一种1-辛烯-3-酮的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种1

【技术实现步骤摘要】
一种1
‑
辛烯
‑3‑
酮的生产方法


[0001]本专利技术涉及食品添加剂生产
，尤其涉及一种1
‑
辛烯
‑3‑ꢀ
酮的生产方法。

技术介绍

[0002]1‑
辛烯
‑3‑
酮是脂肪族类香料。它具有清新泥土，蘑菇，蔬菜的香气，是一种可用于调配蔬菜，鱼类，乳制品，蘑菇的食用香精。1
‑
辛烯
ꢀ‑3‑
酮也可以作为合成丁位癸内酯的原料。
[0003]1‑
辛烯
‑3‑
酮，分子式是C8H
14
0，结构式如下所示。CAS：4312
‑
99
‑6[0004][0005]目前对1
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辛烯
‑3‑
酮的合成研究报道比较少，现行的合成方法为：由氯化亚砜在常压下与正己酸反应，形成己酸氯，然后和乙烯基乙醚加成生成β
‑
氯酮，在碱性环境下水解，水解毕用盐酸中和，萃取，浓缩，减压精馏得精品，收率62.4％。其合成路线如下所示。
[0006][0007][0008]现行1
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辛烯
‑3‑
酮的生产工艺中存在以下问题：
[0009]1)氯化反应操作是在常压下进行的，反应过程中氯化亚砜强腐蚀性，遇水或潮湿空气会分解放出二氧化硫，氯化氢等刺激性的有毒烟气。既浪费原料，又造成环境污染，另外氯化反应完毕后，反应体系中过量的氯化亚砜全部进行水解、中和处理，即浪费原料，又增加了操作难度。
[0010]2)现有的1
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辛烯
‑3‑
酮生产工艺，后处理工艺设计不合理，产物的成分比较复杂，产品纯度较低，使产品的香气较差。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的在于提供一种1
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辛烯
‑3‑
酮的生产方法，以解决上述技术问题。
[0012]为实现上述目的本专利技术采用以下技术方案：
[0013]1、一种1
‑
辛烯
‑3‑
酮的生产方法，其特征是，包括以下步骤：
[0014]1)向反应釜中加入溶剂甲基叔丁醚，镁屑密闭反应釜，加入氯戊烷使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，并维持20～30分钟；然后开始用计量泵将剩余的氯戊烷打入反应釜，控制反应温度在55
±
2℃；加料完毕后继续保压0.02～0.03MPa下进行反应20～50分钟；
[0015]2)反应完毕后降温至30℃转移至缩和釜，控温滴加丙烯醛，进行缩合，再用水水解，再用碱液中和pH值，然后静置分层，水相用甲基叔丁醚萃取，浓缩，即得1
‑
辛烯
‑3‑
醇粗品；
[0016]3)向反应釜中加入1
‑
辛烯
‑3‑
醇粗品，催化剂密闭反应釜，通入氧气使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，并维持20～30分钟；加热，控制反应温度在65
±
5℃；加料完毕后继续保压0.02～0.03MPa下进行反应5～8小时，降温，即得1
‑
辛烯
‑3‑
酮粗品。
[0017]4)、经减压精馏收集汽温61℃～62℃/1.87kpa的馏分得1
‑
辛烯
‑3‑
酮。
[0018]作为本专利技术进一步的方案，所述步骤1)甲基叔丁醚和镁屑的质量比为10：0.5～1.5。
[0019]作为本专利技术进一步的方案，所述步骤1)氯戊烷与甲基叔丁醚的质量比为1：8～15。
[0020]作为本专利技术进一步的方案，所述步骤2)丙烯醛与戊基氯化镁的质量比为1：2.5～3.0。
[0021]作为本专利技术进一步的方案，所述步骤2)控温0℃～10℃滴加丙烯醛。
[0022]作为本专利技术进一步的方案，所述步骤2)用碱液中和至pH值＝6～7。
[0023]作为本专利技术进一步的方案，所述步骤3)1
‑
辛烯
‑3‑
醇与催化剂的质量比为20：0.5～1.5。
[0024]作为本专利技术进一步的方案，所述步骤3)通入氧气量为3m3/h。
[0025]作为本专利技术进一步的方案，所述步骤3)1
‑
辛烯
‑3‑
醇粗品与催化剂的质量比为10：0.4～1.2。
[0026]其反应方程式如下所示：
[0027][0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0029]1)反应实现密闭操作，氧气实现自动控制，实现打料与温度控制连锁控制，既环保又安全；
