一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其包括步骤：将装有氧化铝陶瓷素坯的坩埚放置于管式炉中，在0.1

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法


[0001]本专利技术涉及氧化铝陶瓷制备
，尤其涉及一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法。

技术介绍

[0002]氧化铝陶瓷因其优异的硬度和耐磨性、良好的化学稳定性和耐高温性能等优点，在航空航天、生物医学、能源机械(热交换器和燃气轮机)等领域被广泛运用。氧化铝陶瓷的传统成型方式包括注塑、干压、凝胶铸模、流延等，由于这些方法大都需要模具且在制造复杂形状的陶瓷异形件方面具有较大局限性，难以满足批量生产，因而基于无模制造的能实现个性化、精密化快速成型的3D打印技术(也称增材制造技术)近年来受到广泛关注。
[0003]3D打印技术包括熔融沉积成型(FDM)、选择性激光烧结/熔化(SLS/SLM)、三维打印成型(3DP)、分层实体制造(LOM)、立体光刻(SLA)和数字光处理(DLP)等，其中，基于光固化原理的SLA和DLP工艺因成型精度高、样件表面质量佳而被认为是陶瓷制造中最具有前途的成型技术，已成为氧化铝陶瓷增材制造技术的研究热点。例如，通过调节浆料的组分及配比，使浆料适用于DLP光固化面成型法制作层状陶瓷的坯体，不仅成型效率高，还可实现较高的打印精度(中国专利，专利号CN105330268A)。通过球形氧化铝颗粒级配和高速短时间的混料工艺，可大大提高光固化用氧化铝陶瓷浆料的固相含量和生产效率(中国专利，专利号CN110194660A)。引入可光固化3D打印的聚硅氧烷陶瓷前驱体制得的氧化铝陶瓷，其中粉体固含量可达到70％及以上(中国专利，专利号CN112047727A)。
[0004]经光固化成型后制备性能良好的致密氧化铝陶瓷零部件的关键在于素坯的脱脂和烧结步骤。例如，利用与陶瓷素坯成分相同的原料粉末将素坯包埋、填充后在空气气氛下进行分段排胶，达到低于陶瓷的烧结温度300
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1000℃时(即致密化温度)后冷却至室温后再进一步升温至烧结温度(中国专利，专利号CN106316369A)。通过将真空脱脂与空气氧化除炭结合进行两步排胶，最后再进行高真空烧结的脱脂烧结方法可获得表面质量优良的高致密度陶瓷制品(中国专利，专利号CN110372398A)。然而常规的在空气气氛下的脱脂方法除了会造成有机物的快速熔化、挥发等物理变化外，还会伴随着氧化分解等化学反应，从而导致陶瓷脱脂体出现裂纹、分层及孔洞等较大缺陷，即使在较低的脱脂升温速率(0.1
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1℃/min)下仍不能改善。并且，这些缺陷在烧结过程中会被放大，将严重影响陶瓷制品的形貌和质量。真空
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空气
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真空的脱脂烧结方法可降低有机物的分解、挥发速率，减少胚体裂纹、分层、孔洞等缺陷及改善致密性，但整个操作流程过于繁琐，完成脱脂烧结过程往往需要50h以上，且由于此工艺条件下的真空烧结温度通常在1700℃以上，过高的烧结温度及保温时长会导致晶粒异常长大，对氧化铝陶瓷的强度和韧性等力学性能有不良影响。并且，上述传统常压烧结由于其由外向内的传热方式，坯体内往往存在温度场不均匀、热应力极大的现象，极易造成最终的制品开裂。
[0005]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0006]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，旨在解决现有技术中氧化铝陶瓷素坯的空气脱脂效果不佳以及真空
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空气
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真空脱脂烧结耗时较长、温度过高导致晶粒异常长大的问题。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其中，包括步骤：
[0009]提供氧化铝陶瓷素坯；
[0010]将装有所述氧化铝陶瓷素坯的坩埚放置于管式炉中，在0.1
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1L/min流量的脱脂保护性气氛条件下，以0.1
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5℃/min的升温速率升高至500
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800℃并保温0.5
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4h充分炭化；
[0011]以0.1
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5℃/min的降温速率降至400
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600℃后换通空气并保温0.5
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2h成分除炭；
[0012]待自然降温后，将所述氧化铝陶瓷素坯放置于微波烧结炉中，以5
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20℃/min的速率升温至1400
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1600℃进行第一次烧结，之后再以5
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20℃/min速率将烧结温度降至1200
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1500℃并保温0.5
