一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法，包括如下步骤：1）将含有铁、硅、铬、镓、铟的软磁合金粉末原料加入中频感应炉内，采用吹氩保护冶炼得到合金液；2）在氮气保护条件下，将合金液浇注入负压环境的雾化塔内，通过负压超速气体和高压氨水溶液两种介质先后作用于合金液柱流，合金液柱流先在负压超音速气体作用下，被分散撕裂成金属液滴，然后再通过高压氨水溶液的冲击和冷却，将金属液滴进一步破碎冷却呈近球形的合金软磁粉末，同时使得合金软磁粉末表面形成致密的氧化膜和氮化膜。此方法可以制备高振实密度，高表面电阻率，高损耗特性的合金软磁粉末，作为电感器件的粉末原材料得到广泛应用。作为电感器件的粉末原材料得到广泛应用。

【技术实现步骤摘要】
一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法


[0001]本专利技术涉及软磁合金粉末
，更具体地说是指一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法。

技术介绍

[0002]目前，金属软磁粉末通常是以铁硅铬为主，采用化学反应法、熔体雾化法、机械破碎法和点解沉积法等制备方法制成，其中，熔体雾化法制备合金粉末拥有与既定熔融合金完全相同的化学成分，还具有典型的快速凝固组织，合金成分范围宽，粉末形貌球形度好，粒度分布宽的特点，被广泛的应用当下金属软磁粉末制作。
[0003]但是，随着科技的发展，电子元器件的应用越来越广，且随着产品性能的提高，对电子元器件所用的磁性材料要求越来越高，特别是针对不同电子产品其功能不同，对金属软磁粉末的材料性质要求也不同，如部分电感器件对软磁材料需要较强电阻率、耐电性、防锈性和耐损耗，而通过上述熔体雾化法制取的铁硅铬软磁粉末，其存在粉末振实密度低、电阻率低、耐电性差、防锈性和耐损耗低等缺陷，无法满足客户实际需求。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法，以解决现有金属软磁粉末存在的振实密度低、电阻率低、耐电性差、防锈性和耐损耗低等缺陷。
[0005]本专利技术采用如下技术方案：一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法，包括如下步骤：1）将含有铁、硅、铬、镓、铟的软磁合金粉末原料加入中频感应炉内，采用吹氩保护冶炼得到合金液。
[0006]2）在氮气保护条件下，将合金液浇注入负压环境的雾化塔内，浇注过程中，通过负压超速气体和高压氨水溶液两种介质先后作用于合金液柱流，合金液柱流先在负压超音速气体作用下，被分散撕裂成金属液滴，并在负压超音速气体下得到初步冷凝，初步冷凝中镓铟两种元素在金属液滴表面富集，然后再通过高压氨水溶液的冲击和冷却，将金属液滴进一步破碎冷却呈近球形的合金软磁粉末，同时使得合金软磁粉末表面形成致密的氧化膜和氮化膜。
[0007]上述，最终制成的合金软磁粉末质量比为：铬0.1
‑
10%，硅2
‑
8%，镓0.1
‑
2%，铟0.1
‑
2%，氮0.01
‑
0.5%，铁余量。
[0008]进一步地，所述1）冶炼过程中，在预制坩埚中，底部预埋气砖，中频感应炉炉口用炉盖封闭，用氩气作为炉口保护气体。冶炼合金液时，先将铁、铬、硅按顺序先后加入中频感应炉完全熔化，在温度达到1580
‑
1600度时，开始炉底吹氩；在温度达到1640
‑
1660度时，开启炉口吹氩，随后加入镓、铟；镇静除渣后，得到合金液。
[0009]进一步地，所述步骤2）雾化塔的雾化桶加装变频低压引风机、压力传感器、单向阀、定向管道、冷凝器和导流板，通过压力传感器和变频低压引风机将雾化桶内压力维持在
98
‑
99KPa压力条件下，将合金液浇注入负压环境的雾化塔内，雾化桶内用氮气作为保护气氛，氮气流量在10
‑
20M3/H，氮气通过变频低压引风机、定向管道、冷凝器和导流板在雾化桶内高速定向流动，形成负压超音速气体，将合金液柱流分散撕裂成金属液滴。
[0010]进一步地，浇注过程中漏包采用氩气保护，漏眼直径4
‑
6毫米。
[0011]进一步地，上述负压超音速气体的压力为0.1
‑
10KPa，速度为1—5马赫。
[0012]进一步地，所述高压氨水溶液的喷射压力120
‑
200MPa，流量为150
‑
350L/min。
[0013]进一步地，所述高压氨水溶液的氨水溶液浓度为0.5
‑
2%。
[0014]进一步地，所述步骤2）雾化过程中产生的气体和雾化桶内的氮气一起被变频低压引风机排出雾化桶，并导入低浓度磷酸溶液中做无害化处理。
