本实用新型专利技术公开了一种芳胺氟化氢重氮盐热解氟代反应的反应装置及系统，降膜热解反应装置包括自上而下依次串联的多级降膜热解反应器，任一级降膜热解反应器均由耐腐蚀柱体材料加工而成。任一级降膜热解反应器均包括多个物料孔道和多个冷、热媒介质孔道；多个物料孔道于反应器内纵向并列排布，多个冷、热媒介质孔道于反应器内横向并列排布；每级反应器控制不同的反应温度，形成自上而下程序升温的梯级温度控制体系，本实用新型专利技术提供的上述设备，实现了芳胺氟化氢重氮盐热解氟代反应的连续化、安全生产，同时提高了产物的收率。同时提高了产物的收率。同时提高了产物的收率。
【技术实现步骤摘要】
一种芳胺氟化氢重氮盐热解氟代反应的反应装置及系统
[0001]本技术属于化学品制备
，具体涉及一种用于芳胺氟化氢重氮盐的连续化热解氟代反应的降膜热解反应装置及其系统。
技术介绍
[0002]芳胺氟化氢重氮盐通过热分解反应制备氟代芳烃的合成工艺为：
[0003][0004]式中取代基R位置不限，取代基R数量为零至多个，取代基R 包括但不限于烷基或卤素。
[0005]据现有的文献报道，上述工艺过程是可能通过如下三种工艺来实现的。
[0006]工艺一：由于上述反应是放热反应，为保证移热速度大于放热速度，现有的工业化制备工艺只能将芳胺的氟化氢重氮盐缓慢升温来控制反应速度。这样必然导致反应速度过慢而反应周期过长，且存在特殊情况下的安全风险，国内的诸多爆炸事故就是如此。因而生产能力与生产安全难以兼顾，且在能源消耗、人工操作费用上成本较高。
[0007]工艺二：芳胺氟化氢重氮盐的热分解反应有采用管式反应器连续化完成的文献报道。但因为该反应过程有等摩尔的氮气生成，在常压条件下气体所占有的容积为反应液体物料的40～50倍，由于不能将反应生成的气体及时排出，反应过程并不具有生产能力，并不具有工业化的实用性，且迄今为止没有任一生产厂家采用管式反应设备实现工业化生产。
[0008]工艺三：有文献建议采用多釜串联工艺过程实现芳胺氟化氢重氮盐的热分解反应。但此种过程由于反应停留时间分布不均，无法保证重氮盐热解的转化完全，且设备配置也相对复杂，迄今未见工业化的成功先例。
技术实现思路
[0009]针对以上技术问题，本技术的目的是提供一种用于芳胺氟化氢重氮盐的连续化热解氟代反应的降膜热解反应装置及其系统，以实现该工艺的连续化、安全生产，同时提高产物的收率。
[0010]本技术技术方案具体如下：
[0011]一方面，本技术提供了一种用于芳胺氟化氢重氮盐的连续化热解氟代反应的降膜热解反应装置，所述反应装置包括自上而下依次串联的多级降膜热解反应器，其中，任一级降膜热解反应器均由耐腐蚀实心柱体材料加工而成，柱体形式不限，柱体材质包括但不限于石墨、碳化硅、哈氏合金等；纵向开孔为物料孔道，横向开孔为冷、热媒介质孔道；第一级降膜热解反应器的上方设有用于进料和排气的反应器塔帽；任一级降膜热解反应器内均分布有多个物料孔道和多个冷、热媒介质孔道；所述多个物料孔道于反应器内纵向并列排布；所述多个冷、热媒介质孔道于反应器内横向并列排布，所述物料孔道和冷、热媒介质
孔道之间不连通；所述反应器各物料孔道的上端均设有独立的分布器，所述分布器包括但不限于齿形分布器；
[0012]基于上述方案，优选地，所述反应器塔帽的顶端设有排气口，侧壁设有进料口，进料口内侧设有进料口挡板，用于控制物料流向第一级降膜热解反应器的液体分布器；所述反应器塔帽设有对进料测温的温度检测点。
[0013]基于上述方案，优选地，任一降膜热解反应器侧壁下方均设有冷、热媒介质进口，侧壁上方均设有冷、热媒介质出口；任一降膜热解反应器的出料口处均设有温度检测点。
[0014]基于上述方案，优选地，所述反应器内各物料孔道的上端均设有独立的分布器，所述分布器包括但不限于齿形分布器。
[0015]基于上述方案，优选地，所述降膜热解反应器为3～7级；各级降膜热解反应器均设有独立的温控装置。
[0016]基于上述方案，优选地，所述降膜热解反应器与物料接触部分为耐腐蚀材料，所述耐腐蚀材料包括但不限于石墨、碳化硅、哈氏合金等。
[0017]另一方面，本技术提供了一种使用上述的反应装置进行芳胺氟化氢重氮盐连续化热解氟代反应的系统，所述系统还包括重氮液储罐、深冷捕集器和热解液接收釜，所述重氮液储罐与所述反应装置的进料口相连通；所述深冷捕集器与反应装置的放空口相连通；所述热解液接收釜与所述反应装置最后一级降膜热解反应器的出料口相连通。
