一种硒化锗纳米材料的制备方法以及硒化锗纳米材料的应用技术

本发明专利技术公开了一种硒化锗纳米材料的制备方法以及硒化锗纳米材料的应用。本发明专利技术的硒化锗纳米材料的制备方法，包括将GeI4和油胺混合，依次磁搅拌、抽真空、加热保温；向GeI4和油胺混合物中注入硒脲，然后将反应混合物在高温下以及惰性气体环境下回流，冷却室温后，依次使用丙酮、酒精以及去离子水进行洗涤，干燥，得到硒化锗纳米颗粒。本发明专利技术的硒化锗纳米材料的制备方法将硒脲和GeI4在油胺溶剂下，在高温下进行氧化还原反应，合成了硒化锗纳米颗粒，冷却室温后，经过丙酮、酒精、去离子水三种溶剂洗涤后，干燥得到硒化锗纳米颗粒材料，整个制备方法操作简单，环保无污染，易于工业化生产。本发明专利技术的硒化锗纳米材料的应用为降解有机污染物。物。物。

【技术实现步骤摘要】
一种硒化锗纳米材料的制备方法以及硒化锗纳米材料的应用


[0001]本专利技术涉及新材料
，特别是涉及一种硒化锗纳米材料的制备方法以及硒化锗纳米材料的应用。

技术介绍

[0002]近年来，随着工业的日益发展，大量的废水等污染物日益增多，水、土壤和空气的质量逐渐恶化，特别是难以降解的有机染料，有机染料的种类达数万种，特别是抗生素中的四环素，具有难降解性与持久性特性，如果没有降解完全就排放，染料可通过其他途径进入人体内，最终危害人类健康并造成环境污染。目前降解有机染料的方法有：吸附过滤法、光催化法等。为了满足人们对绿色环保的生活环境的迫切要求，开发一种高效、反应条件温和、成本低、可回收利用的技术来降解抗生素有机污染物迫在眉睫。
[0003]研究表明，二维压电材料的压电催化能有效的去除罗丹明B有机污染物，各种二维压电材料已被报道，例如MoS2、WS2、WSe2、C3N4等。然而，二维压电材料应用于抗生素去除研究较少。因此，有必要寻求一种能有效的压电催化技术降解抗生素有机污染物。
[0004]硒化锗(GeSe)是一种新型的二维材料，是一种具有宽波段光致发光光谱和复杂的能带结构以及优良的光电特性优的直接带隙半导体材料，目前在光电领域发展中拥有很好的应用前景。然而，Yang教授研究表明硒化锗具有较高的压电性能，GeSe：d11＝212.13pm/V(Appl.Phys.Lett.107，173104(2015))，因此，选取硒化锗纳米材料在染料废水降解方面有着光明的前景，但是现有的硒化锗纳米材料制备方法操作麻烦，不适宜于工业生产。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术的目的在于，提供一种具有操作简单，易于工业化生产等特点的硒化锗纳米材料的制备方法以及硒化锗纳米材料的应用。
[0006]一种硒化锗纳米材料的制备方法，包括：
[0007]将GeI4和油胺混合，依次磁搅拌、抽真空、加热保温；
[0008]向GeI4和油胺混合物中注入硒脲，然后将反应混合物在高温下以及惰性气体环境下回流，冷却室温后，依次使用丙酮、酒精以及去离子水进行洗涤，干燥，得到硒化锗纳米颗粒。
[0009]本专利技术的硒化锗纳米材料的制备方法，该制备方法将硒脲和GeI4在油胺溶剂下，在高温下进行氧化还原反应，合成了硒化锗纳米颗粒，冷却室温后，经过丙酮、酒精、去离子水三种溶剂洗涤后，干燥得到硒化锗纳米颗粒材料，整个制备方法操作简单，环保无污染，易于工业化生产。
[0010]进一步优选地，所述将GeI4和油胺混合，依次磁搅拌、抽真空、加热保温包括：
[0011]将0.4g GeI4和20mL油胺添加到25mL空气中的三颈烧瓶中，依次在250r/min转速下进行磁搅拌，抽真空至
‑
0.2MPa，然后加热到120℃，保温30min；
[0012]所述向GeI4和油胺混合物中注入硒脲，然后将反应混合物在高温下以及惰性气体
环境下回流包括：
[0013]向所述三颈烧瓶中注入120μL硒脲，将反应混合物在240℃下以及在N2流下回流12h。
[0014]其中，油胺可以保护纳米材料的憎水性，制备中还用作还原剂以及表面活性剂。磁搅拌转速为250r/min，这种为低速搅拌。因为搅拌速度较大，融入的空气增多，起到合成材料受到影响，而且低速搅拌主要是搅拌目的是分散，太剧烈的了，粉末及其油胺会附着在三颈烧瓶内侧，造成溶液不均匀及浪费。
[0015]其中通入惰性气体可以防止合成材料被氧化，保证反应能够顺利的进行。
[0016]进一步优选地，所述硒化锗纳米材料的制备方法还包括：
[0017]将所述硒化锗纳米颗粒碾磨成粉末状过筛，添加到乙醇中冰浴超声，将所得产物离心，取上清液，离心干燥，得到硒化锗纳米片。
[0018]进一步优选地，所述将所述硒化锗纳米颗粒材料碾磨成粉末状过筛，添加到乙醇中冰浴超声，将所得产物离心包括：
