一种吸附溶液中单宁的双醛纤维素交联明胶材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种吸附溶液中单宁的双醛纤维素交联明胶材料的制备方法，主要制作过程是以醛基含量为5.3mmol/mg～6.9mmol/mg的双醛纤维素为交联剂，控制其与明胶的质量比，加入一定质量的蒸馏水，调节介质的初始pH为8.0，控制反应温度30℃～45℃，在此条件下反应8h，使双醛纤维素与明胶交联反应。反应完毕，将所得固体产物用蒸馏水浸泡、清洗、离心分离脱水，再经真空冷冻干燥、研磨过筛得到双醛纤维素交联明胶材料。通过这种方法所得材料对单宁具有良好的吸附作用，其单宁的吸附量最高可达到284.16mg/g。该制备方法投资成本低、制备工艺简单、不会对环境造成危害等优点，可以为果汁脱涩处理提供新的思路。脱涩处理提供新的思路。脱涩处理提供新的思路。

【技术实现步骤摘要】
一种吸附溶液中单宁的双醛纤维素交联明胶材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及果汁处理领域，具体涉及一种吸附溶液中单宁的双醛纤维素交联明胶材料的合成方法。

技术介绍

[0002]单宁是一种植物多酚，广泛存在于蔬菜水果中。由于单宁可以与蛋白质作用会引起口腔的收敛感，所以果汁中的涩味主要来源于单宁。果皮和果核中都含有大量的单宁，因此在果汁的加工过程中，会有很多的单宁残留在果汁中，导致果汁的口感变差。
[0003]目前，一些研究者对果汁的涩味去除研究了一些方法，欧阳玉祝等人研究了大孔吸附树脂对单宁酸的吸附和解吸性能，考查了吸附时间、温度、pH和单宁酸浓度对吸附量的影响。结果表明：室温弱酸性条件有利于大孔树脂对单宁酸的吸附(欧阳玉祝，李佑稷，石爱华，邹异波，等.大孔树脂对单宁酸的吸附与解吸行为研究[J].食品工业科技，2009，30(2)：152
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154)。但是，大孔树脂对单宁酸的吸附效果比较差，预处理难度大，强度差，使用寿命短。
[0004]CN 111264741 A公开了一种脱涩剂的制备方法及其在果汁加工中的应用，通过向三乙醇胺
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谷氨酰胺凝胶中加入改性二氧化硅得到球状纳米颗粒，是一种新型的脱涩剂，但是制备工艺复杂，且成本高。并且三乙醇胺不环保，对身体有一定的伤害。
[0005]CN 106819755 B公开了一种用于果汁脱涩除浊的试剂及方法，利用京尼平、戊二醛或环氧树脂等使明胶交联，然后利用交联明胶脱涩。虽然对果汁中的营养物质影响较小，对果汁储存稳定性有明显提高，但是交联剂有一定的毒性，可能会在果汁有残留。
[0006]CN 106732433 B公开了一种固化单宁吸附树脂及其制备方法和用途。提供了一种新的固化单宁吸附树脂的制备方法，得到的树脂材料对金属离子具有较强的吸附力，但是制备方法比较复杂。
[0007]CN 105289519 A公开了一种柿子单宁吸附剂及其制备方法和应用。以甲醛为交联剂得到的柿子单宁吸附剂，可以吸附锗。但是原料有毒，在制备过程中可能会对身体产生危害。
[0008]明胶与单宁在一定比例下可以形成络合物，通常可以用明胶除去果汁或红酒中的单宁。但是因果汁种类和明胶种类的不同，在不同情况下所需明胶与单宁的比例也不同。何中秋等人研究了明胶对蓝莓汁的脱涩效果，结果表明脱涩效果良好(何中秋，程志强，康立娟，等.明胶吸附单宁酸的机理探讨及其在蓝莓汁脱涩中的应用[J].食品科学，2015，36(1)：104
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108)。但是明胶是一种亲水性蛋白质，易溶于水。因此会有一部分明胶残留在果汁中无法除去，不仅会影响口感，食用过多的明胶还会影响食欲。
[0009]双醛纤维素的醛基可以与含氨基的聚合物通过发生Schiff反应交联在一起，生成的配合物不光有抗菌性还有抗病毒效果。由于双醛纤维素具有两个活性醛基而可以与明胶反应并提高明胶的稳定性。我们将明胶与双醛纤维素交联，提高了明胶的稳定性，使生产工艺更方便。
[0010]本设计以双醛纤维素作为交联剂，与明胶发生Schiff反应交联在一起。单宁可以通过离子键和共价键被合成的双醛纤维素交联明胶材料吸附。从而果汁中的单宁被除去，果汁的口感也因此得到改善。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的在于合成一种可以吸附单宁的双醛纤维素交联明胶材料。该法是利用双醛纤维素交联明胶材料中的明胶能够与单宁分子形成氢键、疏水键、离子键和共价键而吸附溶液中的单宁。双醛纤维素交联明胶材料是由双醛纤维素与明胶交联而得到。