[0015]由上述对本专利技术结构的描述可知，和现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、 本专利技术合金软磁粉末原料中含有镓铟，这两种元素本身熔点低，可以明显降低铁硅铬合金的熔点，提高合金液的流动性，降低合金液的粘度，利于粉末的球化，提高合金软磁粉末的振实密度。其次，由于粉末快冷过程的温度梯度变化，能够使得镓铟会偏析并在金属液滴表面富集，再在高压氨水溶液的冲击和冷却时，富集在金属液滴表面的镓铟会与氨水中氨反应，生产部分氮化铟和氮化镓，而粉体表面大量富集了的氮化铟和氮化镓，会与粉末表面的氧化硅、氧化铬、氧化铁共同形成了较为致密的氧化膜和氮化膜。该致密的氧化膜和氮化膜能够明显提高合金软磁粉末表面的电阻率，明显提升改善了合金软磁粉末在软磁电感器件应用中的耐电压特性和防锈性，改善了粉体表面电阻的非线性伏安特性，同时由于镓、铟、氮化镓、氮化铟对合金的改性，明显改善了高频大功率使用条件下的损耗特性。
[0016]2、本专利技术不同传统雾化法的气体吹散合金液柱流，而是采用负压环境下通过负压超音速气体作用将合金液柱流分散撕裂成金属液滴，避免了传统正压气体吹击金属液滴表面，影响镓铟在金属液滴表面分布，有利于镓铟在金属液滴表面富集。
具体实施方式
[0017]下面说明本专利技术实施例的具体实施方式。
[0018]一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法，包括如下步骤:1) 将含有铁、硅、铬、镓、铟的软磁合金粉末原料加入中频感应炉内，采用吹氩保护冶炼得到合金液。
[0019]进一步，在冶炼过程中，在预制坩埚中，底部预埋气砖，中频感应炉的炉口用炉盖封闭，用氩气作为炉口保护气体。冶炼时，先将铁、铬、硅按顺序先后加入中频感应炉完全熔化，在温度达到1580
‑
1600度时，开始炉底吹氩；在温度达到1640
‑
1660度时，开启炉口吹氩，随后加入镓、铟；镇静除渣后，得到合金液。
[0020]上述冶炼中，镓、铟两种元素因容易氧化，在熔炼过程中，要往相对靠后的顺序加入，并且在加入的过程中通过氩气和炉盖保护，以降低冶炼过程中镓、铟的氧化，降低合金液中的氧化物杂质。
[0021]2）在氮气保护条件下，将合金液浇注入负压环境的雾化塔内，浇注过程中，通过负压超速气体和高压氨水溶液两种介质先后作用于合金液柱流，合金液柱流先在负压超音速气体作用下，被分散撕裂成金属液滴，并在负压超音速气体下得到初步冷凝，初步冷凝中镓铟两种元素在金属液滴表面富集，然后再通过高压氨水溶液的冲击和冷却，将金属液滴进
一步破碎冷却呈近球形的合金软磁粉末，同时使得合金软磁粉末表面形成致密的氧化膜和氮化膜。制成的软磁合金粉末原料质量比为：铬0.1
‑
10%，硅2
‑
8%，镓0.1
‑
2%，铟0.1
‑
2%，氮0.01
‑
0.5%，铁余量。
[0022]更具体的，雾化塔的雾化桶加装变频低压引风机、压力传感器、单向阀、定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将含有铁、硅、铬、镓、铟的软磁合金粉末原料加入中频感应炉内，采用吹氩保护冶炼得到合金液；2）在氮气保护条件下，将合金液浇注入负压环境的雾化塔内，浇注过程中，通过负压超速气体和高压氨水溶液两种介质先后作用于合金液柱流，合金液柱流先在负压超音速气体作用下，被分散撕裂成金属液滴，并在负压超音速气体下得到初步冷凝，初步冷凝中镓铟两种元素在金属液滴表面富集，然后再通过高压氨水溶液的冲击和冷却，将金属液滴进一步破碎冷却呈近球形的合金软磁粉末，同时使得合金软磁粉末表面形成致密的氧化膜和氮化膜。2.根据权利要求 1 所述的一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法，其特征在于：所述步骤2）制成的合金软磁粉末质量比为：铬0.1
‑
10%，硅2
‑
8%，镓0.1
‑
2%，铟0.1
‑
2%，氮0.01
‑
0.5%，铁余量。3.根据权利要求 1 所述的一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法，其特征在于：所述1）冶炼过程中，在预制坩埚中，底部预埋气砖，中频感应炉炉口用炉盖封闭，用氩气作为炉口保护气体。4.根据权利要求 3 所述的一种铁硅铬镓铟氮合金软磁粉末的水气联合雾化制备方法，其特征在于：所述1）冶炼合金液时，先将铁、铬、硅按顺序先后加入中频感应炉完全熔化，在温度达到1580
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1600度时，开始炉底吹氩；在温度达到1640
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1660度时，开启炉口吹氩，随后加入镓、铟；镇静除渣后，得到合金液。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王冲，黄莹祥，
申请(专利权)人：泉州市鑫航新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：