压力时粒径降低，且剥离的氮化硼片层与氧化锌颗粒之间发生物理吸附的同时发生机械化学反应，形成稳定的纳米复合结构的阻燃剂。
[0018]2、本方法工艺简单，原料易得，成本低，适合工业应用，无有机溶剂，环境友好。以机械化学法制备制得的氮化硼和氧化锌的纳米复合阻燃剂，在应用到聚合物纳米复合材料中时能够增强纳米效应，能够显著提高复合材料的热稳定性和阻燃性能，同时具有优异的抑烟减毒效果，为阻燃剂在聚合物中的进一步应用以及聚合物纳米复合阻燃剂的制备奠定基础。
附图说明
[0019]图1为氮化硼，氧化锌和氮化硼氧化锌纳米复合阻燃剂的XRD谱图；
[0020]图2为制备的氮化硼氧化锌纳米复合阻燃剂的TEM图片。
具体实施方式
[0021]下面结合附图与实施例对本专利技术做进一步说明，示例并不限制本专利技术的保护范围。
[0022]对比例1
[0023]本专利技术的一种氮化硼氧化锌纳米复合阻燃剂，是由氮化硼与氧化锌研磨混合制备而成，质量百分比为：氮化硼50％，氧化锌50％。
[0024]将9.37g氮化硼与9.37g氧化锌(质量比为1:1)在烘箱中烘干，在研钵中研磨混合均匀后过筛得到氮化硼与氧化锌复合阻燃剂。
[0025]实施例1
[0026]本专利技术的一种氮化硼氧化锌纳米复合阻燃剂，如图2所示，是纳米六方氮化硼与纳米氧化锌由机械化学法制备而成的稳定的嵌入式二维片层结构；质量百分比为：氮化硼50％，氧化锌50％。
[0027]制备方法：将9.37g氮化硼与9.37g氧化锌(质量比为1:1)在烘箱中烘干，混合均匀后置入改性容器中；将281.25g改性介质置于改性容器中，控制改性粉体与改性介质的质量
比为1:15，改性粉体与改性介质共占改性容器体积的25％；设置全方位改性工艺条件：底盘以90
°
/分钟的角速度持续公转，期间运行底盘自转工艺；底盘自转工艺为底盘顺时针旋转4分钟，停机1分钟，逆时针旋转4分钟，停机1分钟为一循环，自转转速为500rpm。全方位改性3h 后过筛得到氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂。
[0028]如图1所示，从氮化硼的XRD谱图可知，2θ＝26.7
°
为氮化硼的(002)特征衍射峰；从氮化硼氧化锌纳米复合阻燃剂的XRD谱图可知，2θ＝26.7
°
处衍射峰的强度大幅降低，表明氮化硼的层状结构在改性过程中被破坏，片层发生剥离；从氮化硼氧化锌纳米复合阻燃剂的TEM照片可知，剥离的氮化硼片层与氧化锌颗粒相互吸附并形成了稳定的纳米复合颗粒。
[0029]实施例2
[0030]本专利技术的一种氮化硼氧化锌纳米复合阻燃剂，是由六方氮化硼与纳米氧化锌机械化学法制备而成，质量百分比为：氮化硼75％，氧化锌25％。
[0031]将10.71g氮化硼与3.57g氧化锌(质量比为3:1)在烘箱中烘干，混合均匀后置入改性容器；将.285.71g改性介质置于改性容器中，改性粉体与改性介质的质量比为1:20，改性粉体与改性介质共占改性容器体积的20％；设置全方位改性工艺条件：底盘以45
°
为间隔公转，旋转完毕后维持6分钟，维持期间运本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂及其制备方法，其特征在于：是由氮化硼与氧化锌由机械化学法制备而成，氮化硼占氮化硼与氧化锌总质量的25％
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75％。2.制备如权利要求1所述的一种氮化硼与氧化锌纳米复合阻燃剂及其制备方法，其特征在于：具体步骤如下：氮化硼与氧化锌在烘箱中烘干，混合均匀后置入改性容器中；将改性介质置入改性容器，改性粉体与改性介质质量比为1:10～1:20，改性粉体与改性介质共占球磨容器体积的20％～50％；设置全方位改性工艺，所述全方位改性工艺分为三种工艺中的任意一种；条件1为底盘以30
°
～60
°
为间隔公转，旋...

【专利技术属性】
技术研发人员：李定华，宋恪淳，杨荣杰，程博，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：