一种稀土掺杂二氧化锡复合薄膜气体传感器的制备方法技术

本发明专利技术涉及传感器领域的一种稀土掺杂二氧化锡复合薄膜气体传感器的制备方法，该方法包括以下步骤S1，备料：无水乙醇、二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二水二氯化锡、六水硝酸铕、丙酮、氨水、氧化铝陶瓷管和镍铬合金线圈；S2，磁力搅拌器、静电纺丝机、电热恒温干燥箱、马弗炉、气敏元件测试仪、玻璃注射器针头和收集装置；S3，取适量的气敏材料加入适量的无水乙醇中，接着超声2

【技术实现步骤摘要】
一种稀土掺杂二氧化锡复合薄膜气体传感器的制备方法


[0001]本专利技术涉及传感器领域，具体涉及一种稀土掺杂二氧化锡复合薄膜气体传感器的制备方法。

技术介绍

[0002]气体传感器就是能感知环境中某种气体并且检测气体浓度的一种装置，它可以把气体的种类及其浓度有关的信息转化成电信号，比如电流或者电压。根据电信号的强弱变化，我们就可以获得在环境中被测气体的相关情况，然后通过接口电路与微处理机组成自动监测，控制和报警系统。
[0003]一个性能优异的传感器应具备以下特点：对被测气体具有较高的灵敏度、除了被测气体外，对于环境中同时存在的其他气体不敏感、性能稳定可以多次重复试验、制造成本低、使用维护方便等。
[0004]气体传感器的种类有很多，按照不同的分类方法可以分为不同类型的传感器。按照气敏特性来分主要有半导体型传感器、电化学型传感器、固体电解质型传感器、接触燃烧型传感器、光化学型传感器。其中由于半导体气体传感器有很多优点，应用也很广泛，而且本次试验以金属氧化物氯化锡为气敏材料制作了半导体型气体传感器，因此这里着重介绍半导体型气体传感器。
[0005]半导体型气体传感器是利用待测气体与半导体接触时，产生的电导率等物理性质变化来检测气体的。半导体与气体相互作用时产生的变化有的只限于半导体表面有的会深入到半导体内部，因此可分为表面控制型和体控制型。电阻式半导体气体传感器常用金属氧化物制成气敏电阻元件，最常用的金属氧化物有氧化锡(氯化锡)、氧化锰(MnO2)等。一般认为，气敏电阻的气敏特性与气体的表面吸附有关，由于这种表面吸附使半导体的表面能态发生改变,从而引起材料电导率的变化。
[0006]当N型半导体发生负离子吸附或P型半导体发生正离子吸附,都会导致多数载流子减少，表面电导率降低，从而电阻增大；相反若N型半导体发生正离子吸附或P型半导体发生负离子吸附，则导致多数载流子增加，表面电导率增高，从而电阻减小。实际上，常用的气敏材料无论是N型还是P型，对氧气等氧化性气体多发生负离子吸附，而对氢、一氧化碳、硫化氢等还原性气体多发生正离子吸附。
[0007]稀土元素是化学元素周期表中镧系元素：镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的元素钇(Y)和钪(Sc)共17种元素。1794年芬兰化学家加多林发现了第一种稀土元素钇，因其提纯的难度较大，并且其氧化物不溶于水，故冠以“稀土”这一名称。
[0008]稀土发光材料是一类以稀土离子作为发光中心的发光材料，由添加的稀土离子和作为主体的基质材料组成。稀土离子主要是通过部分取代基质材料晶格格位上的离子来形成杂质缺陷的方式存在于基质材料中。有时，还得添加另外一种稀土离子来作为敏化剂敏
化作为发光中心的稀土离子发光。稀土离子的4f电子跃迁特性以及其具有的丰富的能级使得稀土材料具有一系列独特的发光性质。三价的镧系离子几乎可以吸收或发射从紫外到红外光区的各种波长的电磁辐射，从而使稀土发光材料表现出非常丰富的荧光特性。
[0009]但目前的气体传感器还并不具备可分析稀土，从而使稀土发光材料表现出非常丰富的荧光的效能，因此，还需要开发新型的制备方法。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的是解决以上缺陷，提供一种稀土掺杂二氧化锡复合薄膜气体传感器的制备方法。
[0011]本专利技术的目的是通过以下方式实现的：
[0012]一种稀土掺杂二氧化锡复合薄膜气体传感器的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0013]S1，备料：分别准备以下材料：无水乙醇、二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二水二氯化锡、六水硝酸铕、丙酮、氨水、氧化铝陶瓷管和镍铬合金线圈；
[0014]S2，准备实验仪器：磁力搅拌器、静电纺丝机、电热恒温干燥箱、马弗炉、气敏元件测试仪、玻璃注射器针头和收集装置；
[0015]S3，前期准备：取适量的气敏材料加入适量的无水乙醇中，接着超声2
‑
5min调成均匀的浆料，接着将浆料均匀的涂到带有Au电极的氧化铝陶瓷管上；
[0016]S4，干燥加热：把涂有气敏材料的陶瓷管放入电热恒温干燥箱，干燥后，把陶瓷管的四根电压互感器线分别焊接到器件底座的相应位置，再将起加热作用的镍铬合金线圈从陶瓷管中穿过，并焊接到底座上，即可得到气体传感器；