[0018]上述系统用于芳胺氟化氢重氮盐连续化热解氟代反应时，第一级降膜热解反应器的温度为10～20℃，所述最后一级降膜热解反应器的温度为45～55℃，从第一级至最后一级梯度升温，相邻两级控制温差为5～15℃。
[0019]基于上述方案，优选地，所述热解液接收釜的温度为45～55℃，进料结束后在热解液接收釜内继续保温反应0.5～4小时，没有氮气生成即为反应结束。
[0020]基于上述方案，优选地，所述芳胺氟化氢重氮盐的芳环上含有零个至多个取代基，所述取代基位于重氮基的邻、间或对位，取代基为供电子共轭效应的基团。
[0021]基于上述方案，优选地，所述供电子共轭效应的基团，包括但不限于烷基或卤素。
[0022]综上，本技术具有两大特征：
[0023]1本技术提供的装置及系统是用于芳胺氟化氢重氮盐的连续化热解氟代工艺过程。
[0024]1.1本工艺所用芳胺上的取代基R分别处于重氮基的邻、间、对位，取代基R代表具有推电子共轭效应的基团，包括但不限于烷基、卤素等。
[0025]1.2本技术的连续化热解氟代工艺是一个程序升温的控制过程，其进口起始反应温度为10～20℃，经过逐级程序升温过程，出口最高反应温度为45～55℃。
[0026]1.3本技术的连续化热解氟代反应需要在升温至45～55℃条件下继续保温反应0.5～4小时。
[0027]1.4本技术的连续化热解氟代反应工艺过程，是在重氮盐入口处就实现了气液分离，且在降膜过程中强化了物料混合过程，因而可在工业化过程中无限规模地放大与运行。
[0028]2本工艺所用设备为连续化降膜多级热解反应器。
[0029]2.1降膜热解反应器与物料接触部分采用耐腐蚀材料制备，所用材料包括但不限
于石墨、碳化硅、哈氏合金等。
[0030]2.2本工艺所采用的连续化降膜热解氟代反应器，是由多级降膜反应器组成的一个系统。
[0031]2.3连续化降膜热解氟代反应器的每一单级，均具有独立的温度调节系统和物料再分布装置。
[0032]2.4连续化降膜热解氟代反应系统，还包括但不限于回流冷凝装置、接收与接续反应装置等。
[0033]有益效果
[0034]本技术的连续化热解氟代反应工艺是在中试规模的多级降膜热解反应器中实现的，通过本技术所提供的设备，实现了芳胺氟化氢重氮盐热解氟代工艺的连续化运行；采用程序升温工艺而优化了过程控制，反应收率显著提高；反应速度加快而反应周期缩短，生成的等摩尔氮气从顶部排出，因而提高了生产能力；反应器内的物料减少至间歇热解工艺的数百倍至近千倍，彻底消除了现有工业化热解工艺的安全风险；此连续化过程的能源消耗与劳动力成本显著降低。
[0035]本技术于中试规模成功试制了一个新的芳胺氟化氢重氮盐热解氟代工艺过程，它是利用降膜热解反应器连续化进行的。在此过程中，设置了多个降膜反应器的串联模式，每级反应器控制不同的反应温度，形成自上而下程序升温的梯级温度控制体系，这样使得本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种芳胺氟化氢重氮盐热解氟代反应的反应装置，其特征在于，所述反应装置包括自上而下依次串联的多级降膜热解反应器，其中，第一级降膜热解反应器的上方设有用于进料和排气的反应器塔帽；任一级降膜热解反应器均为实心柱体结构，反应器内部分布有多个物料孔道和多个冷、热媒介质孔道；所述多个物料孔道于反应器内纵向并列排布，多个冷、热媒介质孔道于反应器内横向并列排布；所述物料孔道和冷、热媒介质孔道之间不连通；所述多个物料孔道的上端口设有液体分布器；多个物料孔道的下端口设有出料口。2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应器塔帽的顶端设有排气口，侧壁设有进料口，进料口内侧设有进料口挡板，用于控制物料流向第一级降膜热解反应器的液体分布器；所述反应器塔帽设有对进料测温的温度检测点。3.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：王洋，陈荣业，蔡鲁伯，吕永智，董志军，李龙，
申请(专利权)人：大连鼎燕医药化工有限公司，
类型：新型
国别省市：
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