一种制备难熔金属高纯超细粉末的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种制备难熔金属高纯超细粉末的装置，该装置包括：反应器；反应器包括：卤化物蒸发区、预热区、扩散混合区、反应区、结晶形核区。卤化物蒸发区远离预热区一端设有进气管一；预热区靠近卤化物蒸发区一端设有进气管二；反应器远离进气管的一端设有出气管；反应区靠近预热区的一端为先窄后宽喇叭状，远离的一端为先宽后窄倒喇叭状。能以较低的运行成本高效制备各种难熔金属的高纯超细粉末，且能便捷的对粉末进行表面钝化处理；通过特有的分区、形状的设计，能有效提高粉末收得率；蒸气和氢气经由两条独立管路输送，不仅方便对流量进行单独控制，还可以避免在预热过程中提前相遇而发生副反应，从而有利于可控获得高纯超细粉末。粉末。粉末。

【技术实现步骤摘要】
一种制备难熔金属高纯超细粉末的装置


[0001]本技术涉及冶金和材料制备
，尤其涉及一种制备难熔金属高纯超细粉末的装置。

技术介绍

[0002]难熔金属一般指熔点高于1650℃,且在地壳中有一定储量的金属，主要包括：钨(W)、钼(Mo)、钒(V)、钛(Ti)、钽(Ta)、铌(Nb)、锆(Zr)、铪(Hf)、铬(Cr)等。难熔金属材料在航空航天、微电子器件、生物医学、智能制造等领域具有极高的应用前景。然而这些高新
应用对难熔金属材料有着极为苛刻的要求，如极端的服役条件、高纯度(>99.9％)、可控的微观结构等。我国难熔金属资源十分丰富，钛、钼、钨的金属资源储量都位于世界前列，具有良好的资源基础。但目前在难熔金属的开发与应用上，主要集中于低端产品的生产销售，缺乏高端难熔金属材料(尤其是难熔金属的高纯超细粉末)的研发和生产，未能充分发挥资源优势。而国内各大领域所急需的高端难熔金属材料产品大部分仍需从国外进口。随着我国在航空航天、微电子、生物医学等相关高新科技领域的快速发展，对高端难熔金属材料的需求量将越来越大。高端难熔金属将是一个极具潜力的市场，也是我国占领资源优势制高点的重要发力点。
[0003]高纯超细粉末，特指粒度在0.01nm、金属杂质含量<0.1％的粉末。由于纳米微粒自身的特殊性，高纯超细粉末具有不同于普通粉末的物理化学性能，是一种重要的功能材料，具有广泛的应用前景，现已在电子信息、磁记录介质、精细化工、航空航天、3D打印等领域得到广泛应用。经过多年研究，一些高纯超细微粉末，如钛酸钡、氮化硅、氧化锆等已实现商品化。然而，难熔金属的高纯超细粉末制备，仍基本停留在理论研究和实验室规模中试水平。究其原因，主要在于难熔金属熔点高、硬度大，一般物理方法的制备装置(如机械球磨装置、气流磨粉装置、等离子旋转电极装置、物理气相沉积装置、雾化装置、溅射装置等)难以制备出纯度和粒度同时满足要求的粉末；而常规化学方法的制备装置(如溶胶
‑
凝胶装置、水热装置、微乳液装置、化学共沉淀装置、化学气相沉积装置、电解装置等)对于难熔金属的高纯超细粉末而言，要么难以获得高纯粉末，要么装置复杂、运行成本较高。此外，由于超细粉末比表面积大，活性非常高，在设计装置时还必须考虑简单便宜的粉末产品表面钝化处理模式。

