一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法技术

一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法，先将由枸橼酸托法替布起始物料制成的待检测溶液注入到高效液相色谱柱中，然后以流动相A进行等度洗脱，最后进入紫外检测器下进行检测，该方法所采用的高效液相色谱柱为以维生素

【技术实现步骤摘要】
一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法，适用于分离目标物料与其对映异构体、非对映异构体，操作简单、分离度大、灵敏度高、准确性好。

技术介绍

[0002]枸橼酸托法替布片是一种口服蛋白酪氨酸激酶抑制剂，用于治疗类风湿关节炎患者。合成枸橼酸托法替布的起始物料1
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苄基
‑4‑
甲基
‑3‑
甲氨基哌啶双盐酸盐有两个手性中心，具有RR、RS、SR、SS四种光学异构体，其中，RR构型与SS构型为一对对映异构体，RS构型和SR构型为非对映异构体，只有RR构型的1
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苄基
‑4‑
甲基
‑3‑
甲氨基哌啶双盐酸盐才是有效合成枸橼酸托法替布的目标物料，而在现有技术下，商业购买的起始物料中除RR构型外，还包含有RS、SR、SS构型中至少一种光学异构体杂质，在常规液相色谱条件下难以同时实现目标物料与其对映异构体、非对映异构体的分离。

技术实现思路

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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法，其特征在于：所述检测方法为：先将由枸橼酸托法替布起始物料制成的待检测溶液注入到高效液相色谱柱中，然后以流动相A进行等度洗脱，最后进入紫外检测器下进行检测；其中，所述高效液相色谱柱为以维生素
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三
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(4
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氯
‑3‑
甲基苯基氨基甲酸酯)为填充剂的正相手性色谱柱，所述流动相A为由正己烷、乙醇、甲醇、二乙胺、三氟乙酸按65
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90:2
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9:8
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26:0.02
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0.07:0.02
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0.07的体积比混合得到的混合溶液，所述枸橼酸托法替布起始物料包括目标物料以及目标物料的异构体，所述目标物料的结构式为：所述异构体包括对映异构体和非对映异构体中的至少一种，...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪旭东，冯井庆，李志丹，梅媛，范婷婷，刘流，张茂，周震，王改改，
申请(专利权)人：湖北丽益医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：