一种杯芳烃-聚丙烯酸复合材料修饰电极的制备方法及应用技术

本方案公开了一种杯芳烃

【技术实现步骤摘要】
一种杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及重金属检测领域，具体涉及一种杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极的制备方法及应用。
技术背景
[0002]伴随我国工业及制造业的快速发展，重金属污染问题日益引起人们的重视。重金属是指密度大于5的金属，因其具有富集性，很难降解，当在人体内的量累积到一定程度时 就会对人造成慢性中毒，众所周知的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染)就是由重金属污染 造成的。重金属主要有Ni、Cu、Cr、Hg、As、Co、Ag等50种，其中Cr、As、Cu、Hg等金属对人的健康 有较大的危害。重金属污染主要是指由汞、银、镉、铜以及铅等生物毒性显著的金属元素或它们的化合物对环境所造成的污染，主要包括对环境和土壤的污染。
[0003]目前检测金属离子的方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、荧光光谱法、电化学方法，电化学方法由于具有灵敏度高的优点在金属离子的检测中得到广泛的应用。
[0004]其中，超分子化学技术研究日益成熟，人们合成出来许多种能与重金属离子结合的杯芳烃，通过修饰构建出能检测相应金属离子的化学、电化学传感器。电化学传感器的原理是当待测物质与分子识别元件结合后会发出复合物的特征信号，然后再经信号转换器转变成电 的可输出信号，从而达到检测金属离子的目的，与其他检测方法相比，电化学传感器可以实现对特定底物的专一性识别，同时识别元件本身可操控、灵敏度高、省时高效，且适用于原 位和现场检测，已发展成为金属检测领域方面最活跃的一种检测手段，倍受化学研究者的 关注。
[0005]如中国专利CN105175356A公开的杯[4]芳烃噻二唑衍生物、杯[4]芳烃噻二唑衍生物
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多壁碳纳米管复合物及其制备方法和应用，该方法用杯[4]芳烃噻二唑衍生物
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多壁碳纳米管复合物修饰玻碳电极检测铜离子取得了很好的效果。但是该专利使用传统的化学方法制备杯[4]芳烃噻二唑衍生物
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多壁碳纳米管复合物修饰电极，制备过程繁琐，需要经历好几步化学反应，需要好几天的制备时间，效率低，且电极材料使用的和金属离子络合的配体辐照稳定性差，在核污水中易分解，影响金属离子检测的准确度和灵敏度。