技术实现思路

[0004]本技术为解决现有技术中存在的问题，提出了一种制备难熔金属高纯超细粉末的装置。
[0005]一种制备难熔金属高纯超细粉末的装置，包括：反应器；反应器依次包括：卤化物蒸发区、预热区、扩散混合区、反应区、结晶形核区；卤化物蒸发区远离预热区对应的反应器一端设有进气管一；预热区靠近卤化物蒸发区对应的反应器侧壁设有进气管二；反应器远离进气管一的一端设有出气管；进气管一通入高纯氩气，进气管二通入还原剂氢气，出气管
排出尾气。
[0006]进一步地，为了控制蒸气流量和还原剂氢气的流量及真空环境的创造，进气管一远离卤化物蒸发区的一端设有阀门一，进气管二远离预热区的一端设有阀门二，出气管与反应器之间设有阀门三，在反应结束后抽真空进行真空热处理，以脱除粉末产物中吸附的氢气、未反应物、中间产物以及卤化氢，降温冷却后，再次抽真空，以对粉末产品进行表面钝化处理。
[0007]进一步地，为了通过工业气体回收技术回收利用尾气，出气管末端设有尾气处理器。
[0008]进一步地，为了使难熔金属卤化物蒸气充分扩散，卤化物蒸发区靠近预热区的一端设有喷嘴。
[0009]进一步地，反应区靠近预热区的一端对应的反应器侧壁为先窄后宽的喇叭状，反应区远离预热区的一端对应的反应器侧壁为先宽后窄的倒喇叭状；难熔金属卤化物蒸气进入反应区时空间突然放大，给了卤化物蒸气与氢气充分扩散混合反应的机会，而出反应区时空间又突然变小，这使单位体积中产物粒子晶核浓度增加而促使形核率增加，从而有利于细小粉末的形成。
[0010]进一步地，为了收集粉末产物并分离反应尾气，结晶形核区远离反应区的一端设有粉末收集器，粉末收集器内设有可拆装式过滤片。
[0011]进一步地，卤化物蒸发区对应的反应器侧壁外侧设有蒸发加热炉，将难熔金属卤化物加热蒸发；预热区对应的反应器侧壁外侧设有预热加热炉，将难熔金属卤化物蒸气和还原剂高纯氢气预热到400～800℃；反应区对应的反应器侧壁外侧设有反应加热炉，使反应区温度在600～1500℃；粉末收集器外侧设有真空热处理加热炉，在反应结束后抽真空，并将收集到的粉末产物在800～1200℃下真空热处理3～6小时，以脱除粉末产物中吸附的氢气、未反应物、中间产物以及卤化氢，然后降温冷却。
[0012]本技术的技术效果在于：一种制备难熔金属高纯超细粉末的装置包括：反应器；反应器依次包括：卤化物蒸发区、预热区、扩散混合区、反应区、结晶形核区，以较低的运行成本高效制备各种难熔金属的高纯超细粉末，且能便捷的对粉末进行表面钝化处理；卤化物蒸发区远离预热区对应的反应器一端设有进气管一；预热区靠近卤化物蒸发区对应的反应器侧壁设有进气管二；反应器远离进气管的一端设有出气管；难熔金属卤化物蒸气和氢气经由两条独立管路输送，不仅方便对二者流量进行单独控制，还可以避免在预热过程中二者提前相遇而发生副反应，从而有利于可控获得高纯超细粉末；结晶形核区外未设置加热炉，反应区与结晶形核区之间具有大的温度梯度，提高了粉末收得率；卤化物蒸发区靠近预热区的一端设有喷嘴，经过预热的难熔金属卤化物蒸气由喷嘴喷出，与经由另一管路输送的高纯氢气在扩散混合区充分扩散混合均匀后，随即进入反应区进行反应，这样能有效避免卤化物蒸气与氢气在反应器壁上发生反应并进而发生不均匀形核的可能性，从而有利于粉末的生成；反应区靠近预热区的一端对应的反应器侧壁为先窄后宽的喇叭状，反应区远离预热区的一端对应的反应器侧壁为先宽后窄的倒喇叭状，难熔金属卤化物蒸气进入反应区时空间突然放大，给了卤化物蒸气与氢气充分扩散混合反应的机会，而出反应区时空间又突然变小，这使单位体积中产物粒子晶核浓度增加而促使形核率增加，从而有利于细小粉末的形成。
附图说明
[0013]图1是本技术实施例中制备难熔金属高纯超细粉末装置的轴测图；
[0014]图2是本技术实施例中反应器的结构示意图；
[0015]图中：1.反应器，1
‑
1.阀门一，1
‑
2.阀门二，1
‑
3.阀门三，1
‑
4.进气管一，1
‑
5.进气管二，1
‑
6.出气管，1
‑
7.喷嘴，2.蒸发加热炉，3.预热加热炉，4.反应加热炉，5.真空热处理加热炉，6.尾气处理器，7.粉末收集器，7
‑
1.可拆装式过滤片，A1.卤化物蒸发区,A2.预热区,A3.扩散混合区,A4.反应区,A5.结晶形核区。
具体实施方式
[0016]下面结合图1至图2对本技术的实施方式进行具体说明。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备难熔金属高纯超细粉末的装置，包括：反应器(1)；其特征在于：所述反应器(1)依次包括：卤化物蒸发区(A1)、预热区(A2)、扩散混合区(A3)、反应区(A4)、结晶形核区(A5)；所述卤化物蒸发区(A1)远离预热区(A2)对应的反应器(1)一端设有进气管一(1
‑
4)；所述预热区(A2)靠近卤化物蒸发区(A1)对应的反应器(1)侧壁设有进气管二(1
‑
5)；所述反应器(1)远离进气管一(1
‑
4)的一端设有出气管(1
‑
6)。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述进气管一(1
‑
4)远离卤化物蒸发区(A1)的一端设有阀门一(1
‑
1)，进气管二(1
‑
5)远离预热区(A2)的一端设有阀门二(1
‑
2)，出气管(1
‑
6)与反应器(1)之间设有阀门三(1
‑
3)...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱骏，高照辉，涂继国，刘勇，
申请(专利权)人：宁夏德运创润钛业有限公司，
类型：新型
国别省市：