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1h进行第二次烧结，实现氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结。
[0013]所述氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其中，所述氧化铝陶瓷素坯的制备包括步骤：
[0014]将光敏树脂预混液和氧化铝粉末混合球磨，得到氧化铝光固化浆料；
[0015]将所述氧化铝光固化浆料经光固化3D打印成型，制得所述氧化铝陶瓷素坯。
[0016]所述氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其中，所述光敏树脂预混液由丙烯酸类树脂和光引发剂组成，所述丙烯酸类树脂占所述光敏树脂预混液质量的70
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99％。
[0017]所述氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其中，所述丙烯酸类树脂为双三羟甲基丙烷丙烯酸酯、1，6
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乙二醇二丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中的至少两种。
[0018]所述氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其中，所述光引发剂为双(2,4,6
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三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦和2,4,6
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三甲基苯甲酰基
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二苯基氧化膦中的一种。
[0019]所述氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其中，将所述氧化铝陶瓷素坯放置于微波烧结炉中进行烧结处理的步骤是在空气气氛中进行的。
[0020]所述氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其中，所述脱脂保护性气氛为氩气气氛、氦气气氛和氮气气氛中的一种。
[0021]所述氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其中，第二次烧结的温度相对第一次烧结的温度低100
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200℃。
[0022]有益效果：与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0023]1、本专利技术通过保护气氛脱脂，可充分排出氧化铝素坯中的水分并降低有机物的分解、挥发速率，并且有机物在无氧状态下分解残留的炭包覆氧化铝粉末又能使坯体在脱脂过程中保持一定的强度，减少坯体裂纹、分层、孔洞等缺陷，可大大提高陶瓷坯体的成型质量；空气中的氧化除炭也能保证残余炭的充分去除；2、本专利技术使用的微波烧结利用微波电磁场中陶瓷的介质损耗将电磁能转化为热能，使坯体内部和表面同时均匀加热，因而内部温度梯度极小、可较大限度减少常规烧结时因热应力导致的开裂、分层现象。并且，微波烧结的热气流方向为自内向外，相对于常规的空气烧结和真空烧结，更有利于坯体内部气体的向外扩本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其特征在于，包括步骤：提供氧化铝陶瓷素坯；将装有所述氧化铝陶瓷素坯的坩埚放置于管式炉中，在0.1
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1L/min流量的脱脂保护性气氛条件下，以0.1
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5℃/min的升温速率升高至500
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800℃并保温0.5
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4h充分炭化；以0.1
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5℃/min的降温速率降至400
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600℃后换通空气并保温0.5
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2h成分除炭；待自然降温后，将所述氧化铝陶瓷素坯放置于微波烧结炉中，以5
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20℃/min的速率升温至1400
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1600℃进行第一次烧结，之后再以5
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20℃/min速率将烧结温度降至1200
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1500℃并保温0.5
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1h进行第二次烧结，实现氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结。2.根据权利要求1所述氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其特征在于，所述氧化铝陶瓷素坯的制备包括步骤：将光敏树脂预混液和氧化铝粉末混合球磨，得到氧化铝光固化浆料；将所述氧化铝光固化浆料经光固化3D打印成型，制得所...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔令兵，张玲，黄靖茵，何宇，刘凯歌，项炳锡，翟剑庞，
申请(专利权)人：深圳技术大学，
类型：发明
国别省市：