一种铜精矿的碘量测铜的改进方法技术

本发明专利技术公开了一种铜精矿的碘量测铜的改进方法，属于分析测试技术领域。其通过加入王水代替分步加入盐酸和硝酸，再加入一定量的硫酸，冒白烟除去可能残存的硝酸，滴定过程使用聚乙烯醇作为指示剂，可在不加溴素的条件下，保证分析结果的准确度。本发明专利技术解决了在砷锑含量不高的条件下，铜精矿的碘量测铜需要加易制毒化学品溴素的问题，提高了铜精矿的碘量测铜的技术水平，在保证结果精确度的同时，还显著降低加工成本，改善了操作环境，有利于降低试剂的使用成本，促进了先进化学分析技术的进步。步。

【技术实现步骤摘要】
一种铜精矿的碘量测铜的改进方法


[0001]本专利技术涉及分析测试
，具体为一种铜精矿的碘量测铜的改进方法。

技术介绍

[0002]碘量法测铜是化学法测铜最常用的方法，由于其成本低廉，对仪器没有依赖，结果相对稳定而受到广泛使用。铜精矿作为铜冶炼的主要元素，而铜作为其中的主要计价元素直接影响着结算，因此做好含铜物料检验工作，监测含铜样品的质量，意义重大。
[0003]目前，铜精矿的铜分析领域主要使用的还是碘量法。存在使用溴素的问题，一是易制毒管理上存在风险，二是操作环境差很呛，这使得应用受到了一定限制。而本专利技术在一定条件下可以不使用溴素。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种铜精矿的碘量测铜的改进方法，解决了在砷锑含量不高的条件下，铜精矿的碘量测铜需要加易制毒化学品溴素的问题，提高了铜精矿的碘量测铜的技术水平，在保证结果精确度的同时，还显著降低加工成本，改善了操作环境，使碘量法在某些条件下的进一步实用化，有利于降低试剂的使用成本，促进了先进化学分析技术的进步。
[0005]以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]一种铜精矿的碘量测铜的改进方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：称取0.2～0.4g铜精矿试样，进行烘干研磨，使其粒度达到100～200目，置入三角烧瓶，加入王水10～20mL，低温加热2～5min，取下稍冷，加入5～10mL硫酸，低温加热，待试样完全溶解后，继续加热直至白烟冒尽，蒸至近干，取下冷却；
[0008]步骤二：加入20～50mL水冲洗杯壁，煮沸取下冷却，加入乙酸铵缓冲溶液，至产生的沉淀消失，再过量2～5mL，滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1～2mL，加入2～4g碘化钾，摇动溶解后立即用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入1
‑
3mL聚乙烯醇溶液，继续滴定至红色，加入2～5mL硫氰酸钾溶液，摇振至深红色，再滴定至红色消失为终点。
[0009]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0010](1)本专利技术不使用溴素；鉴于溴素的毒性和危害，对于溴素的操作过程必须非常小心，在易制毒库房管理方面也存在很多麻烦，通过实验可以发现，在铜精矿中砷和锑含量小于0.8～1％时，使用本专利技术，可以完全不用加溴素，不会对结果造成影响；
[0011](2)本专利技术加强了结果判定；经典碘量法终点附近的现象是由蓝转浅灰，在浅灰色背景下终点判定需要一定的经验支持，尤其是在不加溴素的情况下可能导致影响结果判定，而本专利技术选用合适种类和浓度的聚乙烯醇溶液作为指示剂，终点附近的现象是由红转白，背景色是乳白，现象非常明显，可以在不加溴素的情况下保证结果判定的准确性；
[0012](3)本专利技术可节省试剂成本，溴素一瓶大约为100元，经过调查厂矿化验室每个月的用量大概为20瓶，全年240瓶保底，一年可节省购买溴素的成本：100
×
240＝24000元；
[0013](4)本专利技术可改善操作环境，溴素在实际使用当中存在各种问题，主要是首先溴素是易制毒，保存非常麻烦，还会腐蚀库房的门窗(被染成棕黑色)；风机也抽不干净，因为密度太大了，大约为7.14kg/m3，在空气中自然下沉，而空气密度为1.29kg/m3，所以即使抽出去了，也会沿着墙面又从门窗缝隙进来，和溴素相比，其他试剂对操作环境的影响比较小；
[0014]综上，本专利技术利用王水强酸性氧化性的优势，代替分步加入盐酸和硝酸，再加入一定量的硫酸，冒白烟除去可能残存的硝酸，滴定过程使用聚乙烯醇作为指示剂，可在不加溴素的条件下，保证了分析结果的准确度。
具体实施方式
[0015]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。
[0016]实施例1
[0017]一种铜精矿的碘量测铜的改进方法，包括以下步骤：步骤一：根据铜精矿铜含量高低，称取0.2g铜精矿试样，进行烘干研磨，使其粒度达到100目，置入三角烧瓶，加入王水10mL，低温加热2min，取下稍冷，加入5mL硫酸，低温加热，待试样完全溶解后，继续加热直至白烟冒尽，蒸至近干，取下冷却；