[0019]将所述硒化锗纳米颗粒材料碾磨成粉末状过600目筛网，添加到乙醇中冰浴超声2小时，将所得产物离心以8000rpm离心2min。
[0020]进一步优选地，所述硒化锗纳米颗粒的厚度为1
‑
2μm。
[0021]进一步优选地，所述硒化锗纳米片的长度为300
‑
900nm。
[0022]相对于现有技术，本专利技术的硒化锗纳米材料的制备方法，该制备方法将硒脲和GeI4在油胺溶剂下，在高温下进行氧化还原反应，合成了硒化锗纳米颗粒，冷却室温后，经过丙酮、酒精、去离子水三种溶剂洗涤后，干燥得到硒化锗纳米颗粒材料，整个制备方法操作简单，环保无污染，易于工业化生产；后续采用简单的液相剥离法制备硒化锗纳米片材料，具有优异的压电性能，其可更好地响应超声振动，利于声波的富集和转化，从而提升有机污染物去除效率。本专利技术的硒化锗纳米材料的制备方法具有操作简单，适宜于工业化生产等特点。
[0023]本专利技术还进一步提供了一种上述的硒化锗纳米材料的制备方法制备的硒化锗纳米材料的应用，该应用为降解有机污染物。
[0024]使用硒化锗纳米材料高效降解抗生素有机污染物，其材料绿色环保、高效率、高稳定性、高性能、可回收的优点，促进压电材料的环境工程应用具有重要意义。
[0025]进一步优选地，该应用方法为：
[0026]将硒化锗纳米材料分散于有机污染物的水溶液中，在黑暗条件下磁力搅拌达到吸附
‑
解吸平衡，然后在超声振动作用下进行压电催化降解反应，取上层清液测定目标污染物的浓度。
[0027]进一步优选地，所述硒化锗纳米材料的质量为50
‑
100mg；
[0028]所述有机污染物为抗生素，其浓度为0.001
‑
0.01mol/L。
[0029]进一步优选地，所述超声振动的功率为20
‑
100W，频率为20
‑
100KHz。
[0030]相对于现有技术，本专利技术的硒化锗纳米材料的应用，采用硒化锗纳米片和有机污染物作为反应体系，在加以超声处理的情况下将水分解，最终达到去除效果，这种工艺绿色环保，且可回收。具体的，在45kHz的超声波中，120min降解效率可达到95％。
[0031]为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本专利技术。
附图说明
[0032]图1是本专利技术所得到的硒化锗纳米颗粒的SEM图。
[0033]图2是本专利技术所得到的硒化锗纳米片的SEM图。
[0034]图3是本专利技术实施例3和实施例4的四环素去除结果对比图。
[0035]图4是本专利技术实施例4的硒化锗纳米片在循环四环素去除过程中的性能稳定试验。
具体实施方式
[0036]在本说明书中提到或者可能提到的上、下、左、右、前、后、正面、背面、顶部、底部等方位用语是相对于其构造进行定义的，它们是相对的概念。因此，有可能会根据其所处不同位置、不同使用状态而进行相应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硒化锗纳米材料的制备方法，其特征在于：包括：将GeI4和油胺混合，依次磁搅拌、抽真空、加热保温；向GeI4和油胺混合物中注入硒脲，然后将反应混合物在高温下以及惰性气体环境下回流，冷却室温后，依次使用丙酮、酒精以及去离子水进行洗涤，干燥，得到硒化锗纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的硒化锗纳米材料的制备方法，其特征在于：所述将GeI4和油胺混合，依次磁搅拌、抽真空、加热保温包括：将0.4g GeI4和20mL油胺添加到置于空气中的25mL三颈烧瓶中，依次在250r/min转速下进行磁搅拌，抽真空至
‑
0.2MPa，然后加热到120℃，保温30min；所述向GeI4和油胺混合物中注入硒脲，然后将反应混合物在高温下以及惰性气体环境下回流包括：向所述三颈烧瓶中注入120μL硒脲，将反应混合物在240℃下以及在N2流下回流12h。3.根据权利要求1所述的硒化锗纳米材料的制备方法，其特征在于：所述硒化锗纳米材料的制备方法还包括：将所述硒化锗纳米颗粒碾磨成粉末状过筛，添加到乙醇中冰浴超声，将所得产物离心，取上清液，离心干燥，得到硒化锗纳米片。4.根据权利要求3所述的硒化锗纳米材料的制备方法，其特征在于：所述将所述硒化锗纳米颗粒材料碾磨成粉末状过筛，添加到乙醇中冰浴超声，将所得产物离心，包括：将所述硒化锗纳米颗粒材料碾磨成粉末状过600目筛网，添加到乙醇中冰浴超声2小时，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵志成，李顺，刘勇，张双猛，罗睿杰，
申请(专利权)人：佛山华南新材料研究院，
类型：发明
国别省市：