[0030]2)1
‑
辛烯
‑3‑
酮在反应过程中不使用溶剂，反应完成后，反应液即为粗品，减少了溶剂处理的难度，降低了生产成本，简化了操作步骤；
[0031]3)通过使用催化剂，提高了1
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辛烯
‑3‑
醇的转化率，缩短了反应时间，得到的1
‑
辛烯
‑3‑
酮的香气品质大大提高，提升了产品档次。
附图说明
[0032]图1为本专利技术的流程步骤示意图。
[0033]图2为本专利技术精制流程示意图。
具体实施方式
[0034]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细阐述。
[0035]实施例1
[0036]1‑
辛烯
‑3‑
醇的合成；
[0037]100L搪瓷反应釜，配物料滴加管(与计量泵连接)，向反应釜中加入溶剂甲基叔丁
基醚52kg，镁屑2.32kg，氯戊烷1.5kg并开动搅拌，升温至40℃，当釜内液体开始翻花，说明已启动，当升至58℃，即可通水降温，直至放热缓慢，启动完成。然后开始用计量泵以4kg/h 的速度打料，剩余10kg氯戊烷，反应放热明显，控制反应温度在55
ꢀ±
2℃，温度高于57℃时自动切断进料系统(必要时也可人工控制通水降温)，约2.5小时打料完毕，打料完毕，控温在55
±
2℃反应2～3 小时，让镁完全反应，观察现象判断终点。然后降温至30℃以下，用氮压把格式反应液压入缩和釜，控温0～10℃滴加丙烯醛约4.5kg, 滴毕保温0～10℃，反应约1～2小时。先用30Kg水水解，再用30％的碱液中和至pH＝6～7，然后分层，水相用10L甲基叔丁醚萃取一次，合并有机相，浓缩，即得1
‑
辛烯
‑3‑
醇粗品，约10Kg，含量约85％。减压精馏得成品约7.3Kg，含量约99.2％，收率71％。
[0038]1‑
辛烯
‑3‑
酮的合成；
[0039]100L搪瓷反应釜配温度计、滴加装置。配氧气导入管(与氧气自控系统连接)，压力自动控制系统，温度检测连锁控制系统。向反应釜加入1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1
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辛烯
‑3‑
酮的生产方法，其特征是，包括以下步骤：1)向反应釜中加入溶剂甲基叔丁醚，镁屑密闭反应釜，加入氯戊烷使釜内压力控制在 0.02～0.03MPa，并维持20～30分钟；然后开始用计量泵将剩余的氯戊烷打入反应釜，控制反应温度在55
±
2℃；加料完毕后继续保压0.02～0.03MPa下进行反应20～50分 钟即得反应中间体戊基氯化镁；2)反应完毕后降温至30℃转移至缩和釜，控温滴加丙烯醛，进行缩合，再用水水解，再用碱液中和pH值，然后静置分层，水相用甲基叔丁醚萃取，浓缩，即得1
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辛烯
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醇粗品；3) 向反应釜中加入1
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辛烯
‑3‑
醇粗品，催化剂密闭反应釜，通入氧气使釜内压力控制在 0.02～0.03MPa，并维持20～30分钟；加热，控制反应温度在65
±
5℃；加料完毕后继续保压0.02～0.03MPa下进行反应5~8小时，降温，即得 1
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辛烯
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酮粗品；4)、经减压精馏收集汽温61℃~62℃/1.87kpa的馏分得1
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辛烯
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酮成品。2.如权利要求1所述的一种1
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辛烯
‑3‑
酮的生产方法，其特征是，所述步骤1)甲基叔丁醚和镁屑的质量比为10：0.5～1.5。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张翔洲，张士金，李兴华，马兆锋，
申请(专利权)人：滕州市天水生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：