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一种激光烧蚀制备微纳米中熵和高熵材料的方法技术

技术编号:28052627 阅读:107 留言:0更新日期:2021-04-14 13:16
本发明专利技术公开了一种激光烧蚀制备微纳米中熵和高熵材料的方法,1)将拟合成中熵或高熵材料中各元素的前驱体以等摩尔比或近等摩尔比均匀溶解在溶剂中,然后滴涂至基底上蒸干;2)将步骤(1)中的基底转移至容器(烧杯)中,在液相环境下激光处理。实现前驱体混合物向中熵或高熵材料的快速化学转变。本发明专利技术操作简单,成本低廉,反应条件温和,快速高效且环保无污染。本发明专利技术技术可以实现中熵和高熵材料包括合金和陶瓷在任何材质基底上的担载,并且可以通过调控激光参数、液相温度等实验条件实现从纳米到微米级尺寸中熵和高熵材料的合成。到微米级尺寸中熵和高熵材料的合成。到微米级尺寸中熵和高熵材料的合成。

【技术实现步骤摘要】
一种激光烧蚀制备微纳米中熵和高熵材料的方法


[0001]本专利技术涉及中熵和高熵材料的制备技术,尤其是一种基于激光烧蚀技术制备微纳米中熵和高熵材料的方法。
[0002]背景介绍
[0003]高熵材料包括高熵合金和高熵陶瓷。高熵合金通常包含五种或以上的主元,且每种主元的摩尔百分数不会超过35%且不会低于5%,即按照等原子比或近等原子比形成单相固溶体结构。高熵陶瓷是由高熵合金延伸而来,常指由五种或五种以上陶瓷组元形成的固溶体,主要包括高熵氧化物、高熵硫化物、高熵磷化物等。这些高熵材料具有众多优异的性能,比如低层错能、热稳定性、抗辐照、抗腐蚀、优异的软磁性、以及易于克服性能上的“trade

off”效应等,这些独特的性能使其在工程应用领域展现了远大的发展前景。为了进一步扩宽高熵材料的应用范围,目前研究者开始关注微纳米高熵材料的合成,但相关技术还不成熟。本专利技术采用无靶材的激光液相烧蚀工艺合成微纳米高熵材料,该方法可以大幅度简化目前合成高熵材料的繁琐步骤,使在简单温和环境下量产微纳米高熵材料成为可能。此外,本专利技术的制备技术还可以合成由三种或四种主元组成的微纳米中熵合金或陶瓷。本专利技术技术可以实现中熵和高熵材料包括合金和陶瓷在任何材质基底上的担载,并且可以通过调控激光参数、液相温度等实验条件实现从纳米到微米级尺寸中熵和高熵材料的合成。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是,提供一种激光烧蚀制备微纳米中熵和高熵材料的方法。该方法操作简单,成本低廉,反应条件温和,快速高效且环保无污染。
[0005]为了实现上述目的,本专利技术通过如下技术方案实现,一种激光烧蚀制备微纳米中熵和高熵材料的方法,包括以下步骤:
[0006](1)将拟合成中熵和高熵材料中各元素的前驱体以等摩尔比或近等摩尔比(一般不超过等摩尔比15%的偏差)均匀溶解在溶剂中,然后滴涂至基底上干燥(如蒸发干燥等)。
[0007](2)将步骤(1)中的基底转移至容器(烧杯)中,在施加液相的环境下激光处理。
[0008]进一步地,在步骤(1)中所涉及的中熵和高熵材料包括但不限于合金、氧化物、磷化物、硫化物、碳化物、氮化物以及硼化物。
[0009]中熵和高熵材料元素包括但不限于铂、金、钯、铱、钌、铑、铯、铜、铬、锡、铁、钴、镍、锌、锰、钒、钽、钨、铼、锇、铪、铟、铷、锶、硫、碳、氮、氧、磷、硼、锂等;各元素的前驱体包括但不限于氯化盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐以及硫粉、磷粉、次磷酸钠、硼酸钠以及氢氧化物等。
[0010]溶剂包括但不限于乙醇、甲醇、水、丙酮、异丙醇、二硫化碳等。
[0011]基底包括但不限于碳基底、金属基底、有机材料基底以及无机材料基底等。
[0012]更进一步地,在步骤(2)中所涉及的液相环境包括但不限于各类烷烃、乙醇、水、甲醇等。
[0013]激光包括但不限于纳秒激光以及飞秒激光。
[0014]激光处理参数为功率密度为105~109W/cm2,,频率为1Hz

80kHz。
[0015]激光波长涵盖紫外、可见和近红外光。
[0016]有益效果:本专利技术大幅度简化了目前合成中熵和高熵材料的繁琐步骤,使在简单温和环境(液相环境温度可调控)下量产微纳米中熵和高熵合金材料成为可能。本专利技术技术可以实现中熵和高熵材料包括合金和陶瓷在任何材质基底上的担载,并且可以通过调控激光参数、液相温度等实验条件实现从纳米到微米级尺寸中熵(指三至四种成分的合金或陶瓷)和高熵材料的合成。
附图说明
[0017]图1A为本专利技术涉及的由具体实施例1中所合成高熵合金AuFeCoCuCr在纳米碳纤维表面的扫描电镜图(比例尺:100nm);图1B为单个纳米高熵合金颗粒AuFeCoCuCr的透射电镜图(比例尺:20nm);图1C