[0017]S5，制备二氧化锡纤维：取二水氯化亚锡溶解在乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中，磁力搅拌0.4
‑
0.8个小时，然后加入聚乙烯吡咯烷酮和适量六水硝酸铕在室温下磁力搅拌8
‑
12小时制得均一的纯氧化锡前驱体溶液；吸取一定量的前驱体溶液到玻璃注射器中，将静电纺丝机内温度调至50
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55摄氏度，正电压设为22
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25KV，负电压设为2.86
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3KV,玻璃注射器针头与收集装置相距15
‑
17cm,玻璃注射器的推注速度设为0.05
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1.1mm/min,等玻璃注射器中的溶液推注完成即可得到含有纺丝助剂的前驱纤维；
[0018]S6，煅烧前驱纤维：将得到的前驱纤维从收集装置上取下放入坩埚中后置于马弗炉中进行煅烧，煅烧曲线分为两段：第一阶段为低温处理阶段，以1℃/min的速率从室温升至400℃后保温一小时；第二阶段再以3℃/min的速率升至600℃，保温6小时得到煅烧后的纤维。
[0019]作为优选，所述S1中；要确保Au电极被完全覆盖，涂层厚度也要尽量保持一致。
[0020]作为优选，所述S2中；干燥温度在80℃下，真空保持6h，以确保无水乙醇完全挥发。
[0021]作为优选，所述S5中；二水氯化亚锡、乙醇、二甲基甲酰胺和聚乙烯吡咯烷酮的质量分数比为0.8g:8.8g:8.8g:1.6g。
[0022]本专利技术所产生的有益效果是：用二氧化锡制备的气体传感器因具有灵敏度高、寿命长、稳定性好、成本低等优点，早已获得了广泛的应用。本论文以二水二氯化锡，六水硝酸铕等为原料，通过静电纺丝的方法制备了二氧化锡纳米纤维。用多样的测试手段对样品进行了表征，例如：XRD(X射线衍射)、SEM(扫描式电子显微镜)、TG
‑
DSC(热分析仪)。
[0023]将样品制成气敏元件，在不同测试条件下考察材料对不同气体的气敏特性，在紫
外灯照射下，观察到了铕离子的发光特性。主要结果如下：
[0024](1)以二水二氯化锡、六水硝酸铕等为原料，通过静电纺丝的方法制备了二氧化锡纳米纤维。通过XRD(X射线衍射)、SEM(扫描式电子显微镜)、TG
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DSC(热分析仪)等测试手段分析结果表明，静电纺丝制备出的二氧化锡为一维纳米材料，纤维平均直径为325nm，经过600℃高温煅烧后，二氧化锡样貌保持不变，仍为一维纳米纤维，但纤维平本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土掺杂二氧化锡复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：S1，备料：分别准备以下材料：无水乙醇、二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二水二氯化锡、六水硝酸铕、丙酮、氨水、氧化铝陶瓷管和镍铬合金线圈；S2，准备实验仪器：磁力搅拌器、静电纺丝机、电热恒温干燥箱、马弗炉、气敏元件测试仪、玻璃注射器针头和收集装置；S3，前期准备：取适量的气敏材料加入适量的无水乙醇中，接着超声2
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5min调成均匀的浆料，接着将浆料均匀的涂到带有Au电极的氧化铝陶瓷管上；S4，干燥加热：把涂有气敏材料的陶瓷管放入电热恒温干燥箱，干燥后，把陶瓷管的四根电压互感器线分别焊接到器件底座的相应位置，再将起加热作用的镍铬合金线圈从陶瓷管中穿过，并焊接到底座上，即可得到气体传感器；S5，制备二氧化锡纤维：取二水氯化亚锡溶解在乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶液中，磁力搅拌0.4
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0.8个小时，然后加入聚乙烯吡咯烷酮和适量六水硝酸铕在室温下磁力搅拌8
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12小时制得均一的纯氧化锡前驱体溶液；吸取一定量的前驱体溶液到玻璃注射器中，将静电纺丝机内温度调至50
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55摄氏度，正电压设为...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵治华，田野，
申请(专利权)人：郑州锐虎信息技术有限公司，
类型：发明
国别省市：