一种具有梯度结构的多孔复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种具有梯度结构的多孔材料/亲水纤维复合材料的制备方法：裁剪尺寸与布氏漏斗直径相同的片状多孔材料，放入滤芯上部，从上方将一定量、一定浓度的亲水纤维悬浮液均匀倒入漏斗，真空抽滤使亲水纤维进入多孔材料中；将得到的多孔材料/亲水纤维复合材料冷冻干燥后放入盛有戊二醛溶液的器皿中，密封后反应一段时间，得到具有梯度结构的多孔材料/亲水纤维复合材料。本发明专利技术制备的具有梯度结构的多孔材料/亲水纤维复合材料，采用快速抽滤法实现亲水纤维在多孔材料基体中的梯度分布，制备方法简单、快速，且具有高油水处理通量及油水分离效率。本发明专利技术还提供了一种具有梯度结构的多孔复合材料及其应用。度结构的多孔复合材料及其应用。

【技术实现步骤摘要】
一种具有梯度结构的多孔复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于高分子材料
，尤其涉及一种具有梯度结构的多孔复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]含油废水中的油对自然环境和生态环境造成严重破坏，污染水体，影响居民饮水安全。一方面，水体表面的油阻碍氧的深入，造成水体缺氧；另一方面，油在被生物体分解过程中需要消耗氧，导致水体缺氧变臭，使生物死亡。油类中某些烃类物质，使生物畸形或致癌。同时，伴随海底原油的开采、漏油事件的频发以及纺织、皮革、矿业和石化工厂的废水排放，油水分离成为一项世界性的挑战。
[0003]目前油水分离技术主要有重力沉降、旋流分离技术及过滤技术等。其中过滤技术出水水质好，占地小，常见的过滤技术有滤料过滤、膜过滤等。膜分离是20世纪60年代后迅速崛起的一门分离新技术。膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征，已广泛用于多个领域，产生了巨大的经济效益和社会效益，成为当今分离科学中最重要的手段之一。膜分离是指天然或者合成无机和有机薄膜，通过外部能量使薄膜对混合物中组分的渗透效果不同，对多组分物质进行分离。但膜分离技术目前还存在很多缺点和问题，如用于制备油水分离膜的材料昂贵且难以加工，难以在工业中广泛使用。提高油水分离膜使用寿命也是技术难点之一。
[0004]采用快速而简便的方法制备具有高油水分离通量及效率的分离材料，采用新方法研制具有新型结构的油水分离材料成为本领域技术人员研究的热点。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种具有梯度结构的多孔复合材料及其制备方法和应用，本专利技术提供了一种较为简便、易行的制备具有梯度结构的复合材料的方法，采用抽滤法，使亲水纤维快速进入多孔材料中，然后再将亲水纤维固定在多孔材料孔隙中，本专利技术提供的方法制备的多孔材料具有梯度结构，下部亲水纤维量多(孔径小)，上部亲水纤维浓度低(孔径大)，可同时提高油水分离通量及油水分离效率。
[0006]本专利技术提供了一种具有梯度结构的多孔复合材料的制备方法，包括：
[0007]将多孔材料放入漏斗中；
[0008]向所述漏斗中加入亲水纤维悬浮液后进行真空抽滤，得到复合材料；
[0009]将所述复合材料进行干燥，得到干燥物；
[0010]将所述干燥物和戊二醛溶液进行反应，得到具有梯度结构的多孔复合材料。
[0011]优选的，所述多孔材料选自泡沫金属和海绵中的一种或几种。
[0012]优选的，所述亲水纤维选自纤维素纳米纤丝、纤维素纳米晶须和聚乙烯醇纳米纤维中的一种或几种。
[0013]优选的，所述亲水纤维悬浮液的质量浓度为0.01～5％。
[0014]优选的，所述多孔材料和亲水纤维悬浮液的用量比例为：每5cm3的多孔材料采用8～500mL的亲水纤维悬浮液。
[0015]优选的，所述真空抽滤的时间为2～60min。
[0016]优选的，所述戊二醛溶液的质量浓度为10～80％。
[0017]优选的，所述反应的温度为20～70℃。
[0018]本专利技术提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的具有梯度结构的多孔复合材料。
[0019]本专利技术提供了一种上述技术方案所述的具体梯度结构的多孔复合材料在油水分离领域中的应用。