1G分别为Au,Fe,Co,Cu,Cr元素在图1B中的高熵颗粒中的分布图(比例尺:20nm)。
[0018]图2A为本专利技术涉及的由具体实施例2中所合成的单个纳米高熵合金PtAuPdCuCrSnFeCoNi的透射电镜图(比例尺:20nm);图2B

2J分别为Pt,Au,Pd,Cu,Cr,Sn,Fe,Co,Ni元素在图2A中的高熵合金颗粒中的分布图。
[0019]图3为本专利技术涉及的由具体实施例2中在纳米碳纤维表面合成的高熵合金PtAuPdCuCrSnFeCoNi的XRD谱。
[0020]图4A为本专利技术涉及的由具体实施例3中所合成高熵合金PtAuPdFeCo在木炭表面的扫描电镜图(比例尺:100μm);图4B在木炭表面合成的单个高熵合金颗粒PtAuPdFeCo的扫描电镜图;图4C

4G分别为Pt,Au,Pd,Fe,Co元素在图4B中的高熵合金颗粒的分布图(比例尺:1μm)。
[0021]图5A为本专利技术涉及的由具体实施例4中所合成高熵合金PtIrCuNiCr在石墨烯上的低倍透射电镜图(比例尺:50nm);图5B为PtIrCuNiCr在石墨烯上的低倍透射电镜图(比例尺:10nm);图5C

5G分别为Pt,Ir,Cu,Ni,Cr元素在图5B中的纳米高熵合金上的分布图。
[0022]图6为本专利技术用于电催化水分解图;
[0023]图7A为本专利技术涉及的由具体实施例5中所合成高熵合金PtAuFeCoNi在泡沫铜表面的扫描电镜图(比例尺:10μm);图7B为单个高熵合金纳米颗粒PtAuFeCoNi的扫描电镜图;图7C

7G分别为Pt,Au,Fe,Co,Ni元素在图7B中的单个高熵合金纳米颗粒的分布图(比例尺:500nm)。
[0024]图8A为本专利技术涉及的由具体实施例6中所合成高熵合金AuPdCuSnZn在载玻片表面的扫描电镜图(比例尺:1μm);图8B为在载玻片上的两个纳米高熵合金颗粒AuPdCuSnZn;图8C

8G分别为Au,Pd,Cu,Sn,Zn元素在图8B中的高熵合金颗粒的分布图(比例尺:100nm)。
[0025]图9A为本专利技术涉及的由具体实施例7中所合成高熵硫化物CuCrFeCoNiS在碳纤维表面的扫描电镜图(比例尺:100nm);图9B为单个高熵硫化物CuCrFeCoNiS的透射电镜图;图9C

9H分别为Cu,Cr,Fe,Co,Ni,S元素在图9B中的纳米高熵硫化物颗粒上的分布图(比例尺:50nm)。
[0026]图10A为本专利技术涉及的由具体实施例8中所合成高熵氧化物CuCrFeCoNiO在碳纤维表面的扫描电镜图(比例尺:100nm);图10B为高熵氧化物CuCrFeCoNiO在纳米碳纤维上的高
倍透射电镜图;图10C

10H分别为Cu,Cr,Fe,Co,Ni,O元素在图10B中的纳米高熵硫化物颗粒上的分布图(比例尺:50nm)。
[0027]图11A为本专利技术涉及的由具体实施例9中所合成的单个纳米中熵合金Pt本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种激光烧蚀制备微纳米中熵和高熵材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将拟合成中熵或高熵材料中各元素的前驱体以等摩尔比或近等摩尔比(一般不超过等摩尔比15%的偏差)均匀溶解在溶剂中,然后滴涂至基底上蒸干。(2)将步骤(1)中的基底转移至容器(烧杯)中,在液相环境下激光处理。2.根据权利要求1所述的激光烧蚀制备微纳米中熵和高熵材料的方法,其特征在于,在步骤(1)中所涉及的中熵和高熵材料包括但不限于合金、氧化物、硫化物、磷化物、碳化物以及硼化物。3.根据权利要求1所述的激光烧蚀制备微纳米中熵和高熵材料的方法,其特征在于,在步骤(1)中所涉及的中熵和高熵材料元素包括但不限于铂、金、钯、铱、钌、铑、铯、铜、铬、锡、铁、钴、镍、锌、锰、钒、钽、钨、铼、锇、铪、铟、铷、锶、硫、碳、氮、氧、磷、硼、锂等;各元素的前驱体包括但不限于氯化盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐以及硫粉、磷粉、次磷酸钠、硼酸钠或氢氧化物。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员:邹志刚王冰姚颖方吴聪萍
申请(专利权)人:南京大学
类型:发明
国别省市:

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