[0018]步骤二：加入20mL水冲洗杯壁，煮沸取下冷却，加入乙酸铵缓冲溶液，至产生的沉淀消失，再过量2mL，滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，加入2g碘化钾，摇动溶解后立即用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入1mL聚乙烯醇溶液，继续滴定至红色，加入2mL硫氰酸钾溶液，摇振至深红色，再滴定至红色消失为终点。
[0019]实施例2
[0020]一种铜精矿的碘量测铜的改进方法，包括以下步骤：步骤一：根据铜精矿铜含量高低，称取0.3g铜精矿试样，进行烘干研磨，使其粒度达到150目，置入三角烧瓶，加入王水15mL，低温加热3.5min，取下稍冷，加入7.5mL硫酸，低温加热，待试样完全溶解后，继续加热直至白烟冒尽，蒸至近干，取下冷却；
[0021]步骤二：加入35mL水冲洗杯壁，煮沸取下冷却，加入乙酸铵缓冲溶液，至产生的沉淀消失，再过量3.5mL，滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1.5mL，加入3g碘化钾，摇动溶解后立即用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入2mL聚乙烯醇溶液，继续滴定至红色，加入2～5mL硫氰酸钾溶液，摇振至深红色，再滴定至红色消失为终点。
[0022]实施例3
[0023]一种铜精矿的碘量测铜的改进方法，包括以下步骤：步骤一：根据铜精矿铜含量高低，称取0.4g铜精矿试样，进行烘干研磨，使其粒度达到200目，置入三角烧瓶，加入王水20mL，低温加热5min，取下稍冷，加入10mL硫酸，低温加热，待试样完全溶解后，继续加热直至白烟冒尽，蒸至近干，取下冷却；
[0024]步骤二：加入50mL水冲洗杯壁，煮沸取下冷却，加入乙酸铵缓冲溶液，至产生的沉淀消失，再过量5mL，滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量2mL，加入4g碘化钾，摇动溶解后立即用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入3mL聚乙烯醇溶液，继续滴定至红色，加入5mL硫氰酸钾溶液，摇振至深红色，再滴定至红色消失为终点。
[0025]以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡在本专利技术的精神和原则之内所做的任何修
改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜精矿的碘量测铜的改进方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：称取0.2～0.4g铜精矿试样，进行烘干研磨，使其粒度达到100～200目，置入三角烧瓶，加入王水10～20mL，低温加热2～5min，取下稍冷，加入5～10mL硫酸，低温加热，待试样完全溶解后，继续加热直至白烟冒尽，蒸至近干，取下冷却；步骤二：加入20～50mL水冲洗杯壁，煮沸取下冷却，加入乙酸铵缓冲溶液，至产生的沉淀消失，再过量2～5mL，滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1～2mL，加入2～4g碘化钾，摇动溶解后立即用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入1
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3mL聚乙烯醇溶液，继续滴定至红色，加入2～5mL硫氰酸钾溶液，摇振至深红色，再滴定至红色消失为终点。2.根据权利要求1所述的一种铜精矿的碘量测铜的改进方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：称取0.2g铜精矿试样，进行烘干研磨，使其粒度达到100目，置入三角烧瓶，加入王水10mL，低温加热2min，取下稍冷，加入5mL硫酸，低温加热，待试样完全溶解后，继续加热直至白烟冒尽，蒸至近干，取下冷却；步骤二：加入20mL水冲洗杯壁，煮沸取下冷却，加入乙酸铵缓冲溶液，至产生的沉淀消失，再过量2mL，滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，加入2g碘化钾，摇动溶解后立即用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入1mL聚乙烯醇溶液，继续滴定至红色，加入2mL硫氰酸钾溶液，摇振至深红色，再滴定至红...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡银泰，吴克富，邢海涛，薛峰，王彬，魏涛，李怀念，
申请(专利权)人：白银有色集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：