技术实现思路

[0006]为解决上述问题，本专利技术提供一种杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极的制备方法及应用，制备步骤简单，效率高，辐照稳定性高。
[0007]本专利技术的技术方案是，提供一种杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 以杯芳烃溶液、多孔氧化硅、丙烯酸为原料，制备杯芳烃
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聚丙烯酸
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多孔氧化硅粗产物，所述制备方法包括电子束预辐射法、电子束共辐射法中的一种，使之发生聚合与交联反应，得杯芳烃
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聚丙烯酸
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多孔氧化硅粗产物；
优选地，所述电子束预辐射法包括以下步骤：K1.将多孔氧化硅、丙烯酸混合均匀，并进行电子束辐射，得聚丙烯酸
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多孔氧化硅中间产物；步骤K2.将杯芳烃溶液和聚丙烯酸
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多孔氧化硅中间产物混合均匀，洗涤，干燥得杯芳烃
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聚丙烯酸
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多孔氧化硅粗产物。
[0008]优选地，所述电子束共辐射法包括以下步骤：将杯芳烃溶液、多孔氧化硅、丙烯酸混合均匀，并进行电子束辐射，洗涤，干燥得杯芳烃
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聚丙烯酸
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多孔氧化硅粗产物。
[0009]本步骤中丙烯酸经电子束辐射后得到的聚丙烯酸不仅起到交联剂的作用，同时也起到和金属离子络合的配体的作用，聚丙烯酸和杯芳烃结合形成双配体协同增强对金属离子的络合作用，有利于提高检测金属离子的准确性。
[0010]S2.将所述杯芳烃
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聚丙烯酸
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多孔氧化硅粗产物与碳纤维、离子液体分散于溶剂中，得到杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料；上述碳纤维和离子液体都具有导电性，加入碳纤维和离子液体协同增强在杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料内部以及在杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料与玻碳电极界面处的电子传导性，有利于提高杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极检测金属离子的灵敏度。
[0011]S3.用抛光剂抛光玻碳电极的表面，并用去离子水超声清洗后干燥，得预处理玻碳电极；避免玻碳电极表面的杂质污染及对待测金属离子的干扰。
[0012]S4.将所述杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料滴涂于预处理玻碳电极上，使杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料固载于预处理玻碳电极，烘干后，即得所述杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极。
[0013]优选地，所述步骤S1中，还包括用三氯甲烷洗涤所述杯芳烃
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聚丙烯酸
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多孔氧化硅粗产物。
[0014]优选地，所述杯芳烃包括硫代杯[4]芳烃、硫代杯[6]芳烃、硫代杯[8]芳烃中的一种或几种。
[0015]优选地，所述离子液体包括咪唑系列离子液体、吡咯烷系列离子液体、哌啶系列离子液体、吡啶系列离子液体中的一种或几种。
[0016]优选地，所述电子束辐射的剂量范围为10
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210kGy kGy，剂量率为5
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30kGy/pass，通过控制电子束辐射剂量，可以精准调控杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极中杯芳烃和聚丙烯酸的复合度。
[0017]优选地，所述抛光剂为氧化铝粉末。
[0018]优选地，所述步骤S4中，烘干的温度为40
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45℃，烘干条件温和。
[0019]优选地，所述多孔氧化硅为硅藻土。
[0020]进一步地，还提供一种杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极的应用，将所述杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极用于测定缓冲溶液中重金属离子的浓度。
[0021]优选地，所述缓冲溶液为pH为4.2
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5.3，有利于缓冲溶液中铜离子的分散。
[0022]本方案的整体构思在于，采用电子束共辐射技术，通过控制辐射剂量使丙烯酸单体辐射聚合生成聚丙烯酸，聚丙烯酸的羧基和多孔氧化硅表面的羟基以及杯芳烃中的羟基发生辐射交联反应得到含杯芳烃和聚丙烯酸双配体的杯芳烃
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聚丙烯酸
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多孔氧化硅复合材料，再加入碳纤维和离子液体两种导电物质，增大电子的传导速率，使经杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料固载的玻碳电极实现对重金属离子的检测，同时由于在杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料制备的过程中已用到电子束共辐射技术，本方案所制备的修饰电极辐照稳定性高。
[0023]本专利技术的有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.以杯芳烃溶液、多孔氧化硅、丙烯酸为原料，制备杯芳烃
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聚丙烯酸
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多孔氧化硅粗产物，所述制备方法包括电子束预辐射法、电子束共辐射法中的一种；S2.将所述杯芳烃
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聚丙烯酸
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多孔氧化硅粗产物与碳纤维、离子液体分散于溶剂中，得到杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料；S3.用抛光剂抛光玻碳电极的表面，并用去离子水超声清洗后干燥，得预处理玻碳电极；S4.将所述杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料滴涂于预处理玻碳电极上，烘干后，即得所述杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极。2.根据权利要求1所述的一种杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，所述电子束预辐射法包括以下步骤：K1.将多孔氧化硅、丙烯酸混合均匀，并进行电子束辐射，得聚丙烯酸
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多孔氧化硅中间产物；步骤K2.将杯芳烃溶液和聚丙烯酸
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多孔氧化硅中间产物混合均匀，洗涤，干燥得杯芳烃
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聚丙烯酸
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多孔氧化硅粗产物。3.根据权利要求1所述的一种杯芳烃
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聚丙烯酸复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，所述电子束共辐射法包括以下步骤：将杯芳烃溶液、多孔氧化硅、丙烯酸混合均匀，并进行电子束辐射，洗涤，...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤秀琴，胡国文，陈志远，刘碧，
申请(专利权)人：湖北科技学院，
类型：发明
国别省市：