[0012]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，包括如下步骤：
[0013]一种吸附溶液中单宁的双醛纤维素交联明胶材料的制备方法，其特征其在于包括如下步骤：
[0014](1)将明胶置于反应器中，按照其质量体积比加入16倍的蒸馏水，充分搅拌至明胶溶解，再用NaOH溶液调节pH至8.0。然后按照双醛纤维素与明胶质量比0.7∶1～1∶0.3的范围加入双醛纤维素，调节反应器温度至30℃～45℃，在转速120r/min条件下反应8h；
[0015](2)待反应完成后，将固体粗产物转移至容器中，用蒸馏水浸泡、清洗、离心分离后真空冷冻干燥。研磨过60目筛后得到双醛纤维素交联明胶材料。
[0016]通过双醛纤维素交联明胶材料对单宁的吸附研究评估了双醛纤维素交联明胶材料对单宁的吸附能力。双醛纤维素显示出对单宁有优秀的吸附能力。
[0017]本专利技术的优点和积极效果是：
[0018](1)本专利技术的特征是通过向溶液中加入双醛纤维素交联明胶材料即可吸附溶液中的单宁，除去溶液的涩味。相比于传统的脱单宁方法，本方法效果好、方便快捷。
[0019](2)纤维素是自然界中贮藏量第一的天然有机化合物，具有来源广泛、可再生性、可降解性和价格低廉等优势。并且吸附完单宁的双醛纤维素交联明胶材料不会对环境造成压力。
[0020](3)本专利技术合成的双醛纤维素交联明胶材料稳定性较好，单宁固化牢固、不易脱落。
附图说明
[0021]图1微晶纤维素、双醛纤维素、双醛纤维素交联明胶材料的扫描电镜照片(A.微晶纤维素；B.双醛纤维素；C.双醛纤维素与明胶质量比0.7∶1；D.双醛纤维素与明胶质量比1∶1；E.双醛纤维素与明胶质量比1∶0.8；F.双醛纤维素与明胶质量比1∶0.6)
[0022]图2双醛纤维素交联明胶材料的合成路线(MCC代表微晶纤维素；DAMC代表双醛纤维素；DAMCG代表双醛纤维素交联明胶材料；H
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bonding表示氢键)
[0023]图3双醛纤维素、双醛纤维素交联明胶材料的红外光谱图(A.双醛纤维素；B.双醛纤维素与明胶质量比0.7∶1；C.双醛纤维素与明胶质量比1∶1；D.双醛纤维素与明胶质量比1∶0.8)
[0024]图4双醛纤维素、双醛纤维素交联明胶材料的热失重曲线图(A.双醛纤维素；B.双醛纤维素与明胶质量比0.7∶1；C.双醛纤维素与明胶质量比1∶1；D.双醛纤维素与明胶质量比1∶0.8)
[0025]图5不同双醛纤维素交联明胶材料对单宁酸吸附量的影响(a.双醛纤维素；b.双醛纤维素与明胶质量比10∶0.3；c.双醛纤维素与明胶质量比1∶0.5；d.双醛纤维素与明胶质量比1∶0.6；e.双醛纤维素与明胶质量比1∶0.7；f.双醛纤维素与明胶质量比1∶0.8；g.双醛纤维素与明胶质量比1∶1；h.双醛纤维素与明胶质量比0.7∶1)
[0026]图6双醛纤维素交联明胶材料(双醛纤维素与明胶质量比为1∶0.8)对单宁酸吸附前后对比(A.吸附前情况；B.吸附后情况)
具体实施方式
[0027]下面结合附图详细叙述本专利技术的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。
[0028]以下实验步骤应用于整个实施例中：
[0029]双醛纤维素交联明胶材料对单宁的清除效果检测方法：
[0030](本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吸附溶液中单宁的双醛纤维素交联明胶材料的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)称取一定质量的明胶置于反应器中，按照其质量体积比加入16倍的蒸馏水，充分搅拌至明胶溶解，用NaOH溶液调节pH至8.0，然后按照双醛纤维素与明胶质量比0.7∶1～1∶0.3的范围加入双醛纤维素，调节反应器温度至30℃～45℃，在转速120r/min条件下反应8h；(2)待反应完成后，将固体粗产物转移至容器中，用蒸馏水浸泡、清洗、经离心分离、真空冷冻干燥，研磨过60目筛后得到双醛纤维素交联明胶材料。2.根据权利要求书1所述的一种吸附溶液中单宁的双醛纤维素交联明胶材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张黎明，杜冉，王靖宇，郑晓楠，何希宏，郝利民，康彩彩，戴玉杰，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：