一种大FSSS球形钴粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大FSSS球形钴粉的制备方法，包括：第一步：配制不同浓度的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液；第二步：通过反应釜合成碳酸钴；第三步：碳酸钴通过压滤机洗涤，控制碳酸钴中氯离子的浓度；第四步：通过闪蒸机直接干燥湿料碳酸钴；第五步：将筛分得到的干料碳酸钴通过还原炉高温还原成钴粉。本发明专利技术制备的钴粉大小颗粒分布均匀，无烧结团聚，球形形貌等易于产业化。于产业化。于产业化。

【技术实现步骤摘要】
一种大FSSS球形钴粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及硬质合金材料领域，具体涉及一种颗粒均匀分布的大FSSS球形钴粉的制备方法。

技术介绍

[0002]目前钴粉广泛应用于航空、航天、电器、机械制造等工业领域。钴基合金或含钴合金的材料具有良好的韧性及较强的硬度，大多应用于硬质合金和金刚石领域，这是因为钴作为一种较好的粘连剂。钴也是永久磁性合金的重要组成部分，磁性合金是现代化电子和机电工业中不可缺少的材料，用来制造声、光、电和磁等器材的各种元件。
[0003]现有工艺制备钴粉的重要前驱体大多为小FSSS(费式粒径)的碳酸钴(1
‑
2μm)，而生产大FSSS的碳酸钴(3
‑
5μm)要连续反应较长的时间，对控制流量精度要求也较为严格，传统碳酸钴生产厂家大多以单一的反应釜制备，不具备连续反应的要求，以及投入的设备要求过高而放弃，随着社会的不断发展，大FSSS的钴粉逐渐成为高端类产品，因此，有必要提高生产大FSSS钴粉的能力。