[0020]本专利技术提供的方法制备的具有梯度结构的多孔材料/亲水纤维复合材料，采用快速抽滤法实现亲水纤维在多孔材料基体中的梯度分布；下部亲水纤维量多，孔径小，确保油水分离效率；上部亲水纤维浓度低，孔径大，得以提高分离通量，即梯度结构可同时提高油水分离通量及油水分离效率。本专利技术提供的方法反应条件温和、简单快速、可控性强、适用广泛。本专利技术提供的方法制备的具有梯度结构的多孔材料/亲水纤维复合材料的油水分离处理量最大可达4
×
107L m
‑2h
‑1bar
‑1；分离效率最高达96％。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例1制备的具有梯度结构的密胺海绵/纤维素纳米纤丝复合材料的断面SEM图；
[0022]图2为本专利技术实施例1制备的具有梯度结构的密胺海绵/纤维素纳米纤丝复合材料的上表面SEM图；
[0023]图3为本专利技术实施例1制备的具有梯度结构的密胺海绵/纤维素纳米纤丝复合材料的下表面SEM图。
具体实施方式
[0024]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]本专利技术提供了一种具有梯度结构的多孔复合材料的制备方法，包括：
[0026]将多孔材料放入漏斗中；
[0027]向所述漏斗中加入亲水纤维悬浮液后进行真空抽滤，得到复合材料；
[0028]将所述复合材料进行干燥，得到干燥物；
[0029]将所述干燥物和戊二醛溶液进行反应，得到具有梯度结构的多孔复合材料。
[0030]在本专利技术中，所述多孔材料优选为片状多孔材料；所述多孔材料的直径优选与漏斗直径相同，优选将多孔材料放入漏斗滤芯上部。
[0031]在本专利技术中，所述漏斗优选为玻砂漏斗
[0032]在本专利技术中，所述漏斗的直径优选为1～20cm，更优选为5～15cm，最优选为10cm。
[0033]在本专利技术中，所述多孔材料优选选自泡沫金属和海绵中的一种或几种；所述泡沫
金属优选为酸处理的泡沫金属，所述泡沫金属优选为泡沫镍；所述海绵优选为密胺海绵、聚氨酯海绵。
[0034]在本专利技术中，所述多孔材料的厚度优选为0.1～5cm，更优选为0.5～4cm，更优选为1～3cm，最优选为2cm。
[0035]在本专利技术中，所述亲水纤维悬浮液优选为亲水纤维的水悬浮液；所述亲水纤维悬浮液的质量浓度优选为0.01～5％，更优选为0.05～4％，更优选为0.1～3％，更优选为0.5～2％，最优选为1～1.5％。
[0036]在本专利技术中，所述亲水纤维优选选自纤维素纳米纤丝、纤维素纳米晶须和聚乙烯醇纳米纤维中的一种或几种，更优选为纤维素纳米纤丝、纤维素纳米晶须和聚乙烯醇纳米纤维中的一种或两种。
[0037]在本专利技术中，所述亲水纤维的直径优选为0.5～200微米，更优选为1～150微米，更优选为5～100微米，更优选为10～80微米，更优选为20～60微米，更优选为30～50微米，最优选为40微米。
[0038]在本专利技术中，优选采用均质机配制亲水纤维悬浮液。
[0039]在本专利技术中，所述多孔材料和亲水纤维悬浮液的用量比例优选为：每5cm2的多孔材料的亲水纤维悬浮液的用量为5～100mL，更优选为10～80mL，更优选为20～60mL，更优选为30～50mL，最优选为40mL。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有梯度结构的多孔复合材料的制备方法，包括：将多孔材料放入漏斗中；向所述漏斗中加入亲水纤维悬浮液后进行真空抽滤，得到复合材料；将所述复合材料进行干燥，得到干燥物；将所述干燥物和戊二醛溶液进行反应，得到具有梯度结构的多孔复合材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔材料选自泡沫金属和海绵中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亲水纤维选自纤维素纳米纤丝、纤维素纳米晶须和聚乙烯醇纳米纤维中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亲水纤维悬浮液的质量浓度为0.01～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：周国伟，丰佳，金文德，姚晖，邹晖，陈川，袁晓辉，孙林涛，杜淼，武兴，张燕珂，
申请(专利权)人：国网浙江省电力有限公司浙江大学，
类型：发明
国别省市：