技术实现思路

[0004]针对上述已有技术存在的不足，本专利技术提供一种颗粒均匀分布的大FSSS球形钴粉的制备方法。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的。
[0006]一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
[0007](1)配制氯化钴溶液，配制碳酸氢铵溶液；
[0008](2)向反应釜中加入底液并搅拌，控制底液的pH为7.5
‑
8.5；
[0009](3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到反应釜中进行合成反应，维持反应釜内浆料pH为7.0
‑
7.3，控制该反应合成的晶种生长速度为每8小时增长0.25μm
‑
0.45μm，在同时加料过程中，进行连续结晶反应，当反应生成的颗粒粒度D50生长至12.0μm
‑
14.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
[0010](4)将碳酸钴成品通过洗涤、干燥、筛分后得到碳酸钴干料；
[0011](5)将碳酸钴干料经煅烧还原、破碎筛分后包装可得钴粉。
[0012]进一步地，所述步骤(1)氯化钴溶液中钴离子浓度为120g/L
‑
180g/L、碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L
‑
280g/L。
[0013]进一步地，所述步骤(2)底液是通过向反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，所述底液中碳酸氢铵浓度为2g/L
‑
10g/L，加入的纯水体积与反应釜容积之比为0.5
‑
1.5；所述底液的温度为40℃
‑
60℃，反应釜中搅拌转速为150r/min
‑
300r/min。
[0014]进一步地，所述步骤(3)中氯化钴溶液加入到反应釜中的进料流量为500L/h
‑
800L/h，碳酸氢铵溶液加入到反应釜中的进料流量为1500L/h
‑
2500L/h。
[0015]进一步地，所述步骤(3)中连续结晶反应过程：是指氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液合
成的部分碳酸钴浆料通过反应釜溢流口溢流至浓密机，通过浓密机浓缩得到母液和浓浆料，其中浓浆料返回至反应釜内进行的多次循环结晶反应。
[0016]进一步地，所述反应釜的搅拌机构采用三层搅拌桨叶，反应釜容积为16m3。
[0017]进一步地，所述步骤(4)中将碳酸钴成品采用压滤机洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为70℃
‑
90℃，经洗涤后碳酸钴成品中氯离子含量0
‑
0.005％。
[0018]进一步地，所述步骤(4)中将洗涤得到的碳酸钴湿料通过闪蒸机在150℃
‑
200℃下干燥，并用200目气流筛筛分得到碳酸钴干料。
[0019]进一步地，所述步骤(5)中将碳酸钴干料通过还原炉在温度550℃
‑
650℃条件下，通入氢气还原得到钴粉，然后通过气流破碎机破碎后经过200目筛分机筛分包装。
[0020]本专利技术的有益技术效果，本专利技术制备的钴粉大小颗粒分布均匀，无烧结团聚，球形形貌，费氏粒度在3
‑
5.5μm等易于产业化。
附图说明
[0021]图1为实施例1得到的钴粉电镜图；
[0022]图2为实施例2得到的钴粉电镜图；
[0023]图3为实施例3得到的钴粉电镜图。
[0024]图4为对比例得到的钴粉电镜图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0026]本专利技术方法包括：第一步：配制不同浓度的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液；第二步：通过反应釜合成碳酸钴；第三步：碳酸钴通过压滤机洗涤，控制碳酸钴中氯离子的浓度；第四步：通过闪蒸机直接干燥湿料碳酸钴；第五步：将筛分得到的干料碳酸钴通过还原炉高温还原成钴粉。
[0027]实施例1
[0028]一种大FSSS球形钴粉的制备方法，包括：
[0029](1)配制钴离子浓度为120g/L氯化钴溶液，配制浓度为280g/L碳酸氢铵溶液；
[0030](2)向采用三层搅拌桨叶的容积为16m3反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制的底液并搅拌，控制底液的pH为7.5；底液中碳酸氢铵浓度为2g/L，加入的纯水体积与反应釜容积之比为1.5；底液的温度为60℃，反应釜中搅拌转速为300r/min；
[0031](3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液分别以进料流量为800L/h、1500L/h同时加入到反应釜中进行合成反应，维持反应釜内浆料pH为7.0
‑
7.1，控制该反应合成的晶种生长速度为每8 小时增长0.25μm，在同时加料过程中，进行连续结晶反应：即通过反应釜溢流口(离釜口处 30cm)溢流的合成的部分碳酸钴浆料进入浓密机浓缩出母液和浓浆料，浓浆料连续返回至反应釜内进行多次循环结晶反应，母液排走，当反应生成的颗粒粒度D50生长至12.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
[0032](4)将碳酸钴成品采用压滤机洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为70℃，经洗涤后碳酸钴成品中氯离子含量为0.004％；将洗涤得到的碳酸钴湿料通过闪蒸机在200℃下干燥，并用200目气流筛筛分得到碳酸钴干料；
[0033](5)将碳酸钴干料通过还原炉在温度650℃条件下，通入氢气还原得到钴粉，然后通过气流破碎机破碎后经过200目筛分机筛分包装，钴粉费氏粒度为3.8μm。
[0034]实施例2
[0035]一种大FSSS球形钴粉的制备方法，包括：
[0036](1)配制钴离子浓度为150g/L氯化钴溶液，配制浓度为200g/L碳酸氢铵溶液；
[0037](2)向采用三层搅拌桨叶的容积为16m3反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制的底液并搅拌，控制底液的pH为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)配制氯化钴溶液，配制碳酸氢铵溶液；(2)向反应釜中加入底液并搅拌，控制底液的pH为7.5
‑
8.5；(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到反应釜中进行合成反应，维持反应釜内浆料pH为7.0
‑
7.3，控制该反应合成的晶种生长速度为每8小时增长0.25μm
‑
0.45μm，在同时加料过程中，进行连续结晶反应，当反应生成的颗粒粒度D50生长至12.0μm
‑
14.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；(4)将碳酸钴成品通过洗涤、干燥、筛分后得到碳酸钴干料；(5)将碳酸钴干料经煅烧还原、破碎筛分后包装可得钴粉。2.根据权利要求1所述的一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)氯化钴溶液中钴离子浓度为120g/L
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180g/L、碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L
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280g/L。3.根据权利要求1所述的一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)底液是通过向反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，所述底液中碳酸氢铵浓度为2g/L
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10g/L，加入的纯水体积与反应釜容积之比为0.5
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1.5；所述底液的温度为40℃
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60℃，反应釜中搅拌转速为150r/min
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300r/min。4.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，易全瑞，刘玉成，吴兵，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：